CN110157059A - 一种丁苯橡胶的混炼生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种丁苯橡胶的混炼生产工艺，包括将层状硅酸盐材料、白炭黑与去离子水混合并搅拌分散，得到复合填料悬浮液；制备溶聚丁苯橡胶的溶解液；去除并回收有机溶剂后过滤，将溶聚丁苯橡胶和复合填料悬浮液在搅拌剪切装置中混合，将得到的丁苯橡胶进行后续的混炼、开炼、硫化处理，得到成品橡胶。本发明采用分散‑细分散‑精分散的多级分散方式，首先将填料实现悬浮液的分散，然后将填料悬浮液与物料先经过混合分散后进入高速旋转的分散设备内，解决了工艺中填料在线分散不均匀和难分散问题，优化了工艺过程。

Description

一种丁苯橡胶的混炼生产工艺
技术领域
本发明涉及橡胶领域，特别涉及一种丁苯橡胶的混炼生产工艺。
背景技术
丁苯橡胶(SBR)，又称聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理机构性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡胶，有些性能如耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良，可与天然橡胶及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域，是最大的通用合成橡胶品种，也是最早实现工业化生产的橡胶品种之一。
按聚合工艺，丁苯橡胶分为乳聚丁苯橡胶(ESBR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)。通过乳液制备的丁苯橡胶工艺相比在节约成本方面更占优势，工艺成熟，应用广泛，产能、产量和消费量在丁苯橡胶中均占首位。用于胎面橡胶时具有优异的牵引性能和耐磨性，在丁苯橡胶生产工艺中，往往采用白炭黑以提高强度、耐磨性、降低滚动阻力等机械性能。填料与橡胶基体的混合工艺过程控制复杂，且实现高粘度、高精度物料混合是湿法混炼技术工业化建设的难点，本项目中，物料不仅粘度高且对温度等外界条件比较敏感，中试生产可采用高精度称量设备进行批量生产，但严重制约产能和生产效率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种丁苯橡胶的混炼生产工艺。针对自身设计的橡胶生产工艺和特点，开发出一套填料加工方法，以及与之配套的分散和橡胶混炼加工方法，提高了整个工艺过程的适配性。
本发明完整的技术方案包括：
一种丁苯橡胶的混炼生产工艺，包括如下步骤：
(1)将层状硅酸盐材料、白炭黑与去离子水混合并搅拌分散，层状硅酸盐材料、白炭黑与水的质量比为层状硅酸盐材料：白炭黑：水＝1∶8∶20；得到复合填料悬浮液；
(2)选用溶聚丁苯橡胶与己烷混合，加入搅拌剪切装置，进行搅拌，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液；
(3)将溶聚丁苯橡胶溶解液去除并回收有机溶剂和未反应单体。
(4)加入复合填料悬浮液在搅拌剪切装置中混合分散，得到丁苯橡胶混合液，填料悬浮液与溶聚丁苯橡胶先经过初步混合分散后进入高速旋转的分散设备内，通过分散设备的高切线速度使填料与物料在狭窄的间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，从而瞬间达到理想的分散效果。
优选的，白炭黑的制备方法为：采用水玻璃溶液，在雾化塔内通过高速离心甩出，与高速二氧化碳气流碰撞，雾化生成白炭黑。
优选的，所述的层状硅酸盐材料粒径约为4～6μm，白炭黑粒径约为50～80μm。
优选的，雾化塔内的离心转速为800～1200rpm。
本发明相对于现有技术的改进为：本发明通过在填料改性技术和减小填料的粒径的基础上，采用分散-细分散-精分散的多级分散方式，首先将填料实现悬浮液的分散，然后将填料悬浮液与物料先经过混合分散后进入高速旋转的分散设备内，通过分散设备的高切线速度使填料与物料在狭窄的间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，从而瞬间达到理想的分散效果。解决了工艺中填料在线分散不均匀和难分散问题，优化了工艺过程。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
