CN103936015A - 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法 - Google Patents
一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103936015A CN103936015A CN201410175799.8A CN201410175799A CN103936015A CN 103936015 A CN103936015 A CN 103936015A CN 201410175799 A CN201410175799 A CN 201410175799A CN 103936015 A CN103936015 A CN 103936015A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon black
- white carbon
- reaction
- water glass
- glass solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims abstract description 86
- 238000005507 spraying Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 100
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 51
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 53
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 claims description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 47
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- CXRFDZFCGOPDTD-UHFFFAOYSA-M Cetrimide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C CXRFDZFCGOPDTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- VBIIFPGSPJYLRR-UHFFFAOYSA-M Stearyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C VBIIFPGSPJYLRR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M dodecyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M dodecyltrimethylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- AZCDFTXEUCARGI-UHFFFAOYSA-M heptadecyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C AZCDFTXEUCARGI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 125000001421 myristyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- IITYNULCUHDIAI-UHFFFAOYSA-M trimethyl(nonadecyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C IITYNULCUHDIAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OHCYZUDVCRJREC-UHFFFAOYSA-M trimethyl(pentadecyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C OHCYZUDVCRJREC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CEYYIKYYFSTQRU-UHFFFAOYSA-M trimethyl(tetradecyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C CEYYIKYYFSTQRU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VCOYQLVGJRYNFY-UHFFFAOYSA-M trimethyl(tridecyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C VCOYQLVGJRYNFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法，将水玻璃溶液通入二氧化碳氛围的喷雾反应塔进行原位反应制备白炭黑浆液的方法。本发明所涉及如下步骤：将一定模数，含有一定浓度季铵盐的水玻璃溶液，在一定温度和搅拌下搅拌均匀，通入喷雾干燥塔中与含有一定浓度二氧化碳的气体原位反应制备白炭黑，固液分离，得到白炭黑浆液。本发明所涉及的方法设备要求简单。反应快速高效，环境友好，生成白炭黑产品尺寸小、分布均匀，符合橡胶用白炭黑各项性能指标，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法。本发明采用水玻璃溶液与含二氧化碳的气体在喷雾干燥反应塔中原位反应制备白炭黑浆液，本发明方法反应效率高，速度快且满足环保需求。
背景技术
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产白炭黑的方法主要有气相法和沉淀法。而沉淀法白炭黑因为生产工艺简单、成本低、产量大而被广泛使用。
沉淀法白炭黑是指以硫酸、盐酸、二氧化碳与硅酸钠溶液为基本原料。传统白炭黑工业上使用的沉淀法主要使用的硫酸和水玻璃溶液为原料生产白炭黑。但由于硫酸存在着对设备的腐蚀严重，对环境污染等缺点。采用碳酸法制备白炭黑，主要由二氧化碳和水玻璃溶液反应制备白炭黑，这种方法避免了工艺过程中过量强酸及盐的直接排放，可经济回收利用，减少污染。
专利201310165170中介绍了一种低模数水玻璃溶液碳化沉淀法制备白炭黑的方法，但其应用范围狭窄，较大地浪费水资源。专利200910175259和专利201110026112专利都介绍了在水相中二氧化碳与硅酸钠反应制备白炭黑的方法，二者虽然在废物回收利用、经济环保方面有一定效果，但是其反应周期长、终点难以控制等不足却暴露无遗。
碳酸法制备白炭黑，往往在传统的反应釜中将二氧化碳通入硅酸钠溶液中制备白炭黑。而硅酸钠水溶液的pH值一般在12以上，若是使碳酸法制备的白炭黑产品pH值达到9以下，则需要连续通二氧化碳气体半小时以上，洗涤，过滤，干燥得到白炭黑。
传统的碳酸法，存在着耗时长，二氧化碳的用量大，且二氧化碳的利用率低等缺点，使得碳酸法制备白炭黑的成本升高。
发明内容
本发明涉及一种制备白炭黑浆液的方法。在喷雾反应塔中，雾化器将水玻璃溶液雾化成液滴，然后通入含二氧化碳的气体，在喷雾干燥反应塔中发生原位反应制备白炭黑浆液，从而解决了传统的碳酸法制备白炭黑中反应时间长，二氧化碳消耗量大等问题。本发明方法反应效率高且满足环保需求。
