CN104525064A - 一种碱性硅溶胶及其制备方法 - Google Patents

一种碱性硅溶胶及其制备方法 Download PDF

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    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0004Preparation of sols

Abstract

本发明属于材料制备的技术领域,公开了一种碱性硅溶胶及其制备方法。该法为:(1)水加热到60~70℃,加入硅粉和碱,保温;继续升温,加入硅粉和碱,保温;再升温,加入硅粉和碱,保温,得到碱性硅溶胶1;(2)碱性硅溶胶1加入水中,加热至60~70℃,加入硅粉和碱,保温;继续升温,加入硅粉和碱,保温;再升温,加入硅粉和碱,保温,得到碱性硅溶胶2;(3)碱性硅溶胶2加入水中,加热至60~70℃,加入硅粉和碱,保温;继续升温,加入硅粉和碱,保温;再升温,加入硅粉和碱,保温,得到碱性硅溶胶3。本发明制备方法简单,设备投资少,缩短生产周期,减少了废水的排放,生产成本较低;同时碱性硅溶胶杂质少、粒径分布窄。

Description

一种碱性硅溶胶及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料制备的技术领域,涉及一种碱性硅溶胶及其制备方法。
背景技术
[0002] 国内目前生产的硅溶胶主要有离子交换法、聚合溶胶法、直接酸化法等。离子交换法又称为粒子增长法,该种硅溶胶生产法采用水玻璃为原料,经离子交换反应、制备晶种、粒子增长反应、浓缩步骤、纯化步骤等过程制备出硅溶胶产品。每个步骤对最终硅溶胶的产品品质均有直接的影响,硅溶胶产品的胶粒大小、均匀性、杂质含量及其稳定性等物化性质指标由制备过程各条件的控制而决定;该方法的优点是硅溶胶成品中杂质含量少,溶胶中二氧化硅的胶粒粒形、粒径、粘度、PH值、密度、纯度均易控制,胶粒外形圆整均匀,结构致密,稳定性较好,粒径分布较窄。但生产过程中会产生大量废水及需消耗大量离子交换树月旨,且生产规模不大,生产周期较长,因此生产成本相对较高。聚合溶胶法制备硅溶胶通常包括两个步骤:一是烷氧基金属有机化合物(如正硅酸乙酯Si (OC2H5)4)的水解过程;二是水解后得到的烃基化合物的缩合及缩聚过程。该方法制备过程简单,但制备的硅溶胶粒径很小,浓度很低,且不稳定,通过浓缩去水很容易使硅溶胶团聚沉淀。因此该方法目前主要停留在实验室阶段,适合制备纯度较高,固含量较低,粒径较小的硅溶胶。直接酸化法一般采用稀水玻璃(Na20、XS12)作为起始原料,经离子交换去除钠离子制备晶核、直接酸化、晶粒长大等步骤可制备出硅溶胶,此种方法制得的硅溶胶一般杂离子含量较高,稳定性较差。在直接酸化法中用稀硫酸等无机酸作为酸化剂,降低了制备过程中偏碱性的溶液的PH值,但是可以根据用酸量的不同,制备酸性或碱性硅溶胶。
发明内容
[0003] 针对现有硅溶胶抛光液的生产流程复杂、价格昂贵、性能差等缺陷和不足,本发明的首要目的在于一种碱性硅溶胶的制备方法,本发明可以制备不同粒径、分散均匀、分布窄的纳米级碱性硅溶胶,本法可减少生产时的设备投资,缩短生产周期,同时也减少了废水的排放,生产成本较低,即便在低温下用此方法制备的硅溶胶也不会胶化,避免形成固体聚硅酸。
[0004] 本发明的另一目的在于提供由上述制备方法制备得到的碱性硅溶胶。
[0005] 本发明的另一目的在于提供上述碱性硅溶胶的应用。
[0006] 本发明的目的通过下述技术方案实现:
[0007] 一种碱性硅溶胶的制备方法,包括以下步骤:所述碱性硅溶胶是采用硅粉在种子的引发下,通过碱的催化,与水发生反应制备而成;
[0008] (I)将1000重量份的水加热到60〜70°C,在搅拌的条件下,加入10〜15重量份硅粉和3〜5重量份的碱,保温反应Ih ;继续升温至70〜80°C,加入50〜80重量份硅粉和I〜4重量份的碱,保温反应2h ;再次升温至80〜90°C,加入100〜130重量份硅粉和2〜4重量份的碱,保温反应3h,得到碱性硅溶胶I,其粒径为20〜30nm ;