制备白炭黑：采用雾化法进行白炭黑生产，具体为配置100份质量百分比浓度为20％的水玻璃溶液，加入0.02份的CTMAB(分子式为：C19H42BrN)在85℃下以400rpm的速度搅拌10min，随后送入雾化塔中，雾化塔中央设有高速离心转盘，离心转盘外侧设有多个出口，水玻璃溶液通过管道进入高速离心转盘以1200转的速度进行旋转，并在离心力作用下由多个出口甩出，雾化塔内壁上环绕设置有多个对准出口的喷气嘴，并通过喷气嘴对准甩出的水玻璃溶液喷出高速的二氧化碳气体，使二氧化碳气体与甩出的水玻璃溶液接触并雾化，采用上述方法增大了水玻璃溶液和二氧化碳气体的接触面积，使在2-3s内即可完成反应生成白炭黑。
本发明的上述制备方法在一定程度上参考了现有技术中的采用雾化盘进行雾化的方法，但现有技术中的雾化盘雾化法是将水玻璃溶液直接喷淋到高速旋转的雾化盘盘面上，并在离心力作用下形成小液滴，与雾化塔中的二氧化碳气体反应。上述过程中二氧化碳气体压力较小，且和水玻璃液滴为静态的接触，反应不够充分，本发明的方式，采用离心水玻璃溶液和二氧化碳气流直接高速接触的方式实现雾化，提高了雾化效率。将得到的白炭黑浆液收集、固液分离、干燥、后续处理，得到橡胶生产所需的白炭黑填料。
将层状硅酸盐材料、白炭黑与去离子水混合并搅拌分散，层状硅酸盐材料分子式为(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构，中间为铝氧八面体，粒径约为4～6μm。白炭黑粒径约为50～80μm。。层状硅酸盐材料、白炭黑与水的质量比为层状硅酸盐材料：白炭黑：水＝1∶8∶20；混合的温度为70℃，搅拌混合时间为3h，得到复合填料悬浮液；
选用溶聚丁苯橡胶与己烷混合，所用的溶聚丁苯橡胶和己烷的质量比1:8。加入搅拌剪切装置，进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，控制搅拌温度在45℃，搅拌6h，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液。
制备乳化剂：乳化剂组分为甘油型聚氧丙烯醚：十二烷基磺酸钠：十八碳二烯酸：歧化松香酸钾：烷基二苯醚二磺酸钠：十二烷基硫酸钠：水＝1：1：15：12：50：50：12000。将上述组分加入搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为1000rpm，控制搅拌温度在55℃，搅拌1h，得到溶聚丁苯橡胶的乳化剂。
将乳化剂加入搅拌剪切装置，乳化剂与溶解液的质量比为5:1，调节PH为10，采用搅拌剪切装置进行搅拌剪切，转速为3000rpm，时间为1h，得到溶聚丁苯橡胶混合。
将溶聚丁苯橡胶混合液去除并回收有机溶剂后过滤，得到固含量为44％的溶聚丁苯橡胶乳液。
将溶聚丁苯橡胶乳液和复合填料悬浮液在搅拌剪切装置中混合，溶聚丁苯橡胶乳液和复合填料悬浮液的质量比为溶聚丁苯橡胶乳液：复合填料悬浮液＝60：1，在1200rpm的转速下搅拌剪切4h，得到丁苯橡胶混合乳液材料。
将得到的丁苯橡胶混合乳液进行后续的混炼、开炼、硫化处理，得到成品橡胶。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种丁苯橡胶的混炼生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将层状硅酸盐材料、白炭黑与去离子水混合并搅拌分散，层状硅酸盐材料、白炭黑与水的质量比为层状硅酸盐材料：白炭黑：水＝1∶8∶20；得到复合填料悬浮液；
(2)选用溶聚丁苯橡胶与己烷混合，加入搅拌剪切装置，进行搅拌，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液；
(3)将溶聚丁苯橡胶溶解液去除并回收有机溶剂和未反应单体；
(4)加入复合填料悬浮液在搅拌剪切装置中混合分散，得到丁苯橡胶混合液，填料悬浮液与溶聚丁苯橡胶先经过初步混合分散后进入高速旋转的分散设备内，通过分散设备的高切线速度使填料与物料在狭窄的间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，从而瞬间达到理想的分散效果；
(5)将得到的丁苯橡胶进行后续的两段混炼、开炼、硫化处理，得到成品橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种丁苯橡胶的混炼生产工艺，其特征在于，白炭黑的制备方法为：采用水玻璃溶液，在雾化塔内通过高速离心甩出，与高速二氧化碳气流碰撞，雾化生成白炭黑。
3.根据权利要求1-2所述的一种丁苯橡胶的混炼生产工艺，其特征在于，所述的层状硅酸盐材料粒径约为4～6μm，白炭黑粒径约为50～80μm。
4.根据权利要求1-3所述的一种丁苯橡胶的混炼生产工艺，其特征在于，雾化塔内的离心转速为800～1200rpm。
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