CN103214013B - 一种高纯氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯氧化铝粉体的制备方法，包括碱溶、净化、二次净化、CO2分解、酸洗和焙烧步骤，具体包括将金属铝条溶解于热碱中，制成偏铝酸钠溶液，进行过滤除杂；加入除杂剂在恒温水浴锅中搅拌，过滤后得到高纯偏铝酸钠精液；向高纯偏铝酸钠精液中通入CO2气体进行分解制取氢氧化铝；将氢氧化铝加入盐酸中，进行搅拌水洗，水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝；将高纯氢氧化铝焙烧，得到纯度≥99.999%的氧化铝。本发明所用设备、原料简单，操作容易，整个流程无污染，工作环境好，所制得的高纯氧化铝可应用于对氧化铝纯度要求极高的各个工业领域。

Description

一种高纯氧化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明属于高纯材料制备技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
高纯氧化铝一般是指氧化铝纯度≥99.99%，主要应用于发光材料，特种精细陶瓷，单晶宝石，高强度高铝陶瓷，磨料以及涂层材料等领域。近年来，国内高纯氧化铝应用领域还在不断的扩展。高纯氧化铝的物化性能指标也随之不断提高。目前制备高纯氧化铝材料的方法主要有：碳酸铝铵热解法，硫酸铝铵热解法，有机铝水解法，火花放电法，金属铝水解法，改良拜耳法等方法。已有的专利技术中：专利201010549231.x涉及一种重结晶的方法制取超纯氧化铝，该方法操作较为复杂难以把控，耗酸量大；专利文献02108991.4涉及一种金属铝溶于胆碱，焙烧制取氧化铝的工艺方法，主要存在原料要求过高，并有毒性不易操作。
由金属铝制备高纯氧化铝有多种方法：金属铝水解法，在专利CN102701248A中将金属铝熔炼后浇注成阳极棒经旋转电极雾化，快速水解凝固。能得到纯度大于99.99%的高纯氧化铝但对金属铝的纯度要求很高，设备复杂，制备成本较高。水热氧化金属铝法，该方法将金属铝在高温，高压下氧化成氧化铝，其方法使用反应容器必须具备较高压力，反应时间过长。专利文献CN101920979A公布了一种有机铝化合物合成制备高纯氧化铝的方法，该方法将金属铝与混合醇反应制备烷氧基铝再水解，干燥得到99.9%以上的α-氧化铝。专利文献CN91111373.8和CN97103240.8公开了一种利用低碳醇铝水解制备高纯氧化铝的方法，可以得到纯度在99.99%以上的高纯氧化铝，此工艺需消耗大量醇，操作时易燃易爆危险性大。以上这些工艺方法，均有或多或少的缺陷。
为此，研制开发一种无污染、低成本，操作简单，可运用于工业化生产的高纯氧化铝粉体的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度、无污染、低成本，操作简单，可运用于工业化生产的高纯氧化铝粉体的制备方法。
本发明的目的这样实现的，包括碱溶、净化、二次净化、CO2分解、酸洗和焙烧步骤，具体包括：
A、碱溶、净化：分别用5g/L的稀酸、稀碱清洗金属铝条表面，再水洗呈中性，得到洁净金属铝；将金属铝条溶解于115g/L、120g/L或130g/L的氢氧化钠溶液中，在50~55℃水浴锅中搅拌溶解洁净金属铝配制偏铝酸钠溶液，过滤分离制得高纯偏铝酸钠溶液；
B、二次净化：加入除杂剂在恒温水浴锅中搅拌，过滤后得到高纯偏铝酸钠精液；除杂剂为分析纯氧化钙，氧化钙的用量为6~10g/L，恒温水浴锅温度为75～90℃，搅拌时间为2h；
C、CO2分解：向B步骤中制得的高纯偏铝酸钠精液中通入CO2气体进行分解制取氢氧化铝，反应温度60℃或80℃，CO2气体的流量为25～50L/h；
D、酸洗：将氢氧化铝溶入温度为30～60℃、浓度为30～70g/L的盐酸搅拌洗涤2～8次，搅拌水洗至滤液呈中性，得高纯氢氧化铝；
E、焙烧：将高纯氢氧化铝焙烧，得到纯度≥99.999%的氧化铝。
