CN109847733A - 一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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本发明公开了一种堇青石‑硼酸铝晶须复合材料、制备方法及其应用，该方法的原料包括硼砂、硫酸铝铵、硫酸钠和堇青石。该方法具体包括：步骤一，常温下，配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液；步骤二，将硼砂溶液缓慢滴入硫酸铝铵溶液中，静置过夜、水洗过滤多次，烘干，得到烘干产物；步骤三，将烘干产物与硫酸钠混合，研磨均匀，得到混合物；步骤四，将堇青石埋于混合物中，混合加热，自然冷却；步骤五，将产物在沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后冷却、洗涤、干燥。本发明的堇青石‑硼酸铝晶须复合材料比面积大，具有良好的力学性能和化学稳定性，对汽车尾气中颗粒物有高效过滤效果。

Description

一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于无机材料的改性方法技术领域，具体涉及一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
堇青石(2Al2O3·2MgO·5SiO2)蜂窝陶瓷具有优良的抗热冲击性、低膨胀、耐磨损、良好的吸附性能和相当高的机械强度而广泛应用于汽车尾气的催化净化器载体，但蜂窝陶瓷载体的比表面积小(<1m2/g)。为了提高汽车尾气的净化效果，必须对堇青石基质材料表面进行改性，以增大比表面积。目前最常用的为涂层法，其中常用的涂层材料有沸石、氧化硅、氧化铝等，其中γ-Al2O3以其独特的性能应用最为广泛。但在热的工况条件下，γ-Al2O3容易烧结、相变，使得比表面积急剧下降。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料、制备方法及其应用，克服现有堇青石蜂窝陶瓷载体及其改性材料比表面积小、吸附性能差的缺陷。
为达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：
一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该方法的原料包括硼砂、硫酸铝铵、硫酸钠和堇青石，在堇青石表面原位生长硼酸铝晶须对堇青石进行表面改性。
本发明还具有如下技术特征：
具体的，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，常温下，配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液；
步骤二，将硼砂溶液缓慢滴入硫酸铝铵溶液中，静置过夜、水洗过滤多次，烘干，得到烘干产物；
步骤三，将步骤二得到的烘干产物与硫酸钠混合，研磨均匀，得到混合物；
步骤四，将堇青石埋于步骤三得到的混合物中，混合加热，自然冷却；
步骤五，将步骤四得到的产物在沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到堇青石-硼酸铝晶须复合材料。
更具体的，所述步骤一中的硼砂溶液为饱和的硼砂溶液，硫酸铝铵溶液与硼砂溶液的质量浓度相同；且配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液的喷砂和硫酸铝铵的质量比为1:1。
更具体的，所述步骤二中的烘干温度为45℃；
所述步骤三中，烘干产物与所述硫酸钠的质量比为1：(6～10)。
更具体的，所述步骤四中，混合加热的温度为900℃～1050℃，加热时间为2～4h。
本发明还提供了一种采用所述的制备方法获得的堇青石-硼酸铝晶须复合材料。
所述的堇青石-硼酸铝晶须复合材料作为汽车尾气催化剂载体过滤汽车尾气中颗粒物的应用。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明的堇青石-硼酸铝晶须复合材料比较面积大，具有良好的力学性能和化学稳定性。
(Ⅱ)本发明的堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法中，利用共沉淀法得到硼酸铝前驱体，并与硫酸钠混合，在高温条件下硫酸盐熔解，继而在熔盐体系中反应，在堇青石(2Al2O3·2MgO·5SiO2)陶瓷表面定向生长出硼酸铝(Al18B4O33)晶须，硼酸铝晶须结构不仅增加了堇青石的比表面积，且具有良好的力学性能、化学稳定性。
(Ⅲ)将本发明复合材料作为汽车尾气催化剂载体时，相比于多孔堇青石载体，硼酸铝晶须的生成可增大比表面积27倍以上，比孔容增加10倍以上。同时，硼酸铝晶须可以与汽车尾气中的颗粒物碰撞从而将其捕获，从而达到对汽车尾气中颗粒物的高效过滤效果。
(Ⅳ)硼酸铝(Al18B4O33)晶须相较于其他类别的无机晶须而言，具有突出的优点，其熔点高、强度高、弹性模量大，同时还具有优良的耐磨性、耐高温和化学稳定性。因此，在堇青石表面原位生长硼酸铝晶须可替代现有涂敷γ-Al2O3的工艺，在多孔堇青石陶瓷载体表面制备硼酸铝晶须过渡层，改善了原有表层结构的热稳定性，同时也增大了催化净化器载体的比表面积。
附图说明
图1是待改性堇青石陶瓷表面的扫描电镜照片。
图2是实施例1中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图3是实施例2中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图4是实施例3中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图5是实施例4中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图6是实施例5中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图7是实施例6中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图8是实施例7中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图9是实施例8中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图10是实施例9中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图11是实施例10中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图12是实施例11中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图13是实施例12中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图14是实施例13中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
图15是实施例14中改性后的堇青石表面的扫描电镜照片。
具体实施方式
目前，国内外尚没有在堇青石表面生长硼酸铝(Al18B4O33)晶须的报道。本发明利用共沉淀法得到硼酸铝前驱体，与硫酸钠混合，在高温条件下硫酸盐熔解，继而在熔盐体系中反应，在堇青石(2Al2O3·2MgO·5SiO2)陶瓷表面定向生长出硼酸铝(Al18B4O33)晶须，本发明的制备方法在不改变堇青石陶瓷结构的基础上直接在其表面原位生长出硼酸铝(Al18B4O33)晶须，使得堇青石陶瓷表面结构和性能得到很大的改变。
一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料、制备方法及其应用。
该方法以硼砂、硫酸铝铵、硫酸钠和堇青石为原料，在堇青石表面原位生长硼酸铝晶须对堇青石进行表面改性，具体包括以下步骤：
步骤一，常温下，配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液；步骤一中的硼砂溶液为饱和的硼砂溶液，硫酸铝铵溶液与硼砂溶液的质量浓度相同；且配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液的喷砂和硫酸铝铵的质量比为1:1。
步骤二，将硼砂溶液缓慢滴入硫酸铝铵溶液中，静置过夜、水洗过滤多次，烘干，得到烘干产物；步骤二中的烘干温度为45℃。
步骤三，将步骤二得到的烘干产物与硫酸钠混合，研磨均匀，得到混合物；步骤三中，烘干产物与所述硫酸钠的质量比为1：(6～10)。
步骤四，将堇青石埋于步骤三得到的混合物中，混合加热，自然冷却；步骤四中，混合加热的温度为900℃～1050℃，加热时间为2～4h。
步骤五，将步骤四得到的产物在沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到堇青石-硼酸铝晶须复合材料。
堇青石-硼酸铝晶须复合材料能与汽车尾气中的颗粒物碰撞从而将其捕获，从而达到对汽车尾气中颗粒物的高效过滤效果。将本发明堇青石-硼酸铝晶须复合材料作为汽车尾气催化剂载体时，相比于多孔堇青石载体，硼酸铝晶须的生成可增大比表面积27倍以上，比孔容增加10倍以上。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一，分别将8g硼砂(Na2B4O7·10H2O)和8g硫酸铝铵(NH4Al(SO4)4·12H2O)分别溶于500ml水；步骤二，将硼砂溶液缓慢滴入硫酸铝铵溶液中，立即有白色沉淀生成，静置过夜，水洗过滤多次，45℃烘干；步骤三，将烘干产物与12g硫酸钠混合，研磨均匀；步骤四，将堇青石埋于该混合物中1050℃加热3h，自然冷却；步骤五，在沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到堇青石-硼酸铝晶须复合材料。
实施例2：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，将堇青石埋于该混合物中1050℃下保温4小时。
实施例3：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，将堇青石埋于该混合物中1050℃下保温2小时。
实施例4：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，将堇青石埋于该混合物中1000℃下保温3小时。
实施例5：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，将堇青石埋于该混合物中950℃下保温3小时。
实施例6:
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，将堇青石埋于该混合物中900℃下保温3小时。
实施例7：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为16g。
实施例8：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为16g；步骤三中，将堇青石埋于该混合物中1000℃下保温3小时。
实施例9：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为16g；步骤三中，将堇青石埋于该混合物中950℃下保温3小时。
实施例10：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为16g；步骤三中，将堇青石埋于该混合物中900℃下保温4小时。
实施例11：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为20g。
实施例12：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为20g；步骤三中，将堇青石埋于该混合物中950℃下保温3小时。