[0009] (2)在搅拌的条件下,将50〜80重量份步骤(I)得到的碱性硅溶胶I加入到800〜950重量份的水中,加热至60〜70°C,加入5〜8重量份的硅粉和I〜4重量份的碱,保温反应Ih ;继续升温70〜80°C,加入30〜50重量份硅粉和I〜4重量份的碱,保温反应2h ;继续升温至80〜90°C,加入80〜110重量份的硅粉和0.5〜3.5重量份的碱,保温3h,所得到的碱性硅溶胶2,其粒径为50〜60nm ;
[0010] (3)在搅拌的条件下,将80〜100重量份步骤(2)得到的碱性硅溶胶2加入800〜950重量份的水中,加热至60〜70°C,加入4〜7重量份硅粉和I〜3重量份的碱,保温反应Ih ;继续升温70〜80°C,加入28〜55重量份的硅粉和1.5〜4.5重量份的碱,保温反应2h ;继续升温至80〜90°C,加入70〜90重量份的硅粉和1.5〜4重量份的碱,保温3h,得到碱性娃溶胶3,其粒径为80〜90nm。
[0011] 所述硅粉的纯度为99.99%,细度为350〜500目;
[0012] 所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的一种以上;
[0013] 所述搅拌的转速为200〜250r/min。
[0014] 所述碱性硅溶胶应用于化学机械抛光、催化剂载体、耐火陶瓷材料、复合涂料和吸附剂领域。
[0015] 相对于现有技术,本发明具有如下的优点及有益效果:
[0016] (I)本发明的生产工艺简单,设备投资少,缩短生产周期,同时也减少了废水的排放,生产成本较低。
[0017] (2)本发明得到的碱性硅溶胶产品杂质少,便于后续处理得到所需的产品。
附图说明
[0018] 图1为实施例2制备的粒径为20〜30nm碱性硅溶胶I的SEM图,放大倍数为10万倍;
[0019] 图2为实施例2制备的粒径为50〜60nm碱性硅溶胶2的SEM图,放大倍数为10万倍;
[0020] 图3为实施例2制备的粒径为80〜90nm碱性硅溶胶3的SEM图,放大倍数为10万倍。
具体实施方式
[0021] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
[0022] 实施例1
[0023] (I)将100g去离子水投入反应釜中升温至65°C,加入1g硅粉,同时加入3g碱(氢氧化钠),保温反应lh。然后升温75°C,加入50g硅粉,同时加入Ig碱,保温反应2h。再次升温至80°C,加入10g硅粉,同时加入2g碱,保温反应3h ;得到粒径在20〜30nm的碱性硅溶胶I。所述的碱为氢氧化钠。
[0024] (2)将800g去离子水和55g步骤⑴的碱性硅溶胶I投入反应釜中升温至70°C,加入6g娃粉,同时加入1.5g碱,保温反应lh。然后升温75 °C,加入35g娃粉,同时加入1.5g碱,保温反应2h。再次升温至85°C,加入90g硅粉,同时加入2g碱,保温3h,得到粒径在50〜60nm的碱性硅溶胶2。所述的碱为氢氧化钠。
[0025] (3)将880g去离子水和90g步骤(2)的碱性硅溶胶2投入反应釜中升温至75°C,加入5g硅粉,同时加入2g碱,保温反应lh。然后升温80°C,加入55g硅粉,同时加入4g碱,保温反应2h。再次升温至90°C,加入90g硅粉,同时加入3.5g碱,保温3h,得到粒径在80〜90nm的碱性娃溶胶3。所述的碱为氢氧化钠。
[0026] 实施例2
[0027] (I)将100g去离子水投入反应釜中升温至70°C,加入13g硅粉,同时加入4g碱,保温反应lh。然后升温75°C,加入60g硅粉,同时加入2g碱,保温反应2h。再次升温至80°C,加入IlOg硅粉,同时加入2.5g碱,保温反应3h ;得到粒径在20〜30nm的碱性硅溶胶I。所述的碱为氢氧化钠。碱性硅溶胶I结构表征如图1所示,可以看出粒子为球形并且以单个粒子的形式存在,分散性很好,粒径分布较窄。
[0028] (2)将850g去离子水和70g步骤⑴的碱性硅溶胶I投入反应釜中升温至75°C,加入6g硅粉,同时加入2g碱,保温反应lh。然后升温75°C,加入40g硅粉,同时加入3g碱,保温反应2h。再次升温至80°C,加入105g硅粉,同时加入2.5g碱,保温3h,得到粒径在50〜60nm的碱性硅溶胶2。所述的碱为氢氧化钠。碱性硅溶胶2结构表征如图2所示,可以看出粒子为球形并且以单个粒子的形式存在,分散性很好,粒径分布较窄。
