CN1093065A - 硼酸铝晶须制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产硼酸铝晶须的制备方法，以含铝化合物
如α-氧化铝、γ-氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝及其水合
物等及含硼化合物如硼酸盐、氧化硼、硼酸、焦硼酸钠
等作原料。其特征在于：合成过程中还加入了碱金属
硝酸盐、硫酸盐、氯化物之一或其组合作为外助熔剂；
其工艺过程如下：将原料按Al∶B为2～4.5∶1(摩尔
比)配制，同时加入20～40wt％的助熔剂混合；在900
～1300℃温度下合成30分钟～4小时；水解，过滤，
干燥。本发明提高合成反应效率和晶须品质，降低成
本，方便工业批量连续生产。
Description
本发明涉及晶须的制备技术，特别是硼酸铝晶须的制备方法。
用无机纤维材料增强树脂和金属，增韧陶瓷，用作高性能复合材料，已受到重视。尤其是硼酸铝晶须具有轻质、高强、耐火、隔热、绝缘和抗磨耗等性能，既可增强树脂和金属，又可增韧陶瓷，其复合材料能广泛应用于汽车、机械、航空航天、医疗、化工等领域。因此寻求品质优良、成本低廉、可工业化生产的硼酸铝晶须制造方法更引人注目。以往制备硼酸铝纤维的方法有熔融法、气相法[1]、内熔剂法[2]等。但上述这些制备方法都有不同程度的缺点，不适于大规模工业生产。如熔融法要将原料于2100℃的高温充分熔化后冷却，才能制取直径几十微米的晶须，需要高温装备和技术，工业不易推广;气相法要在1000～1400℃让气态的AlF3和B2O3通过水蒸气析出晶须，工艺操作控制复杂，也难于工业上批量生产;而内熔剂法系采用过量的熔剂（如B2O3、Na2B4O7等）在1200～1400℃让原料中的Al和B反应生成晶须，但获得的尺寸也相当大，性能较差，未被工业推广。
本发明的目的在于提供一种制备硼酸铝纤维的方法，以提高合成反应效率和晶须品质，降低成本，方便工业批量连续生产。
本发明提供了一种生产硼酸铝晶须的制备方法，以含铝化合物如α-氧化铝、γ-氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝及其水合物等及含硼化合物如硼酸盐、氧化硼、硼酸、焦硼酸钠等作原料，其特征在于：合成过程中还加入了碱金属硝酸盐、硫酸盐、氯化物之一或其组合作为外助熔剂;其工艺过程如下：
-将原料按Al∶B为2～4.5∶1（莫尔比）配制，同时加入20～40 wt.%的助熔剂混合;
-在900～1300℃温度下合成30分钟～4小时;
-水解，过滤，干燥。
采用本发明所述方法可以生成直径为1～5μm、长度为20～80μm的硼酸铝（Al18B4O33）晶须。由于在原料的混合中，加进了适当比例的助熔剂，形成了原料和助熔剂的均匀混合;助熔剂熔点较低，从而大大降低了纤维生长的合成温度;熔剂熔体形成液相空间益于硼酸铝纤维的生长，有助于提高晶须品质;本发明采用的原料配比，有利于生成硼酸铝纤维，较之熔融法要将原料于2100℃的高温充分熔化后冷却，才能制取直径几十微米的晶须，需要高温装备和技术;气相法要在1000～1400℃让气态的AlF3和B2O3通过水蒸气析出晶须，工艺操作控制复杂;及内熔剂法采用过量的熔剂（如B2O3、Na2B4O7等）在1200～1400℃让原料中的Al和B反应生成尺寸大、性能较差的晶须等方法，本发明方法显得优越。下面通过实施例详述本发明。
实施例1：
