JP2001058818A - 板状Ａｌ２Ｏ３粒及びその製造方法 - Google Patents
板状Ａｌ２Ｏ３粒及びその製造方法Info
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- JP2001058818A JP2001058818A JP11235480A JP23548099A JP2001058818A JP 2001058818 A JP2001058818 A JP 2001058818A JP 11235480 A JP11235480 A JP 11235480A JP 23548099 A JP23548099 A JP 23548099A JP 2001058818 A JP2001058818 A JP 2001058818A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 六角板状などの板状Ａｌ2 Ｏ3 粒を製造する
ことができる新規な製造方法を得る。 【解決手段】 Ｎａ2 ＳＯ4 をフラックスとして用いγ
−Ａｌ2 Ｏ3 を加熱処理してα−Ａｌ2 Ｏ3 とすること
を特徴としている。
ことができる新規な製造方法を得る。 【解決手段】 Ｎａ2 ＳＯ4 をフラックスとして用いγ
−Ａｌ2 Ｏ3 を加熱処理してα−Ａｌ2 Ｏ3 とすること
を特徴としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、板状Ａｌ2 Ｏ3 粒
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】板状Ａ
ｌ2 Ｏ3 粒は、セラミックス材料、金属材料の添加強化
材として注目されており、無添加材料と比較して強度特
性の改善が報告されている。このような板状Ａｌ2 Ｏ3
粒の合成法としては、ＡｌＦ3 を用いたフラックス法、
溶液法あるいは水熱合成法等が知られている。しかしな
がら、これまでに微細均一で形状の整った六角板状のＡ
ｌ2 Ｏ3 粒は得られていなかった。
ｌ2 Ｏ3 粒は、セラミックス材料、金属材料の添加強化
材として注目されており、無添加材料と比較して強度特
性の改善が報告されている。このような板状Ａｌ2 Ｏ3
粒の合成法としては、ＡｌＦ3 を用いたフラックス法、
溶液法あるいは水熱合成法等が知られている。しかしな
がら、これまでに微細均一で形状の整った六角板状のＡ
ｌ2 Ｏ3 粒は得られていなかった。
【０００３】本発明の目的は、板状Ａｌ2 Ｏ3 粒、特に
均一な形状を有する六角板状のＡｌ 2 Ｏ3 粒を製造する
ことができる新規な製造方法を提供することにある。
均一な形状を有する六角板状のＡｌ 2 Ｏ3 粒を製造する
ことができる新規な製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の板状Ａｌ2 Ｏ3
粒は、六角板状Ａｌ2 Ｏ3 粒であることを特徴としてい
る。
粒は、六角板状Ａｌ2 Ｏ3 粒であることを特徴としてい
る。
【０００５】本発明の板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の製造方法は、
Ｎａ2 ＳＯ4 （硫酸ナトリウム）をフラックスとして用
いγ−Ａｌ2 Ｏ3 （γ−アルミナ）を加熱処理してα−
Ａｌ 2 Ｏ3 （α−アルミナ）とすることを特徴としてい
る。
Ｎａ2 ＳＯ4 （硫酸ナトリウム）をフラックスとして用
いγ−Ａｌ2 Ｏ3 （γ−アルミナ）を加熱処理してα−
Ａｌ 2 Ｏ3 （α−アルミナ）とすることを特徴としてい
る。
【０００６】本発明において、γ−Ａｌ2 Ｏ3 を加熱処
理するときの温度は、９００℃以上であることが好まし
く、さらに好ましくは、１０００℃以上である。加熱処
理の温度が９００℃未満であると、γ−Ａｌ2 Ｏ3 の結
晶構造をα−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶構造に変換することがで
きない場合がある。
理するときの温度は、９００℃以上であることが好まし
く、さらに好ましくは、１０００℃以上である。加熱処
理の温度が９００℃未満であると、γ−Ａｌ2 Ｏ3 の結
晶構造をα−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶構造に変換することがで
きない場合がある。
【０００７】本発明によれば、γ−Ａｌ2 Ｏ3 を加熱し
て板状のα−Ａｌ2 Ｏ3 を製造することができる。本発
明において、フラックスとして用いるＮａ2 ＳＯ4 の混
合割合は特に限定されるものではないが、Ｎａ2 ＳＯ4
の混合割合を調整することにより、得られる板状Ａｌ2
Ｏ3 粒の粒子径を制御することができる。すなわち、Ｎ
ａ2 ＳＯ4の混合割合を増加させることにより、得られ
る板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の粒子径を大きくすることができ
る。例えば、γ−Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｎａ2 ＳＯ4 のモル比で
１：１〜６の範囲で変化させることにより、板状Ａｌ2
Ｏ3 粒の平均粒子径を３〜５μｍの範囲で制御すること
ができる。
て板状のα−Ａｌ2 Ｏ3 を製造することができる。本発
明において、フラックスとして用いるＮａ2 ＳＯ4 の混
合割合は特に限定されるものではないが、Ｎａ2 ＳＯ4
の混合割合を調整することにより、得られる板状Ａｌ2
Ｏ3 粒の粒子径を制御することができる。すなわち、Ｎ
ａ2 ＳＯ4の混合割合を増加させることにより、得られ
る板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の粒子径を大きくすることができ
る。例えば、γ−Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｎａ2 ＳＯ4 のモル比で
１：１〜６の範囲で変化させることにより、板状Ａｌ2
