CN108002864A - 一种堇青石陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堇青石陶瓷材料的制备方法,本发明的通过将饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合,烘干,得到干凝胶;待改性的堇青石陶瓷埋于干凝胶与助熔剂的混合物中加热、冷却;然后去除堇青石表面残留的助熔剂,得到表面改性后的堇青石,即表面生长莫来石纤维的堇青石陶瓷。本发明的制备方法改性后的堇青石陶瓷仅表面的物理形貌发生了变化,在不改变堇青石陶瓷表面结构而直接在其基础上原位生长莫来石晶须,显著提高了堇青石的比表面积。
Description
技术领域
本发明属于无机材料改性方法技术领域,具体涉及一种堇青石陶瓷材料的制备方法。
背景技术
堇青石(2Al2O3·2MgO·5SiO2)蜂窝陶瓷因其特有的性质(低的热膨胀系数和高的热稳定性)而被广泛用作催化剂载体,适合作为汽车尾气催化剂载体。同时,由于汽车尾气催化剂用载体要求在具有足够强度的条件下拥有大比表面积,二者缺一不可,但由于堇青石蜂窝陶瓷采用挤压成型,并在1300℃以上焙烧制得,所以比表面积较小(一般小于1m2/g)。而载体比表面积直接决定催化剂的活性中心数量,从而影响催化剂的催化活性,因此必须提高堇青石蜂窝陶瓷的比表面积。目前,堇青石蜂窝陶瓷的表面改性方法主要有酸腐蚀法和涂覆涂层法。酸腐蚀可以显著提高堇青石蜂窝陶瓷的比表面积和降低热膨胀系数,增加显气孔率和吸水率,但该方法会使堇青石蜂窝陶瓷的强度降低。在涂覆涂层改性方面,目前研究最多的是涂覆大比表面积的γ-Al2O3涂层,并取得了一定进展。涂覆改性涂层不仅可以提高堇青石的比表面积,还可以增加堇青石的强度,然而γ-Al2O3涂层在较高温度时会发生相变转化为α-Al2O3,使得比表面积急剧下降。
发明内容
针对现有的堇青石蜂窝陶瓷的表面改性涂层存在的问题和缺陷,本发明的目的是提供一种新型堇青石陶瓷材料的制备方法,解决了现有的堇青石蜂窝陶瓷的表面改性涂层比表面积小的问题。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案予以实现:
一种堇青石陶瓷材料的制备方法,包括:
将待改性的堇青石陶瓷埋于凝胶粉与助熔剂的混合粉体中加热,去除堇青石表面残留的助熔剂,得到表面改性后的堇青石陶瓷材料;
所述的凝胶粉为饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合得到;
所述的助熔剂为硫酸钠或硫酸钾-氯化钾。
进一步的,具体过程按以下步骤进行:
步骤1,将饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合,搅拌均匀,得到硅铝混合溶液,其中,饱和硝酸铝溶液和硅溶胶的用量满足摩尔比Al:Si=3:1;
步骤2,调节混合溶液pH≥9,得到前驱体溶胶,在110℃条件下烘干得到干凝胶;
步骤3,将步骤2得到的干凝胶和助熔剂按1:(1~2)的质量比混合研磨均匀,得到均匀分散的凝胶粉和助熔剂混合粉体;
步骤4,将待改性的堇青石陶瓷埋于步骤3得到的混合粉体中,于900~1200℃下保温2~6小时后自然冷却;
步骤5,将经步骤4处理过的改性堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的助熔剂完全溶解,然后经冷却、洗涤、干燥得到表面改性后的堇青石陶瓷材料。
进一步的,所述的步骤2中,用氨水调节混合溶液的pH。
本发明还公开一种将上述堇青石陶瓷材料用于汽车尾气催化载体的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明利用溶胶-凝胶法得到均匀分散的硅铝混合干凝胶粉,与助溶剂混合,在高温条件下硫酸盐熔解,继而在熔盐体系中反应,在堇青石(2Al2O3·2MgO·5SiO2)陶瓷表面定向生长出莫来石(3Al2O3·2SiO2)纤维,最终形成堇青石/莫来石纤维复合表面层结构。本发明的制备方法改性后的堇青石陶瓷仅表面的物理形貌发生了变化,在不改变堇青石陶瓷表面结构而直接在其基础上原位生长莫来石晶须,显著提高了堇青石的比表面积。
附图说明
图1是待改性堇青石陶瓷断口不同放大倍数下的扫描电镜照片,(a)×5.00k,(b)×20.0k。
图2是本实施例1中改性后的堇青石陶瓷断口不同放大倍数下的扫描电镜照片,(a)×1.00k,(b)×6.00k。
图3是本实施例8中改性后的堇青石陶瓷断口的扫描电镜照片。
图4是本实施例11中改性后的堇青石陶瓷断口的扫描电镜照片。
图5是本实施例13中改性后的堇青石陶瓷断口的扫描电镜照片。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
目前,国内外尚没有利用溶胶-凝胶法结合熔盐法对堇青石陶瓷表面进行改性的研究报道。申请人在进行溶胶-凝胶法结合熔盐法制备纳米材料过程中,发现熔融盐提供高温熔融体系,使提供的硅铝混合干凝胶粉在熔融体系中发生反应在堇青石表面生成莫来石晶须。
本发明的改性方法是采用硅铝凝胶粉高温下在硫酸钠的熔盐或硫酸钾-氯化钾的熔盐体系中发生反应,其反应方程式如下:
2Al3++3H2O→Al2O3或Al(OH)3溶胶 (1)
3Al2O3或3Al(OH)3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2 (2)