①原料配制：含铝化合物采用氢氧化铝（纯度95%以上）;含硼化合物采用硼酸（纯度96%），按Al/B Mol比3.5配方，加进助熔剂20 wt.%氯化钠混合;②放入箱式电炉中加热至1000℃，保温3小时，然后随炉冷却;③将烧成物放于10倍（重量比）的水中浸泡搅碎;④过滤去除水分，在电烘箱中干燥;所得到白色针状物经X-射线衍射分析和扫描电镜观察，为硼酸铝晶须。直径为1～5μm，长度在20～50μm，品质均匀，结构完整。
实施例2：
①原料配制：含铝化合物采用α-氧化铝粉（含量占95%以上）;含硼化合物采用硼酸钠（纯度98%），按Al∶B Mol比4配方，加进助熔剂30 wt.%氯化钠混合;②将混合的原料放在钢模中，加压成型;③成型样块放入箱式电炉中加热至1100℃，保温一小时，然后随炉冷却;④将烧成物放于10倍（重量比）的水中浸泡搅碎;⑤过滤去除水分，在电烘箱中干燥;所得到白色针状物经X-射线衍射分析和扫描电镜观察，为硼酸铝晶须。直径为1～4μm，长度在20～40μm，品质均匀，结构完整。
实施例3：
①原料配制：含铝化合物采用硫酸铝（纯度95%以上）;含硼化合物采用焦硼酸钠（纯度98%），按Al/B Mol比4.5配方，加进助熔剂20 wt.%硫酸钠混合;②将混合料放入箱式电炉中加热至1300℃，保温30分钟，然后随炉冷却;③将烧成物放于10倍（重量比）的水中浸泡搅碎;④过滤去除水分，在电烘箱中干燥;所得到白色针状物经X-射线衍射分析和扫描电镜观察，为硼酸铝晶须。直径为1～3μm，长度在20～60μm，品质均匀，结构完整。
实施例4（比较例1）：
内熔剂法：①原料配制：含铝化合物采用α-氧化铝粉（纯度98%）;含硼化合物采用焦硼酸钠（纯度95%），按Al/B Mol比2.0配方混合（硼化合物过量）;②加热熔融：原料放在坩埚中，放入箱式电炉中加热至1300℃，保温30分钟，然后随炉冷却;③将烧成物放于10倍（重量比）的水中浸泡搅碎;④过滤去除水分，在电烘箱中干燥;得到尺寸较粗大的针状物，经X-射线衍射分析和扫描电镜观察：为硼酸铝晶须，但直径为20～30μm，长度在50～100μm，不均匀，质脆，性能较差，不适合实际应用。
实施例5（比较例2）：
内熔剂法：方法同比较例1，但含铝化合物原料采用γ-氧化铝粉（纯度98%）;含硼化合物采用氧化硼（纯度95%），其他工艺条件相同，也得到类似比较例1的结果：纤维尺寸较粗大，直径为20～30μm，长度在50～100μm，不均匀，质脆，性能较差。
由实施例和比较例相比较可明显看出：本发明的方法制备合成反应温度较低，所得到的纤维品质更好些。应用结果表明：本发明方法所制备的晶须具有轻质、高强、耐火、隔热、绝缘和抗磨耗等性能，可增强树脂和金属增韧陶瓷，其复合材料可广泛应用于汽车、机械、航空航天、医疗、化工等领域。按本发明提供的制备工艺，方法简便、成本低廉，无环境污染，适用于工业规模生产。
相关文献：
[1] USP 3350166
[2] USP 3080242
Claims (2)
1、一种生产硼酸铝晶须的制备方法，以含铝化合物如α-氧化铝、γ-氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝及其水合物等及含硼化合物如高硼酸盐、氧化硼、硼酸、焦硼酸等作原料，其特征在于：合成过程中还加入了碱金属硝酸盐、硫酸盐、氯化物之一或其组合作为外助熔剂；其工艺过程如下：
-将原料按Al∶B为2～4.5∶1(莫尔比)配制，同时加入20～40wt.%的助熔剂混合；
-在900～1300℃温度下合成30分钟～4小时；
-水解，过滤，干燥。
2、按权利要求1所述的晶须的制备方法，其特征在于：合成前对混合均匀的原料压实。
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|---|---|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |