CN103613108B - 一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents
一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法，涉及一种制备阻燃剂粒径的方法，该方法配置一定浓度的稀硫酸溶液，加入轻烧粉（轻烧镁粉）制成硫酸镁溶液；滤掉溶液中的杂质，加入反应器，升温；通过鼓泡器向溶液通入氨气进行反应；反应结束，加入复配表面活性剂，陈化。洗涤、抽滤、干燥，得到窄分布微米级氢氧化镁。该方法采用氨气鼓泡法，过程简单且反应充分，在较低温度下反应既能达到对粒径的控制，反应条件与反应工艺两方面控制粒径，得到产品纯度高、产率高、粒径分布窄、分散性和过滤性能好，本发明适宜于氢氧化镁阻燃剂的规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备阻燃剂粒径的方法，特别是涉及一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法。
背景技术
氢氧化镁是常用的无机阻燃填料，属于无卤阻燃剂，具有低毒、低烟、低腐蚀、价格低廉等优点。与同为常用的无机阻燃剂氢氧化铝相比，氢氧化镁的热分解温度比氢氧化铝高60℃左右，吸热量高约17%，抑烟能力也较优。因此，对于加工温度较高的高聚物，氢氧化镁比氢氧化铝更适于作为阻燃剂。
目前氢氧化镁的制备方法主要有两种，一种为氧化镁水化法，另一种为化学沉淀法。化学沉淀法主要包含了氨法沉镁、氢氧化钠沉镁、石灰法沉镁，其中氨法沉镁产品纯度高、过滤性能好，在工业中得到了广泛的应用。氨法中的氨水法，因为pH不容易控制等因素而使反应过程过于复杂；氨气法又因为通入反应体系的氨气不能与溶液充分反应而得不到应用。氨气鼓泡法制备阻燃级氢氧化镁，既简化了反应过程，又能让反应充分进行，具有较大的实际应用价值。
由于氨气鼓泡法制备阻燃级氢氧化镁是一步连续反应，存在粒径分布宽等问题。如何控制粒径和粒径分布会成为氨气法制备氢氧化镁阻燃剂工业化的关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法，该方法采用氨气鼓泡法，过程简单且反应充分，在较低温度下反应既能达到对粒径的控制，反应条件与反应工艺两方面控制粒径，得到产品纯度高、产率高、粒径分布窄、分散性和过滤性能好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法，所述方法包括以下过程：
①配置稀硫酸溶液，加入轻烧粉制成1-3mol/L的硫酸镁溶液；
②滤掉溶液中的杂质，加入反应器，升温至40-80℃；
③通过鼓泡器向溶液通入氨气进行反应，氮气作为保护气体，反应1-5小时,搅拌速率100-1600r/min；
④反应结束，加入产物理论产量的2%-8%的复配表面活性剂，陈化0-4小时；洗涤抽滤数次，知道滤饼溶液中不含硫酸根离子，110℃烘干12h，得到窄分布微米级氢氧化镁。
所述的一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法，所述原料轻烧粉中氧化镁含量或为75%-95%。
所述的一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法，所述氨气经鼓泡器以气泡形式进入反应体系，并以氮气作为保护气体。
所述的一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂粒径的方法，所述表面活性剂为一种或多种非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂复配。
本发明的优点与效果是：
1．本发明采用氨气鼓泡法，过程简单且反应充分，在较低温度下反应既能达到对粒径的控制。
2．本发明从反应条件与反应工艺两方面控制粒径，得到产品纯度高、产率高、粒径分布窄、分散性和过滤性能好。
3．本发明以低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉为原料，降低了生产成本，而且有效解决了菱镁矿尾矿、低品位矿的综合利用问题，遵循辽宁精细化工产业的发展。
4．本发明的工艺步骤简单，设备占地面积小，投资费用低，污染小，适宜于规模生产。
附图说明
图1是本发明的反应流程图；
图2是本发明的反应装置图；
图3是本发明实施例一产品的粒径分布图。
具体实施方式
本发明材料中轻烧粉中氧化镁含量为75%-95%。温度控制精确到0.01℃，搅拌速率精确到10r/min。材料中鼓泡器采用不锈钢材质，搅拌桨采用聚四氟乙烯材质，以防止设备受到腐蚀。材料中复配表面活性剂为一种或多种非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂复配。
实施例1
取81.52ml浓硫酸，用473ml水稀释，加入轻烧粉(氧化镁含量≥90%)66.67g，配置成3mol/L的硫酸镁溶液。滤掉溶液中的杂质后，倒入反应器，调节水浴温度到45℃，搅拌速度为1300r/min。氮气(保护气体，防止氨气倒吸)以100ml/min经由鼓泡管通入反应器，待回收液排出气体均匀后，以275.67ml/min经由鼓泡管通入反应器，反应4h。停氨气，加入复配表面活性剂3.48g，陈化4h。停氮气，停搅拌，洗涤抽滤数次，110℃干燥12h，得到微米级窄分布氢氧化镁阻燃剂。产品呈花球状颗粒，粒径集中分布于7-8μm，跨度为0.44。
Claims (1)
1.一种氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：取81.52ml浓硫酸，用473ml水稀释，加入氧化镁含量≥90%的轻烧粉66.67g，配置成3mol/L的硫酸镁溶液；滤掉溶液中的杂质后，倒入反应器，调节水浴温度到45℃，搅拌速度为1300r/min，防止氨气倒吸的保护气体氮气以100ml/min经由鼓泡管通入反应器，待回收液排出气体均匀后，氨气以275.67ml/min经由鼓泡管通入反应器，反应4h；停氨气，加入复配表面活性剂3.48g，陈化4h；停氮气，停搅拌，洗涤抽滤数次，110℃干燥12h，得到微米级窄分布氢氧化镁阻燃剂；产品呈花球状颗粒，粒径集中分布于7-8μm，跨度为0.44。
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