CN109811415B - 一种从高岭土低温制备莫来石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从高岭土低温制备莫来石晶须的方法，采用价格低的、来源丰富的矿物材料高岭土提供硅源和铝源，以冰晶石Na3AlF6和氢氧化铝Al(OH)3为熔盐介质和硅铝比调节原料，在相对低的温度下(＜1000℃)制备出莫来石晶须。
Description
技术领域
本发明涉及矿物材料的人工合成领域，特别涉及一种晶须材料的制备方法，具体涉及一种从高岭土低温制备莫来石晶须的方法。
背景技术
莫来石的化学组成是Al[AlxSi2-xO5.5-0.5x]，x为单位晶胞失去的氧原子数(x的范围为0.2～0.9)，属于斜方晶系；其晶体由[AlO4]和[SiO4]四面体无序排列组成双链结构，双链之间由[AlO6]八面体连接；与其他晶须材料一样，莫来石晶须也具有长径比大(大于10)、截面积小(小于52×10-5cm2)、几乎没有缺陷的单晶结构，莫来石晶须在材料的增强、增韧、提高耐火度、吸附过滤等领域有广泛的用途，是材料领域中的一种重要功能材料。
莫来石晶须的制备方法研究已有许多文献和专利报道，如中国申请专利CN92102982.9公开了一种高纯度莫来石晶须制备方法，该方法将铝盐溶解在醇溶液中，按SiO2∶Al2O3＝2∶3的摩尔比滴加硅的醇盐，并加入HF溶液，将得到的凝胶烘干、破碎、过筛、煅烧，最后得到各种长径比的莫来石晶须，这种方法的主要原料不是高岭土；中国申请专利CN201010270806.公开了一种常压烧结合成莫来石晶须的方法，利用氟化铝在高温下形成的气体进行气-固反应，有利于晶体的异向生长，合成按照特定方向生长的晶须，在高温加热过程中五氧化二钒将挥发促进气-固反应的传质过程并且活化增加氧化铝晶格缺陷，活化晶格，促进莫来石形成，该发明的主要原料也不是高岭土。以高岭土为主要原料制备莫来石的相变反应温度在1000℃以上，一般需要1200℃以上。如果能够用相对廉价和原料来源丰富的材料，而且能够在较低温度制备莫来石晶须，对耐火材料和材料增韧行业有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从高岭土低温制备莫来石晶须的方法，其原理是：高岭土的化学成分主要是Al203·2Si02·2H20，提供了莫来石成分中需要的硅源和铝源，用廉价的、来源丰富的矿物材料高岭土为原料，以冰晶石Na3AlF6和氢氧化铝Al(OH)3为熔盐介质和硅铝比调节原料，在相对低的温度下(＜1000℃)制备出莫来石晶须。
主要化学反应方程式如下：
高温下氢氧化铝分解
Al(OH)3→Al2O3+H2O (1)
高岭土、冰晶石和新分解的活性氧化铝反应生成莫来石及莫来石晶须的生长
[Al2O3·2Si02](高岭土)+Al2O3+2Na3AlF6+3/2O2→[3Al2O3·2SiO2](莫来石)+6NaF+3F2 (2)
冰晶石和氢氧化铝作为熔盐介质在熔盐合成中的主要作用是：冰晶石熔点为1009℃、氢氧化铝的熔点为300℃，在与高岭土组成的体系中能够形成低共熔物质，降低整个体系的熔融温度，为在较低温度(＜1000℃)下实现晶须在熔液中逐渐生长提供环境条件。
本发明的优点在于：1.制备原料主体属于矿物材料，来源广泛、成本低、环境友好，能够工业化生产；2.以冰晶石Na3AlF6和氢氧化铝Al(OH)3为熔盐介质和硅铝比调节原料，为制备莫来石晶须提供了相对低的温度下(＜1000℃)条件。
本发明的创新点在于：以冰晶石Na3AlF6和氢氧化铝Al(OH)3为熔盐介质和硅铝比调节原料，在与高岭土组成的体系中形成低共熔物质，降低整个体系的熔融温度，为在较低温度(＜1000℃)下实现晶须在熔液中逐渐生长提供环境条件。
本发明按以下步骤进行：
按摩尔比1:(0.9-1.1):(1.5-2.5)的比例，换算为相应的质量份比(以下用量均为质量份)如下：称取高岭土258份、氢氧化铝70-86份和冰晶石315-525份，加入2-5倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨1-5小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在850℃-960℃进行煅烧，煅烧4-10小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须。
附图说明
附图1.是根据实施例1得到的莫来石晶须SEM图。
具体实施方式
实施例1：高岭土258份、氢氧化铝78份，冰晶石420份，加入2.5倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨5小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在960℃进行煅烧，煅烧8小时，之后随炉冷却，最后获得莫来石晶须。
实施例2：高岭土258份、氢氧化铝86份，冰晶石315份，加入3倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨2.5小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在900℃进行煅烧，煅烧6小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须。
实施例3：高岭土258份、氢氧化铝80份，冰晶石520份，加入3倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨3小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在860℃进行煅烧，煅烧10小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须。
实施例3：高岭土258份、氢氧化铝83份，冰晶石480份，加入3.5倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨4小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在920℃进行煅烧，煅烧4小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须。
实施例4：高岭土258份、氢氧化铝70份，冰晶石500份，加入4倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨3.5小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在880℃进行煅烧，煅烧9小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须。
实施例5：高岭土258份、氢氧化铝74份，冰晶石440份，加入3倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨3.5小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在870℃进行煅烧，煅烧7小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须。
Claims (1)
1.一种从高岭土低温制备莫来石晶须的方法，其特征在于：包括以下质量份的原料：高岭土258份、氢氧化铝70-86份和冰晶石315-525份，加入2-5倍上述混和物体积的去离子水，在研钵中混和研磨1-5小时；将混和均匀的原料置于陶瓷坩埚中并用箱式电阻炉在850℃-960℃进行煅烧，煅烧4-10小时，之后随炉冷却，最后获得的莫来石晶须；
化学反应方程式如下：高温下氢氧化铝分解
Al(OH)3→Al2O3+H2O (1)
高岭土、冰晶石和新分解的活性氧化铝反应生成莫来石及莫来石晶须的生长
[Al2O3·2Si02]（高岭土）+Al2O3+2Na3AlF6 + 3/2O2→[3Al2O3•2SiO2]（莫来石）+6NaF+3F2 (2)。
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| CN109811415A CN109811415A (zh) | 2019-05-28 |
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