硝酸铝在碱性条件下水解成Al2O3或Al(OH)3溶胶,再与硅溶胶混合成凝胶,Al2O3或Al(OH)3和SiO2在熔盐中反应生成莫来石晶须包覆在堇青石陶瓷的表面上,从而实现对堇青石陶瓷的改性。利用硅铝凝胶粉在高温熔融盐体系中反应生成莫来石纤维束而实现对堇青石陶瓷进行表面改性,得到一种新型的堇青石陶瓷表面形貌,即在堇青石陶瓷基体上生长莫来石纤维,使堇青石陶瓷表面形貌发生明显改变。本发明的具有特殊表面形貌的堇青石陶瓷应用于汽车尾气催化载体上。
本发明的具体制备过程按以下步骤进行:
步骤1,将饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合,搅拌均匀,得到硅铝混合溶液,其中,饱和硝酸铝溶液和硅溶胶的用量满足摩尔比Al:Si=3:1;
步骤2,用氨水调节混合溶液的pH≥9,得到前驱体溶胶,在110℃条件下烘干得到干凝胶;
步骤3,将步骤2得到的干凝胶和助熔剂按1:(1~2)的质量比混合研磨均匀,得到均匀分散的凝胶粉和助熔剂混合粉体;
具体的,所述助熔剂为硫酸钠或硫酸钾-氯化钾;
步骤4,将待改性的堇青石陶瓷埋于步骤3得到的混合粉体中,于900~1200℃下保温2~6小时后自然冷却;
步骤5,将经步骤4处理过的改性堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的助熔剂完全溶解,然后经冷却、洗涤、干燥得到表面改性后的堇青石陶瓷材料。
本发明获得的表面改性后的堇青石陶瓷材料可用作为汽车尾气催化剂载体。
以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
将饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合,大强度搅拌均匀,得到硅铝混合溶液,其中,饱和硝酸铝溶液和硅溶胶的用量满足摩尔比Al:Si=3:1;在混合溶液中滴加氨水(NH3·H2O)调节至pH≥9,得到前驱体溶胶,然后在110℃条件下烘干得到干凝胶;将上述干凝胶和硫酸钠按1:2的质量比混合研磨均匀,得到均匀分散的凝胶粉和硫酸钠混合粉体;将待改性的堇青石陶瓷埋于混合粉体中,于1000℃下保温2小时后自然冷却;将经处理过的待改性堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的助熔剂完全溶解,然后经冷却、洗涤、干燥得到表面改性后的堇青石。
经过以上工艺改性的堇青石陶瓷弯曲强度与原始试样相比没有显著变化。但其表面形貌发生了改变,通过扫描电镜照片观察其微观形貌的变化。图1是本实施例原始堇青石的断口形貌,从图中可以看出,堇青石蜂窝陶瓷表面分布着微米级的孔洞,然而由于堇青石蜂窝陶瓷采用挤压成型且烧成温度较高,在烧成过程中,玻璃相的形成使堇青石蜂窝陶瓷的致密度增加,而其比表面积略有降低。图2是本实施例改性后的形貌,从中可以看到表面已经被莫来石的纤维丛所取代,莫来石纤维从堇青石陶瓷的表面垂直生长,形成堇青石/莫来石晶须表面层。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1000℃下保温4小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似,鉴于篇幅,此处不再赘述。
实施例3:
本实施例与实施例1的区别在于:待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1000℃下保温6小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1200℃下保温2小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1200℃下保温4小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1200℃下保温2小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例7:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为900℃下保温6小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例8:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1200℃下保温4小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌如图3所示。
实施例9:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1000℃下保温4小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例8相似。
实施例10:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为900℃下保温4小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例8相似。