一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：将模数为2.4～3.8，质 量浓度为5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液质量的0.01％～0.1％季铵盐，在搅拌速度为50m/min～300m/min和温度为40～90℃条件下，搅拌均匀后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为5～100微米，与含有20～100％二氧化碳的气体反应，喷雾反应塔温度控制在40～95℃下，反应时间为2～40s，pH值降低至9以下，固液分离，得到白炭黑浆液。
作为优选：采用的反应原料是水玻璃溶液和二氧化碳。
作为优选：所使用的季铵盐优选主链含碳数为12至18的季铵盐，其与水玻璃溶液质量比为0.01％～0.1％。
将含有季铵盐的水玻璃溶液在喷雾干燥机的雾化盘高速离心作用下雾化成大量的细小雾滴，粒径为5～100微米，水玻璃溶液在季铵盐的作用下，使得硅酸钠均匀分布在雾滴中，往喷雾反应塔中通入含有二氧化碳的气体，由于大量液滴与二氧化碳接触面积大，反应的速度远远大于传统的碳酸法，生成相同质量的白炭黑所需的二氧化碳要远大于传统碳酸法。在较低温度的喷雾反应塔中，反应迅速完成，收集得到白炭黑浆液。
有益效果
本发明所涉及的喷雾法制备白炭黑浆液的方法，其优点在于设备要求简单，工艺特点适合大规模工业化生产。原料简单易得，成本低廉，反应速度快，效率高，节约水资源，充分利用二氧化碳废气，循环使用水资源和二氧化碳，大大节约了成本，环境友好。
具体实施方式
实施例1：
将模数为2.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为11％的水玻璃溶液，加入0.1g十二烷基三甲基溴化铵，在70℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为15微米，与含有50％二氧化碳的气体反应(其他50％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在75℃下，反应10s，充分反应后产品pH值为8.4，固液分离，得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例2：
将模数为3.3的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为10％的水玻璃溶液，加入0.2g十四烷基三甲基溴化铵，在55℃加热下搅拌30min，搅拌速率为250m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为5微米， 与含有95％二氧化碳的气体反应(其他5％成分为氮气)，喷雾反应塔温度控制在85℃下，反应2s，充分反应后产品pH值为8.1，固液分离，得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例3：
将模数为2.7的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为15％的水玻璃溶液，加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在65℃加热下搅拌30min，搅拌速率为280m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为25微米，与含有30％二氧化碳的气体反应(其他70％成分为过热蒸汽)，喷雾反应塔温度控制在45℃下，反应40s，充分反应后产品pH值为8.6，固液分离，得到白炭黑浆液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例4：
将模数为3.1的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为18％的水玻璃溶液，加入0.4g十八烷基三甲基溴化铵，在80℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为100微米，与含有20％二氧化碳的气体反应(其他80％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在40℃下，反应5s，充分反应后产品pH值为7.8，固液分离，得到白炭黑浆液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例5：
将模数为2.5的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为5％的水玻璃溶液，加入0.6g十二烷基三甲基氯化铵，在90℃加热下搅拌30min，搅拌速率为150m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为5微米，与含有60％二氧化碳的气体反应(其他40％成分为氮气)，喷雾反应塔温度控制在70℃下，反应15s，充分反应后产品pH值为8.8，固液分离，得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例6：
将模数为2.9的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为6％的水玻璃溶液，加入0.4g十六烷基三甲基氯化铵，在40℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为45微米，与含有80％二氧化碳的气体反应(其他20％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在55℃下，反应20s，充分反应后产品pH值为8.2，固液分离，得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例7：
将模数为3.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为12％的水玻璃溶液，加入0.5g十四烷基三甲基氯化铵，在45℃加热下搅拌25min，搅拌速率为300m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为75微米，与含有100％二氧化碳的气体反应，喷雾反应塔温度控制在65℃下，反应10s，充分反应后产品pH值为8.5，固液分离，得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例8：
将模数为3.5的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为20％的水玻璃溶液，加入0.6g十八烷基三甲基氯化铵，在75℃加热下搅拌30min，搅拌速率为100m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为80微米，与含有20％二氧化碳的气体反应(其他80％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在72℃下，反应25s，充分反应后产品pH值为8.0，固液分离，得到白炭黑浆液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例9：
将模数为3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为9％，的水玻璃溶液，加入0.2g十二烷基四甲基氯化铵，在85℃加热下搅拌20min，搅拌速率为250m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为90微米，与含有40％二氧化碳的气体反应(其他60％成分为过热蒸汽)，喷雾反应塔温度控制在42℃下，反应18s，充分反应后产品pH值为8.6，固液分离，得到白炭黑浆液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。实施例10：
将模数为3.8的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为7％的水玻璃溶液，加入0.2g十八烷基四甲基氯化铵，在72℃加热下搅拌20min，搅拌速率为150m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为75微米，与含有95％二氧化碳的气体反应(其他5％成分为氮气)，喷雾反应塔温度控制在65℃下，反应22s，充分反应后产品pH值为7.9，固液分离，得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例11：
将模数为3.7的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为25％的水玻璃溶液，加入1g十四烷基四甲基氯化铵，在53℃加热下搅拌20min，搅拌 速率为50m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为30微米，与含有90％二氧化碳的气体反应(其他10％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在48℃下，反应30s，充分反应后产品pH值为8.3，固液分离，得到白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例12：
将模数为2.8的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为18％的水玻璃溶液，加入0.7g十六烷基四甲基氯化铵，在84℃加热下搅拌30min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为45微米，与含有85％二氧化碳的气体反应(其他15％成分为氮气)，喷雾反应塔温度控制在65℃下，反应8s，充分反应后产品pH值为8.2，固液分离，得到白炭黑浆液。采用微波干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例13：
将模数为2.6的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为23％的水玻璃溶液，加入0.2g十四烷基四甲基溴化铵，在48℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为50微米，与含有75％二氧化碳的气体反应(其他25％成分为过热蒸汽)，喷雾反应塔温度控制在72℃下，反应10s，充分反应后产品pH值为8.0，固液分离，得到白炭黑浆液。采用烘箱干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。实施例14：
将模数为3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为14％的水玻璃溶液，加入0.2g十二烷基四甲基溴化铵，在68℃加热下搅拌25min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为62微米，与含有45％二氧化碳的气体反应(其他55％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在82℃下，反应35s，充分反应后产品pH值为9，固液分离，得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例15：
将模数为3.1的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为21％的水玻璃溶液，加入0.2g十六烷基四甲基溴化铵，在78℃加热下搅拌20min，搅拌速率为150m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为25微米，与含有35％二氧化碳的气体反应(其他65％成分为氮气)，喷雾反应塔温度控制在75℃下，反应15s，充分反应后产品pH值为8.1，固液分离，得到 白炭黑浆液。采用喷雾干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
实施例16：
将模数为3.0的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为16％的水玻璃溶液，加入0.2g十八烷基四甲基溴化铵，在81℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为15微米，与含有60％二氧化碳的气体反应(其他40％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在66℃下，反应28s，充分反应后产品pH值为8.3，固液分离，得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。
对比例1：
将模数为3.2的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为10％的水玻璃溶液，加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在70℃加热下搅拌20min，搅拌速率为50m/min，充分搅拌后加入硫酸制备白炭黑，过滤，洗涤，喷雾干燥得到白炭黑成品，雾化粒径为15微米，对白炭黑进行性能检测。
表1、实施例中白炭黑性能检测结果
。
Claims (2)
1.一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：将模数为2.4～3.8，质量浓度为5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液质量的0.01％～0.1％季铵盐，在搅拌速度为50m/min～300m/min和温度为40～90℃条件下，搅拌均匀后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为5～100微米，与含有20～100％二氧化碳的气体反应，喷雾反应塔温度控制在40～95℃下，反应时间为2～40s，pH值降低至9以下，固液分离，得到白炭黑浆液。
2.根据权利要求1所述一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：所使用季铵盐选主链含碳数为12至18的季铵盐。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410175799.8A CN103936015B (zh) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410175799.8A CN103936015B (zh) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103936015A true CN103936015A (zh) | 2014-07-23 |
| CN103936015B CN103936015B (zh) | 2015-12-02 |
Family
ID=51183942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410175799.8A Active CN103936015B (zh) | 2014-04-28 | 2014-04-28 | 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103936015B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104591195A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 北京化工大学 | 一种碳化法制备白炭黑的方法 |