[0029] (3)将900g去离子水和10g步骤(2)的碱性硅溶胶2投入反应釜中升温至75°C,加入6g硅粉,同时加入2g碱,保温反应Ih。然后升温85°C,加入35g硅粉,同时加入3.5g碱,保温反应2h。再次升温至90°C,加入80g硅粉,同时加3g碱,保温3h,得到粒径在80〜90nm的碱性硅溶胶3。所述的碱为氢氧化钠。碱性硅溶胶3结构表征如图3所示,可以看出粒子为球形并且以单个粒子的形式存在,分散性很好,粒径分布较窄。
[0030] 实施例3
[0031] (I)将100g去离子水投入反应釜中升温至70°C,加入15g硅粉,同时加入5g碱,保温反应lh。然后升温80°C,加入80g硅粉,同时加入4g碱,保温反应2h。再次升温至900C,加入130g娃粉,同时加入3g碱,保温反应3h ;得到粒径在20〜30nm的碱性娃溶胶
1
[0032] (2)将950g去离子水和80g步骤⑴的碱性硅溶胶I投入反应釜中升温至75°C,加入8g硅粉,同时加入3g碱,保温反应Ih。然后升温80°C,加入50g硅粉,同时加入4g碱,保温反应2h。再次升温至90°C,加入IlOg硅粉,同时加入3.5g碱,保温3h,得到粒径在粒径在50〜60nm的碱性娃溶胶2。
[0033] (3)将950g去离子水和10g步骤(2)的碱性硅溶胶2投入反应釜中升温至70°C,加入7g硅粉,同时加入3g碱,保温反应Ih。然后升温80°C,加入55g硅粉,同时加入4.5g碱,保温反应2h。再次升温至85°C,加入90g娃粉,同时加入4g碱,保温3h,得到粒径在80〜90nm的碱性娃溶胶3。所述的碱为氢氧化钠。
[0034] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)将1000重量份的水加热到60〜70°C,在搅拌的条件下,加入10〜15重量份硅粉和3〜5重量份的碱,保温反应Ih ;继续升温至70〜80°C,加入50〜80重量份硅粉和I〜4重量份的碱,保温反应2h ;再次升温至80〜90°C,加入100〜130重量份硅粉和2〜4重量份的碱,保温反应3h,得到碱性娃溶胶I ; (2)在搅拌的条件下,将50〜80重量份步骤(I)得到的碱性硅溶胶I加入到800〜950重量份的水中,加热至60〜70°C,加入5〜8重量份的硅粉和I〜4重量份的碱,保温反应Ih ;继续升温70〜80°C,加入30〜50重量份硅粉和I〜4重量份的碱,保温反应2h ;继续升温至80〜90°C,加入80〜110重量份的硅粉和0.5〜3.5重量份的碱,保温反应3h,所得到的碱性硅溶胶2; (3)在搅拌的条件下,将80〜100重量份步骤(2)得到的碱性硅溶胶2加入800〜950重量份的水中,加热至60〜70°C,加入4〜7重量份硅粉和I〜3重量份的碱,保温反应Ih ;继续升温70〜80°C,加入28〜55重量份的硅粉和1.5〜4.5重量份的碱,保温反应2h ;继续升温至80〜90°C,加入70〜90重量份的硅粉和1.5〜4重量份的碱,保温反应3h,得到碱性硅溶胶3。
2.根据权利要求1所述碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:碱性硅溶胶I的粒径为20 〜30nm。
3.根据权利要求1所述碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:碱性硅溶胶2的粒径为50 〜60nm。
4.根据权利要求1所述碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:碱性硅溶胶3的粒径为80 〜90nm。
5.根据权利要求1所述碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:所述硅粉的纯度为99.99 %,细度为350〜500目。
6.根据权利要求1所述碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的一种以上。
7.根据权利要求1所述碱性硅溶胶的制备方法,其特征在于:所述搅拌的转速为200 〜250r/min。
8.—种碱性硅溶胶由权利要求1〜7任一项所述碱性硅溶胶的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述碱性硅溶胶的应用,其特征在于:所述碱性硅溶胶应用于化学机械抛光、催化剂载体、耐火陶瓷材料、复合涂料和吸附剂领域。
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