Ｏ3 粒の平均粒子径を３〜５μｍの範囲で制御すること
ができる。
【０００８】本発明において原料として用いられるγ−
Ａｌ2 Ｏ3 は、例えばＡｌ2 （ＳＯ 4 ）3 を加熱処理し
て得ることができる。また、Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 は、例
えばＡｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１４〜１８Ｈ2 Ｏを加熱処理
して得ることができる。
Ａｌ2 Ｏ3 は、例えばＡｌ2 （ＳＯ 4 ）3 を加熱処理し
て得ることができる。また、Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 は、例
えばＡｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１４〜１８Ｈ2 Ｏを加熱処理
して得ることができる。
【０００９】
【実施例】［六角板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の合成］出発原料と
して、特級試薬のＡｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１４〜１８Ｈ2
Ｏ及びＮａ 2 ＳＯ4 を用いた。Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１
４〜１８Ｈ2 Ｏを、３００℃で１２時間以上加熱保持す
ることにより、Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 （硫酸アルミニウム
無水塩）とした後、さらに９００℃で３時間加熱するこ
とによりγ−Ａｌ2 Ｏ3 とした。得られたγ−Ａｌ2 Ｏ
3 と、モル比で２倍量のＮａ2 ＳＯ4 を混合し、混合物
をアルミナ坩堝に入れ、電気炉中１１００℃で１時間加
熱処理した。
して、特級試薬のＡｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１４〜１８Ｈ2
Ｏ及びＮａ 2 ＳＯ4 を用いた。Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 ・１
４〜１８Ｈ2 Ｏを、３００℃で１２時間以上加熱保持す
ることにより、Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 （硫酸アルミニウム
無水塩）とした後、さらに９００℃で３時間加熱するこ
とによりγ−Ａｌ2 Ｏ3 とした。得られたγ−Ａｌ2 Ｏ
3 と、モル比で２倍量のＮａ2 ＳＯ4 を混合し、混合物
をアルミナ坩堝に入れ、電気炉中１１００℃で１時間加
熱処理した。
【００１０】冷却後、０．１ＮのＨＣｌを注ぎ、７０〜
８０℃に０．５〜１時間保って溶出成分を除去した。得
られた残留白色粉末について、ＸＲＤ（Ｘ線回折分析）
により同定したところ、α−Ａｌ2 Ｏ3 であった。ま
た、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、得られた白色
粉末を観察した。図１に、得られた白色粉末の走査型電
子顕微鏡写真を示す。図１から明らかなように、得られ
た白色粉末は、六角板状であり、平均粒子径３．７μ
ｍ、平均厚さ０．３μｍであった。
８０℃に０．５〜１時間保って溶出成分を除去した。得
られた残留白色粉末について、ＸＲＤ（Ｘ線回折分析）
により同定したところ、α−Ａｌ2 Ｏ3 であった。ま
た、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、得られた白色
粉末を観察した。図１に、得られた白色粉末の走査型電
子顕微鏡写真を示す。図１から明らかなように、得られ
た白色粉末は、六角板状であり、平均粒子径３．７μ
ｍ、平均厚さ０．３μｍであった。
【００１１】［加熱処理温度の検討］加熱処理温度を８
００℃、９００℃、及び１０００℃とし、加熱時間を１
時間とする以外は、上記実験と同様にしてγ−Ａｌ2 Ｏ
3 とＮａ2 ＳＯ4 の混合物を加熱処理し、得られた白色
粉末についてＸＲＤで分析した。ＸＲＤチャートを図２
に示す。
００℃、９００℃、及び１０００℃とし、加熱時間を１
時間とする以外は、上記実験と同様にしてγ−Ａｌ2 Ｏ
3 とＮａ2 ＳＯ4 の混合物を加熱処理し、得られた白色
粉末についてＸＲＤで分析した。ＸＲＤチャートを図２
に示す。
【００１２】図２に示す結果から明らかなように、８０
０℃ではγ−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶ピークのみが観察され、
α−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶ピークは観察されなかった。９０
０℃の加熱処理温度では、α−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶ピーク
が観察され、γ−Ａｌ2 Ｏ3の弱いピークが観察され
た。１０００℃の加熱処理温度では、γ−Ａｌ2 Ｏ3 の
結晶ピークが観察されなくなり、α−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶
ピークのみが観察された。このことから、加熱処理温度
としては、９００℃以上が好ましく、さらに好ましくは
１０００℃以上であることがわかる。
０℃ではγ−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶ピークのみが観察され、
α−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶ピークは観察されなかった。９０
０℃の加熱処理温度では、α−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶ピーク
が観察され、γ−Ａｌ2 Ｏ3の弱いピークが観察され
た。１０００℃の加熱処理温度では、γ−Ａｌ2 Ｏ3 の
結晶ピークが観察されなくなり、α−Ａｌ2 Ｏ3 の結晶
ピークのみが観察された。このことから、加熱処理温度
としては、９００℃以上が好ましく、さらに好ましくは
１０００℃以上であることがわかる。
【００１３】［Ｎａ2 ＳＯ4 フラックス量の検討］Ｎａ
2 ＳＯ4 を、γ−Ａｌ2 Ｏ3 に対し、モル比で１、１．
５、２、３、４、５及び６と変化させる以外は、上記実
験と同様に１１００℃で１時間加熱処理し、上記実験と
同様に溶出成分を除去して、白色粉末を得た。得られた
各白色粉末について、ＳＥＭにより観察し、平均粒子径
を測定した。得られた結果を図３に示す。
2 ＳＯ4 を、γ−Ａｌ2 Ｏ3 に対し、モル比で１、１．
５、２、３、４、５及び６と変化させる以外は、上記実
験と同様に１１００℃で１時間加熱処理し、上記実験と
同様に溶出成分を除去して、白色粉末を得た。得られた
各白色粉末について、ＳＥＭにより観察し、平均粒子径
を測定した。得られた結果を図３に示す。
【００１４】図３に示す結果から明らかなように、Ｎａ
2 ＳＯ4 フラックス量をモル比で１倍から６倍まで変化
させると、平均粒子径が３μｍから５μｍに大きくなる
傾向が認められた。従って、Ｎａ2 ＳＯ4 フラックス量
を調整することにより、板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の粒子径を制
御できることがわかる。
2 ＳＯ4 フラックス量をモル比で１倍から６倍まで変化
させると、平均粒子径が３μｍから５μｍに大きくなる
傾向が認められた。従って、Ｎａ2 ＳＯ4 フラックス量
を調整することにより、板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の粒子径を制
御できることがわかる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、六角板状などの板状Ａ
ｌ2 Ｏ3 粒を、良好な分散状態で製造することができ
る。従って、本発明に係る板状Ａｌ2 Ｏ3 粒は、セラミ
ックス材料、金属材料、プラスチック材料などの添加強
化材や、その他の目的の添加材等として有用なものであ
る。
ｌ2 Ｏ3 粒を、良好な分散状態で製造することができ
る。従って、本発明に係る板状Ａｌ2 Ｏ3 粒は、セラミ
ックス材料、金属材料、プラスチック材料などの添加強
化材や、その他の目的の添加材等として有用なものであ
る。
【図１】本発明の実施例で得られた六角板状Ａｌ2 Ｏ3
粒を示す走査型電子顕微鏡写真。
粒を示す走査型電子顕微鏡写真。
【図２】加熱処理温度を変化させて得られるＡｌ2 Ｏ3
粒のＸＲＤチャート。
粒のＸＲＤチャート。
【図３】本発明の実施例におけるＡｌ2 ＳＯ4 フラック
ス量と板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の平均粒子径との関係を示す
図。
ス量と板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の平均粒子径との関係を示す
図。
Claims (7)
- 【請求項１】 六角板状Ａｌ2 Ｏ3 粒であることを特徴
とする板状Ａｌ2 Ｏ 3 粒。 - 【請求項２】 平均粒子径が３〜５μｍの範囲で制御さ
れた六角板状Ａｌ2Ｏ3 粒であることを特徴とする請求
項１に記載の板状Ａｌ2 Ｏ3 粒。 - 【請求項３】 Ｎａ2 ＳＯ4 をフラックスとして用いγ
−Ａｌ2 Ｏ3 を加熱処理してα−Ａｌ2 Ｏ3 とすること
を特徴とする板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の製造方法。 - 【請求項４】 加熱処理の温度が９００℃以上であるこ
とを特徴とする請求項３に記載の板状Ａｌ2 Ｏ3 粒の製
造方法。 - 【請求項５】 Ｎａ2 ＳＯ4 の混合割合が、γ−Ａｌ2
Ｏ3 ：Ｎａ2 ＳＯ4のモル比で１：１〜６であることを
特徴とする請求項３または４に記載の板状Ａｌ2 Ｏ3 粒
の製造方法。 - 【請求項６】 γ−Ａｌ2 Ｏ3 がＡｌ2 （ＳＯ4 ）3 を
加熱処理して得られるものであることを特徴とする請求
項３〜５のいずれか１項に記載の板状Ａｌ2Ｏ3 粒の製
造方法。 - 【請求項７】 Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 がＡｌ2 （ＳＯ4 ）
3 ・１４〜１８Ｈ2Ｏを加熱処理して得られるものであ
ることを特徴とする請求項６に記載の板状Ａｌ2 Ｏ3 粒
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23548099A JP4402213B2 (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 板状Ａｌ２Ｏ３粒及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23548099A JP4402213B2 (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 板状Ａｌ２Ｏ３粒及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001058818A true JP2001058818A (ja) | 2001-03-06 |
| JP4402213B2 JP4402213B2 (ja) | 2010-01-20 |
Family
ID=16986699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23548099A Expired - Fee Related JP4402213B2 (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 板状Ａｌ２Ｏ３粒及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4402213B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004060804A1 (en) * | 2003-01-07 | 2004-07-22 | Advanced Nano Technologies Pty Ltd | Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles |
| JP2006240908A (ja) * | 2005-03-02 | 2006-09-14 | Denki Kagaku Kogyo Kk | アルミナ及びその製造方法 |
| JP2007106614A (ja) * | 2005-10-11 | 2007-04-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | アルミナ及びその製造方法 |
| CN1313374C (zh) * | 2004-10-29 | 2007-05-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种γ－Al2O3的制备方法 |
| WO2009028888A2 (en) | 2007-08-31 | 2009-03-05 | Jps Micro-Tech Co., Ltd. | Method of manufacturing flake aluminum oxide using microwave |
| US7863369B2 (en) | 2005-11-08 | 2011-01-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Pigments and polymer composites formed thereof |
| US8088355B2 (en) | 2004-11-18 | 2012-01-03 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same |
| US8173099B2 (en) | 2007-12-19 | 2012-05-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a porous aluminous material |
| US8394880B2 (en) | 2002-04-19 | 2013-03-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Flame retardant composites |
| US8460768B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-06-11 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Applications of shaped nano alumina hydrate in inkjet paper |
-
1999
- 1999-08-23 JP JP23548099A patent/JP4402213B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2004060804A1 (en) * | 2003-01-07 | 2004-07-22 | Advanced Nano Technologies Pty Ltd | Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles |
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| US7863369B2 (en) | 2005-11-08 | 2011-01-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Pigments and polymer composites formed thereof |
| EP2183190A2 (en) * | 2007-08-31 | 2010-05-12 | Jps Micro-tech Co., Ltd. | Method of manufacturing flake aluminum oxide using microwave |
| WO2009028888A2 (en) | 2007-08-31 | 2009-03-05 | Jps Micro-Tech Co., Ltd. | Method of manufacturing flake aluminum oxide using microwave |
| EP2183190B1 (en) * | 2007-08-31 | 2016-06-01 | TCERA Co., Ltd. | Method of manufacturing flake aluminum oxide using microwave |
| US8173099B2 (en) | 2007-12-19 | 2012-05-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of forming a porous aluminous material |
| US8460768B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-06-11 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Applications of shaped nano alumina hydrate in inkjet paper |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4402213B2 (ja) | 2010-01-20 |
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