| CN110144073A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-20 | 益凯新材料有限公司 | 一种橡胶的高速凝聚方法与生产工艺 |
| CN110157059A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 益凯新材料有限公司 | 一种丁苯橡胶的混炼生产工艺 |
| CN110193890A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-03 | 益凯新材料有限公司 | 一种异戊橡胶的湿法混炼连续生产技术 |
| CN111453740A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-28 | 冷水江三A新材料科技有限公司 | 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 |
| WO2023035098A1 (zh) * | 2021-09-07 | 2023-03-16 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种补强用白炭黑的制备方法及应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101112991A (zh) * | 2006-07-24 | 2008-01-30 | 北京化工大学 | 一种大孔容、大孔径二氧化硅的制备方法 |
-
2014
- 2014-04-28 CN CN201410175799.8A patent/CN103936015B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101112991A (zh) * | 2006-07-24 | 2008-01-30 | 北京化工大学 | 一种大孔容、大孔径二氧化硅的制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104591195A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 北京化工大学 | 一种碳化法制备白炭黑的方法 |
| CN104591195B (zh) * | 2015-01-09 | 2017-04-12 | 北京化工大学 | 一种碳化法制备白炭黑的方法 |
| CN110144073A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-20 | 益凯新材料有限公司 | 一种橡胶的高速凝聚方法与生产工艺 |
| CN110193890A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-03 | 益凯新材料有限公司 | 一种异戊橡胶的湿法混炼连续生产技术 |
| CN110157059A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 益凯新材料有限公司 | 一种丁苯橡胶的混炼生产工艺 |
| CN111453740A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-28 | 冷水江三A新材料科技有限公司 | 一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法 |
| WO2023035098A1 (zh) * | 2021-09-07 | 2023-03-16 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种补强用白炭黑的制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103936015B (zh) | 2015-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103936015B (zh) | 一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法 | |
| CN102320615B (zh) | 一种以微硅粉为原料碳化制备沉淀白炭黑的方法 | |
| CN104211099B (zh) | 工业磷石膏废渣的资源化回收利用方法 | |
| CN103435046A (zh) | 一种雪地轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺 | |
| CN102532045B (zh) | 一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法 | |
| CN103435051B (zh) | 一种绿色轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺 | |
| CN103318918B (zh) | 一种净化回收氨气的方法 | |
| CN103936013B (zh) | 一种制备白炭黑浆液的方法 | |
| CN104512896A (zh) | 一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑 | |
| CN1281820A (zh) | 利用煤矸石生产铝盐和硅酸盐工艺方法 | |
| CN102745697B (zh) | 制备小粒径硅溶胶的方法 | |
| CN104591195A (zh) | 一种碳化法制备白炭黑的方法 | |
| CN104211104A (zh) | 火力煤电厂烟气脱硫石膏废渣的分离回收利用方法 | |
| CN103936016B (zh) | 一种一步法制备白炭黑的方法 | |
| CN105369359A (zh) | 一种硫酸钙晶须的制备方法 | |
| CN110775994B (zh) | 一种由电石渣制备规整立方形轻质碳酸钙的方法 | |
| CN107935016A (zh) | 一种含硫酸铵废水制备α型半水石膏的方法 | |
| CN104445219A (zh) | 白炭黑的制备方法 | |
| CN100595156C (zh) | 超细冰晶石的生产方法 | |
| CN114609338B (zh) | 赤泥活性的检测方法 | |
| CN103626219A (zh) | 一种纳米硫酸钡及其制备方法 | |
| CN102515104A (zh) | 一种有机溶剂中四氯化硅水解制备氯化氢和二氧化硅的方法 | |
| CN102092723A (zh) | 一种以氨化沉淀法制备高分散白炭黑的方法 | |
| CN103613108B (zh) | 一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的方法 | |
| CN110304608B (zh) | 一种泥磷液相氧化制取臭氧副产磷酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231115 Address after: No. 798 Yu'an Road, Jingjiu Office, Development Zone, Fuyang City, Anhui Province, 236060 Patentee after: Anhui Evolutionary Silicon Nanomaterials Technology Co.,Ltd. Address before: 100029, No. 15 East Third Ring Road, Chaoyang District, Beijing Patentee before: BEIJING University OF CHEMICAL TECHNOLOGY |