实施例13：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为20g；步骤三中，将堇青石埋于该混合物中1000℃下保温3小时。
实施例14：
本实施例给出一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，该实施例与实施例1不同之处为：步骤三中，硫酸钠的质量为20g；步骤三中，将堇青石埋于该混合物中1050℃下保温2小时。
对比例1：
本对比例给出一种堇青石蜂窝陶瓷，使用单纯的堇青石蜂窝陶瓷对汽车尾气进行处理。
对比例2：
本对比例给出一种目前市场上销售的具有颗粒物过滤器(DPF)。
将以上实施例和对比例表征如下：
(一)扫描电镜：本发明的堇青石-硼酸铝晶须复合材料弯曲强度与原始堇青石试样相比没有显著变化。但其表面形貌发生了改变，通过扫描电镜照片观察其微观形貌的变化。图1为对比例1未进行改性的堇青石表面的扫描电镜照片，图2至图15为实施例1至实施例14的堇青石-硼酸铝晶须复合材料表面的扫描电镜照片；从图中可以看出，图1对比例1堇青石表面分布着微米级的孔洞，堇青石蜂窝陶瓷采用挤压成型且烧结温度较高，玻璃相的形成使堇青石蜂窝陶瓷的致密度增加，而其比表面积略有降低。图2至图15的实施例1至实施例14的堇青石-硼酸铝晶须复合材料，堇青石表面生长出大量的硼酸铝(Al18B4O33)晶须，硼酸铝晶须在堇青石陶瓷的表面成簇生长，形成硼酸铝(Al18B4O33)晶须表面层。
(二)EDS能谱测试：
表1对比例1未改性堇青石表面
元素 重量百分比 原子百分比
O 50.32 62.77
Mg 7.51 6.20
Al 19.92 14.99
Si 22.25 16.04
总量 100.00 100
表1为对比例1中未改性的堇青石能谱分析显示，断口上有O、Mg、Al和Si四种元素，重量百分比为O 50.32％，Mg 7.51％，Al 19.92％，Si 22.25％，原子百分比为O 62.77％，Mg 6.20％，Al 14.99％，Si 16.04％。
表2本发明实施例中堇青石表面
元素 重量百分比 原子百分比
O 52.6 61.94
B 4.32 6.03
Al 43.08 32.03
总量 100.00 100
表2为本发明实施例中改性后堇青石陶瓷断口能谱分析显示，有O、Al和B三种元素，其重量百分比分别为：O 52.6％，Al 43.08％，B 4.32％，三种元素对应的原子百分比分别为：O 61.94％，Al 32.03％，B 6.03％，说明改性后堇青石陶瓷表面上生成了硼酸铝(Al18B4O33)晶须。
(三)比表面积测试：通过氮气吸附脱附曲线测定了堇青石陶瓷改性前后比表面积的变化，对比例1中改性前堇青石陶瓷的比表面积为0.50623m2/g，本发明实施例中改性处理后比表面积为13.9537m2/g，说明本发明实施例中改性处理堇青石陶瓷的比表面积明显增大。
(四)对汽车尾气中颗粒物的过滤效果：
对汽车尾气颗粒物过滤效果的评判通常是：将使用颗粒物过滤器后汽车尾气中颗粒物的质量减少量作为过滤效果的考量指标。
对比例1中，单纯的堇青石蜂窝陶瓷对颗粒物过滤效果只有80％。
对比例2中，目前市场上销售的具有颗粒物过滤器(DPF)的汽车对汽车尾气中的颗粒物(PM)的过滤效果在90％左右。
本发明的上述实施例获得的堇青石-硼酸铝(Al18B4O33)晶须复合材料进行实验发现，其作为载体负载催化剂后，对汽车尾气中的颗粒物(PM)的过滤效果均达到92.5％以上。
综合上述实验结果，本发明的堇青石-硼酸铝(Al18B4O33)晶须复合复合材料作为汽车尾气催化剂载体对汽车尾气中颗粒物的处理效果相对于现有的产品均有提升。这主要是基于堇青石表面的硼酸铝(Al18B4O33)晶须结构，汽车尾气中的颗粒物与堇青石表面的晶须发生碰撞，使颗粒物运动轨迹发生改变，运动速度降低而实现颗粒物的捕获，晶须结构由于具有较大的比表面积因而能在不牺牲DPF通透性的同时，实现对汽车尾气颗粒物的高效过滤。

Claims (7)

1.一种堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的原料包括硼砂、硫酸铝铵、硫酸钠和堇青石。
2.如权利要求1所述的堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，常温下，配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液；
步骤二，将硼砂溶液缓慢滴入硫酸铝铵溶液中，静置过夜、水洗过滤多次，烘干，得到烘干产物；
步骤三，将步骤二得到的烘干产物与硫酸钠混合，研磨均匀，得到混合物；
步骤四，将堇青石埋于步骤三得到的混合物中，混合加热，自然冷却；
步骤五，将步骤四得到的产物在沸水浴中煮沸至其表面残留的硫酸钠完全溶解，然后经冷却、洗涤、干燥得到堇青石-硼酸铝晶须复合材料。
3.如权利要求2所述的堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的硼砂溶液为饱和的硼砂溶液，硫酸铝铵溶液与硼砂溶液的质量浓度相同；且配制硼砂溶液和硫酸铝铵溶液的喷砂和硫酸铝铵的质量比为1:1。
4.如权利要求2所述的堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的烘干温度为45℃；
所述步骤三中，烘干产物与所述硫酸钠的质量比为1：(6～10)。
5.如权利要求2所述的堇青石-硼酸铝晶须复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，混合加热的温度为900℃～1050℃，加热时间为2～4h。
6.一种权利要求1至5任意一项所述的制备方法获得的堇青石-硼酸铝晶须复合材料。
7.权利要求6所述的堇青石-硼酸铝晶须复合材料作为汽车尾气催化剂载体过滤汽车尾气中颗粒物的应用。
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