实施例11:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1000℃下保温4小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌如图4所示。
实施例12:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钠的质量比为1:1;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1000℃下保温6小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例11相似。
实施例13:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钾-氯化钾的质量比为1:2;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为900℃下保温4小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌如图5所示。
实施例14:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钾-氯化钾的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为900℃下保温6小时。获得的堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例8相似。
实施例15:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钾-氯化钾的质量比为1:1;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为900℃下保温4小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例11相似。
实施例16:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钾-氯化钾的质量比为1:1.5;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1200℃下保温2小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例17:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钾-氯化钾的质量比为1:2;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1200℃下保温2小时。堇青石蜂窝陶瓷表面形貌与实施例1相似。
实施例18:
本实施例与实施例1的区别在于:硅铝干凝胶粉质量与助凝剂硫酸钾-氯化钾的质量比为1:1;待改性的堇青石陶瓷与混合粉体的反应温度为1000℃下保温4小时。获得的堇青石陶瓷表面形貌与实施例11相似。
综合上述实施实例,熔盐无论选择硫酸钠还是硫酸钾-氯化钾,加入量与干凝胶粉的质量比在(1~2):1范围内,烧结温度在900~1200℃保温2~6小时,均可以在堇青石表面原位生长出莫来石晶须。
将上述实施例获得的改性后的堇青石陶瓷材料作为汽车尾气催化剂载体时,堇青石经过表面改性获得了莫来石晶须表面层,此晶须表面层可以与汽车尾气中的颗粒物发生碰撞,晶须的根部有大量空间可以容纳沉降下来的颗粒物。实验测试表明,经过本发明的堇青石陶瓷材料对汽车尾气中颗粒物的过滤效果比单纯的堇青石蜂窝陶瓷提高60%。
Claims (4)
1.一种堇青石陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括:
将待改性的堇青石陶瓷埋于凝胶粉与助熔剂的混合粉体中加热,去除堇青石表面残留的助熔剂,得到表面改性后的堇青石陶瓷材料;
所述的凝胶粉为饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合得到;
所述的助熔剂为硫酸钠或硫酸钾-氯化钾。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体过程按以下步骤进行:
步骤1,将饱和硝酸铝溶液和硅溶胶混合,搅拌均匀,得到硅铝混合溶液,其中,饱和硝酸铝溶液和硅溶胶的用量满足摩尔比Al:Si=3:1;
步骤2,调节混合溶液pH≥9,得到前驱体溶胶,在110℃条件下烘干得到干凝胶;
步骤3,将步骤2得到的干凝胶和助熔剂按1:(1~2)的质量比混合研磨均匀,得到均匀分散的凝胶粉和助熔剂混合粉体;
步骤4,将待改性的堇青石陶瓷埋于步骤3得到的混合粉体中,于900~1200℃下保温2~6小时后自然冷却;
步骤5,将经步骤4处理过的改性堇青石陶瓷于沸水浴中煮沸至其表面残留的助熔剂完全溶解,然后经冷却、洗涤、干燥得到表面改性后的堇青石陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,用氨水调节混合溶液的pH。
4.权利要求1所述的堇青石陶瓷材料用于汽车尾气催化载体的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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