CN101892513A - 水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法 - Google Patents

Abstract

水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，涉及一种硼砂制备技术，该方法包括步骤如下：首先将硝酸铝溶液与硼砂溶液混合，然后加入表面活性剂，调节溶液pH值，反应后，将溶液移入水热反应釜内，在压力和温度条件下，再反应，经冷却、过滤、洗涤、干燥后即得到板状硼酸铝晶须。制备具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学药品性、耐酸性、电绝缘性、中子吸收性能、与金属共价性的纳米板(带)状硼酸铝晶须。它不仅应用于绝热、耐热和耐腐材料，也可用于热塑性树脂、热固性树脂、水泥、陶瓷和金属的补强剂。也可用于增强金属基(铝基、镁基)、陶瓷基、塑料、玻璃、纤维、涂料等方面。

Description

水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法

技术领域

本发明涉及一种硼砂制备技术，特别是涉及一种水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法。

背景技术

到目前为止，我国的硼砂和硼酸生产规模已达到25万吨，其中硼砂22万吨，占全国生产总规模的49％；硼酸产量3～5万吨，约占全国的三分之一。由于市场因素，硼砂价格下跌，硼砂生产出现行业性亏损。原因主要是，从硼化工的产品结构上讲，产品结构单一；在硼化工产品序列上，属于初级产品，产品附加值很低。近年来，我国硼产业取得了一定的发展，但与美国等发达国家相比，还处于起步阶段，在资源的开发利用上还存在一些比较突出的问题。硼产品生产工艺落后，资源综合利用差。目前，丹东等地区的硼加工产品还仅限于“两硼”等初级产品，产品附加值低，经济效益差。美国的硼深加工产品有300多种，大部分属于高新技术产品，产品的附加值很高。如以“两硼”为原料生产的下游产品-氮化硼，是特种陶瓷、耐高温耐腐蚀及超硬材料的重要原料，其产品市场价格在50万元/吨左右。而其原料硼砂的市场价格目前在4000元左右。硼作为一个资源优势，应该尽快将资源优势转为产业优势及经济优势，从而促进本地区经济的快速发展。尽快形成以“两硼”产品为基础，以硼精、深加工产品为支柱的产业体系。发展科技含量高、产品附加值高、经济效益好的硼精深加工产品是今后产业发展的主攻方向。采用硼砂为原料，与硝酸铝反应，控制反应温度、反应时间、反应物配比以及溶液PH值，经水热反应后得到纳米板(带)状硼酸铝晶须。产品科技含量高、附加值高、质量高，操作简单。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法。利用硼砂(含十个结晶水)和硝酸铝(含九个结晶水)为原料，制备具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学药品性、耐酸性、电绝缘性、中子吸收性能、与金属共价性的纳米板(带)状硼酸铝晶须。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，该方法包括步骤如下：首先将硝酸铝溶液与硼砂溶液混合，然后加入表面活性剂，调节溶液PH值，反应后，将溶液移入水热反应釜内，在压力和温度条件下，再反应，经冷却、过滤、洗涤、干燥后即得到板状硼酸铝晶须。

所述的水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，其产品的板状硼酸铝晶须宽0.3～0.5μm，长径比大于10。

所述的水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，其所述硼砂为含十个结晶水、硝酸铝含九个结晶水，并满足以下重量百分比含量：硼砂含量≥95％，硝酸铝含量≥99％。

本发明的优点与效果是：

1.本方法提出了一种既经济效益好，操作简便的纳米板(带)状硼酸铝晶须生产方法，产品质量高，附加值高，能够给企业带来显著的经济效益。

2.以硼砂(含十个结晶水)，硝酸铝(含九个结晶水)为原料，采用。采用水热法生产纳米板(带)状硼酸铝晶须。

3.产品板(带)状硼酸铝晶须宽0.3～0.5μm，长径比大于10。

附图说明

图1为本发明的工艺流程方框图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行详细说明。

本发明制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，是一种制备具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学药品性、耐酸性、电绝缘性、中子吸收性能、与金属共价性的纳米板(带)状硼酸铝晶须的生产技术。它不仅应用于绝热、耐热和耐腐材料，也可用于热塑性树脂、热固性树脂、水泥、陶瓷和金属的补强剂。也可用于增强金属基(铝基、镁基)、陶瓷基、塑料、玻璃、纤维、涂料等方面。

1.本发明的基本原理

结合水热法生产工艺特点，将硼砂与硝酸铝混合，加入表面活性剂、控制溶液PH值，经水热反应得到板状纳米硼酸铝晶须，生产成本低、工艺简单、对设备要求不高。

采用硼砂与硝酸铝在水溶液中制备硼酸铝晶须。通过调节溶液PH值的方法，其反应式(1)如下：

nNa₂B₄O₇+2mAl(NO₃)₃→mAl₂O₃·nB₂O₃+2nNa⁺+6mNO₃ ^-    (1)

对获得的产品经过洗涤干燥后，得到板状纳米硼酸铝晶须，其反应式(2)如下：

mAl₂O₃·nB₂O₃→2Al₂O₃·B₂O₃                        (2)

2.本发明的基本方案

以硼砂(含十个结晶水)和硝酸铝(含九个结晶水)为原料，按一定的固液比和配比分别溶于一定量的水溶液中，将两溶液混合后，在连续搅拌的情况下，加入表面活性剂，控制溶液PH值，控制反应温度，反应一段时间后，停止搅拌。移入水热反应釜内，一定温度和压力条件下，反应一定时间后，将产物过滤、洗涤、干燥后即得硼酸铝晶须。

3.本发明的技术方法

本项目采用水热法制备硼酸铝晶须，水热法由于其生产成本低、工艺简单等特点，为制备纳米材料比较可行的好方法。

4.本发明的实施例

硼砂(含十个结晶水)和硝酸铝(含九个结晶水)反应配比(B/Al)取3∶1～8∶1、蒸馏水的量350ml、将Al(NO₃)₃溶液与硼砂水溶液混合，加入聚乙二醇0.3克，控制溶液PH值在8±0.5搅拌速率为700rpm、反应温度33℃、反应时间1h、将溶液移入水热反应釜内，控制水热温度为450℃，压力为20MPa，反应4小时候，将溶液过滤，用去离子水洗涤，然后干燥得到纳米板(带)状硼酸铝晶须，宽为0.3～0.5μm，长宽比达10倍以上。

Claims (3)

1.水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，其特征在于该方法包括步骤如下：首先将硝酸铝溶液与硼砂溶液混合，然后加入表面活性剂，调节溶液PH值，反应后，将溶液移入水热反应釜内，在压力和温度条件下，再反应，经冷却、过滤、洗涤、干燥后即得到板状硼酸铝晶须。

2.根据权利要求1所述的水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，其特征在于产品的板状硼酸铝晶须宽0.3～0.5μm，长径比大于10。

3.根据权利要求1所述的水热法制备纳米板状硼酸铝晶须的方法，其特征在于所述硼砂为含十个结晶水、硝酸铝含九个结晶水，并满足以下重量百分比含量：硼砂含量≥95％，硝酸铝含量≥99％。

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