CN102304750A - 一种合成莫来石晶须的方法 - Google Patents

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一种合成莫来石晶须的方法，包括以下步骤备料，采用太阳能光伏产业废弃石英坩埚及废弃超细氧化铝磨料；球磨混料，首先采用雷蒙磨将废弃的石英坩埚粉碎至粒径小于50μm，然后按莫来石（3Al2O3·2SiO2）配比，称取超细氧化铝磨料，称好后，两者倒入瓷质球磨罐中，然后在球磨罐中加入与石英和氧化铝原料配比的溶盐，干磨5～10h；烧成，球磨完成后，将混合粉置于刚玉坩埚中，放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，高火保温2～4小时；粉碎，煅烧完后，将烧结物取出粉碎；洗涤过滤，用水多次洗涤过滤；烘干，干燥后即得到所需莫来石晶须。具有原料成本低、工艺简单、生产周期短、环境友好，易于工业化生产等特点。

Description

一种合成莫来石晶须的方法
技术领域
本发明涉及一种合成莫来石晶须的方法，特别是一种利用太阳能光伏行业中固体废弃物合成莫来石晶须的方法。
背景技术
莫来石不仅具有耐高温、耐磨损、抗氧化等优良性能，而且还具有高温强度大且蠕变小、热膨胀较小和抗热震性好等特点。莫来石晶须不但具有莫来石自身的优良性能，而且作为完整单晶体还具有良好的力学性能。因此，莫来石晶须是一种优异的复合材料增强体，可以大幅度提高金属、聚合物以及陶瓷基复合材料的综合性能。不仅如此，与非氧化物晶须相比，它还能够在更高的温度和更恶劣的氧化条件下使用。
目前，国内外合成莫来石晶须的方法主要有矿物法、溶胶-凝胶法、溶盐法等。其中矿物法是指以天然矿物为主要原料，根据不同的矿物组成，加入适量的铝源或硅源以满足莫来石的化学计量比，再添加熔剂性原料，使之在高温时形成液相，莫来石晶须从液相中析出。如Y.M.Park等以粉煤灰、NH4Al(SO4)2·12H2O和NaH2PO4·2H2O为原料，经1300℃煅烧10h后，借助微波加热洗涤工艺制得了直径和长径比分别为0.6～1.8μm和30的莫来石晶须[见Mater Sci Eng A. 2007, 454(455): 518-522.]。X.Miao等以天然黄玉砂为原料，1300℃煅烧5h，得到了形貌为针状晶粒，尺寸为长10μm，宽小于1μm的莫来石晶须[见Mater Lett. 1999, 38(3): 167-172]。采用矿物法制备晶须，由于矿物中含有熔剂性杂质，煅烧后，为了获得高纯的莫来石晶须，必须对产品进行酸洗。然而，在酸洗过程中得借助微波腐蚀技术除去其中的玻璃相，工艺复杂，并且合成的温度也较高。
时下，研究较热门的是采用水解溶胶-凝胶法，此方法一般以硅的醇盐、铝的醇盐或铝的无机盐为前驱体，在制备的莫来石溶胶或干凝胶中加入生长催化剂氟化物，如HF、AlF3等，在密闭的容器中煅烧而合成莫来石晶须。Okada.K等以正硅酸乙酯、硝酸铝和AlF3为原料，经1200℃煅烧形成了莫来石晶须[见J Mater Sci Lett. 1989, (8): 1052-1054.]。Ismail等以勃姆石溶胶、硅溶胶和HF溶液为原料，经1300℃密闭煅烧，制备出了断面为三角形的莫来石晶须[见J Am Ceram Soc. 1990, 73(191): 2736-2739.]。中国专利CN1303037C中公开了一种用溶胶凝胶法制备莫来石晶须的方法，是以工业纯硅溶胶和铝溶胶为原料，采用溶胶凝胶法工艺制备莫来石前驱体干凝胶，然后将干凝胶粉与工业纯氟化铝混合，在密闭高温煅烧制备而成。综上所述， 此种方法其缺点为使用的原料成本较高，溶胶凝胶化工艺较为复杂，加入氟化物高温反应过程中会产生含氟的气体，造成环境污染，此外还需在高温密闭环境下进行。
溶盐法是合成氧化物粉体的一种普遍方法。该方法采用一种或数种低熔点的盐类熔剂作为反应介质，合成反应在熔盐中完成。反应结束后，采用合适的溶剂将盐类溶解，经过滤、洗涤后即可得到合成粉体产物。Hashimoto等以Al2(SO4)3、无定形氧化硅和硫酸钾为原料，在1100℃密闭煅烧，保温3h后酸洗得到了长为2～5μm，直径为0.2～0.5μm，表面积为136m2/g的莫来石晶须[见J Euro Cera Soc. 2000, 20(4): 397-402.]。此外，中国专利CN1884192A公开了一种使用溶盐法制备莫来石晶须的方法，该方法将干燥后的硫酸铝、氧化硅和盐类原料混合置于刚玉质容器中，在900～1000条件下煅烧2～5h，冷却后溶解盐类，然后进行过滤洗涤和干燥，合成了莫来石晶须。该方法因主原料选用硫酸铝、氧化硅等化工原料，原料成本相对较高。
废弃石英坩埚是太阳能光伏产业硅片生产过程中产生的工业废料，是光伏产业中排放量最多的工业白色垃圾，其主要成分为石英（SiO2含量大于99.5%）。此外，在生产多晶硅片过程中，当多晶铸锭完后，需要用喷砂机对晶锭进行喷砂处理，以除去晶锭表面的杂质。采用的磨料为氧化铝材质，其形状为多角形，规格为46#，粒径为425-355um，主要成分为Al2O3:96.0，SiO2:0.89，CaO:0.25，MgO:0.15，Fe2O3:0.11，TiO2:2.60。在喷砂过程中，磨料与硅锭表面不断摩擦，磨料粒径越来越小，超细的磨料微粉经过空气过滤器过滤即被收集。这两中废弃物正是合成莫来石的原料，充分利用固体废弃物，使工业废物资源化，从而达到变废为宝，节约了宝贵的矿物资源，同时也减少了对生态环境的污染，有利于环境保护。
到目前为止，未见有使用太阳能光伏行业中固体废弃物合成莫来石晶须的方法公开报道。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种合成莫来石晶须的方法，具有原料成本低、工艺简单、生产周期短、环境友好，易于工业化生产等特点。
实现上述目的而采取的技术方案，包括以下步骤
1）         备料，采用太阳能光伏产业废弃石英坩埚及废弃超细氧化铝磨料；
2）         球磨混料，首先采用雷蒙磨将废弃的石英坩埚粉碎至粒径小于50μm，然后按莫来石（3Al2O3.2SiO2）配比，称取超细氧化铝磨料，称好后，两者倒入瓷质球磨罐中，然后在球磨罐中加入与石英和氧化铝原料配比的溶盐，干磨5～10h；
3）         烧 成，球磨完成后，将混合粉置于刚玉坩埚中，放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，高火保温2～4小时；
4）         粉碎，煅烧完后，将烧结物取出粉碎；
5）         洗涤过滤，用水多次洗涤过滤；
6）         烘干，干燥后即得到所需莫来石晶须。
与现有技术相比，本发明的优点在于，以太阳能光伏行业硅片生产用后的废弃石英坩埚及废弃超细氧化铝磨料为原料，制备着有广泛用途的莫来石晶须，从而实现了对固体废弃物垃圾的综合利用。具有原料成本低、工艺简单、生产周期短、环境友好，易于工业化生产等特点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详述。
   附图为本方法工艺合成莫来石晶须的工艺流程图。
具体实施方式
如附图所示，包括以下步骤
1）         备料，采用太阳能光伏产业废弃石英坩埚及废弃超细氧化铝磨料；
2）         球磨混料，首先采用雷蒙磨将废弃的石英坩埚粉碎至粒径小于50μm，然后按莫来石（3Al2O3.2SiO2）配比，称取超细氧化铝磨料，称好后，两者倒入瓷质球磨罐中，然后在球磨罐中加入与石英和氧化铝原料配比的溶盐，干磨5～10h；
3）         烧 成，球磨完成后，将混合粉置于刚玉坩埚中，放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，高火保温2～4小时；
4）         粉碎，煅烧完后，将烧结物取出粉碎；
5）         洗涤过滤，用水多次洗涤过滤；
6）         烘干，干燥后即得到所需莫来石晶须。
所述的熔盐包括硫酸钠或硫酸钾其中的一种或一种以上的复合，熔盐与石英和氧化铝的重量配比为2:1或1:1或1:2。
所述的废弃石英坩埚包括多晶铸锭及单晶提拉所用的石英坩埚。
所述的废弃石英坩埚其成分为石英，含量大于99.5%；所述的超细氧化铝磨料在1000℃煅烧，保温1h，其成分及含量如下：Al2O3:95.58%，SiO2:1.31%，CaO:0.25%，MgO:0.15%，Fe2O3:0.11%，TiO2:2.60%。
首先采用雷蒙机将废弃的石英坩埚粉碎至粒径小于50um（300目筛），然后按莫来石配比称取定量的废弃超细氧化铝磨料，然后加入一定配比的熔盐（硫酸钠或硫酸钾），放入瓷质球磨罐中干磨5～10h。球磨完后，将混合粉置于刚玉坩埚中，然后放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，高火保温2～4h。煅烧完后，将烧结物取出粉碎，用纯水洗涤过滤多次，干燥后即得到所需莫来石晶须。
实施例1
按莫来石配比，称取粉碎石英816g，称取2254g废弃超细氧化铝磨料倒入瓷质球磨罐中，然后加入3070g硫酸钾，放入瓷质球磨罐中干磨5h。球磨完后，将混合粉置于刚玉坩埚中，然后放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1100℃，高火保温2h。煅烧完后，将烧结物取出粉碎，用水洗涤过滤3次，直至滤液中没有硫酸根离子，干燥后即得到所需莫来石晶须。
实施例2
称取粉碎石英816g，然后按莫来石配比称取2254g废弃超细氧化铝磨料倒入瓷质球磨罐中，然后各加入1535g硫酸钾和硫酸钠，放入瓷质球磨罐中干磨7h。球磨完后，将混合粉置于刚玉坩埚中，然后放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1000℃，高火保温4小时。煅烧完后，将烧结物取出粉碎，用纯水洗涤过滤3次，直至滤液中没有硫酸根离子，干燥后即得到所需莫来石晶须。
实施例3
称取粉碎石英816g，然后按莫来石配比称取2254g废弃超细氧化铝磨料倒入瓷质球磨罐中，然后个加入3070g硫酸钾，放入瓷质球磨罐中干磨5小时。球磨完后，将混合粉置于刚玉坩埚中，然后放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1200℃，高火保温3小时。煅烧完后，将烧结物取出粉碎，用纯水洗涤过滤3次，直至滤液中没有硫酸根离子，干燥后即得到所需莫来石晶须。

Claims (4)

1.一种合成莫来石晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）.备料，采用太阳能光伏产业废弃石英坩埚及废弃超细氧化铝磨料；
2）.球磨混料，首先采用雷蒙磨将废弃的石英坩埚粉碎至粒径小于50μm，然后按莫来石（3Al2O3.2SiO2）配比，称取超细氧化铝磨料，称好后，两者倒入瓷质球磨罐中，然后在球磨罐中加入与石英和氧化铝原料配比的溶盐，干磨5～10h；
3）.烧 成，球磨完成后，将混合粉置于刚玉坩埚中，放入抽屉窑中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，高火保温2～4小时；
4）粉 碎，煅烧完后，将烧结物取出粉碎；
5）洗涤过滤，用水多次洗涤过滤；
6）烘 干，干燥后即得到所需莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的一种合成莫来石晶须的方法，其特征在于，所述的熔盐包括硫酸钠或硫酸钾其中的一种或一种以上的复合，熔盐与石英和氧化铝的重量配比为2:1或1:1或1:2。
3.根据权利要求1所述的一种合成莫来石晶须的方法，其特征在于，所述的废弃石英坩埚包括多晶铸锭及单晶提拉所用的石英坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种合成莫来石晶须的方法，其特征在于，所述的废弃石英坩埚其成分为石英，含量大于99.5%；所述的超细氧化铝磨料在1000℃煅烧，保温1h，其成分及含量如下：Al2O3:95.58%，SiO2:1.31%，CaO:0.25%，MgO:0.15%，Fe2O3:0.11%，TiO2:2.60%。
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