本发明采用碱溶、净化、二次净化、CO2分解、酸洗和焙烧工艺，在传统制备氧化铝的工艺方法上加以改良用于制备高纯氧化铝，采用纯度在98%金属铝，碱溶分离除杂，制得纯净偏铝酸钠，CO2分解制备氢氧化铝，酸洗制备高纯氢氧化铝，酸洗除钠解决了一般改良拜耳法制备氧化铝中杂质含量过高的难题。所制得的高纯氧化铝各项物化指标水平高，纯度在99.999%以上，产品应用领域更加广泛。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
本发明包括净化、碱溶、二次净化、碳分、酸洗和焙烧步骤，具体包括：
A、碱溶、净化：将金属铝条溶解于热碱中，制成偏铝酸钠溶液，再进行过滤除杂；
B、二次净化：加入除杂剂在恒温水浴锅中搅拌，过滤后得到高纯偏铝酸钠精液；
C、CO2分解：向B步骤中制得的高纯偏铝酸钠精液中通入CO2气体进行分解制取氢氧化铝；
D、酸洗：将氢氧化铝溶入盐酸，进行搅拌水洗，水洗至滤液呈中性,得高纯氢氧化铝；
E、焙烧：将高纯氢氧化铝焙烧，得到纯度≥99.999%的氧化铝。
所述的A步骤中金属铝条纯度为95%以上。
所述的A步骤中的热碱为50～55℃的氢氧化钠，氢氧化钠过剩系数为L=1.5～1.7，浓度为5g/L，洗涤时间30min。
所述的B步骤中的除杂剂为分析纯氧化钙，氧化钙的量为6～10g/L。
所述的B步骤中的恒温水浴锅温度为75～90℃，搅拌时间为2h。
所述的C步骤中CO2气体的流量为25～50L/h。
所述的D步骤中盐酸的浓度为30～70g/L，温度为30～60℃，搅拌洗涤2-8次。
所述的D步骤中搅拌洗涤次数为2～8。
所述的E步骤中焙烧温度为350~600℃，焙烧时间为1~3h。
下面以实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取150g金属铝条，分别用5g/L的稀酸，稀碱清洗铝条表面，再水洗呈中性，铝条备用；配制115g/L氢氧化钠溶液在50℃水浴锅中搅拌溶解洁净金属铝配制偏铝酸钠溶液，过滤分离制得高纯偏铝酸钠溶液；再按8g/L用量向高纯偏铝酸钠溶液中加入氧化钙70℃水浴锅中反应2h深度脱硅；过滤后滤液中以25L/h速度通入CO2在60℃恒温水浴锅内进行碳酸化分解，分解完成后过滤得到氢氧化铝沉淀，加入50g/L盐酸55℃搅洗2-3次；最终水洗至PH7.0烘干，在300℃焙烧3h制得α-Al2O3纯度在99.9992%。
实施例2
取200g金属铝条，分别用5g/L的稀酸，稀碱清洗铝条表面，再水洗呈中性，铝条备用；配制120g/L氢氧化钠溶液在55℃水浴锅中搅拌溶解洁净金属铝配制偏铝酸钠溶液，过滤分离制得高纯偏铝酸钠溶液；再按8g/L用量向高纯偏铝酸钠溶液中加入氧化钙70℃水浴锅中反应2h深度脱硅；过滤后滤液中以30L/h速度通入CO2在60℃恒温水浴锅内进行碳酸化分解，分解完成后过滤得到氢氧化铝沉淀，加入50g/L盐酸55℃搅洗2-3次；最终水洗至PH7.0烘干，在450℃焙烧2.5h制得α—Al2O3纯度在99.9994%。
实施例3
取170g金属铝条，分别用5g/L的稀酸，稀碱清洗铝条表面，再水洗呈中性，铝条备用；配制130g/L氢氧化钠溶液在55℃水浴锅中搅拌溶解洁净金属铝配制偏铝酸钠溶液，过滤分离制得高纯偏铝酸钠溶液；再按8g/L用量向高纯偏铝酸钠溶液中加入氧化钙70℃水浴锅中反应2h深度脱硅；过滤后滤液中以40L/h速度通入CO2在80℃恒温水浴锅内进行碳酸化分解，分解完成后过滤得到氢氧化铝沉淀，加入70g/L盐酸55℃搅洗2-3次；最终水洗至PH7.0烘干，在600℃焙烧1h制得的α—Al2O3纯度在99.9998%。
表1为金属铝原料成分百分含量。
表2为实施例1,2,3所制得的高纯氧化铝的成分含量
表1金属铝原料成分百分含量（%）
成分 SiO2   Fe2O3         Na2O        CaO MgO
含量 1.2 0.09 0.03 0.28 0.21
   表2高纯氧化铝成分含量（ppm）
编号 SiO2 Fe2O3 Na2O CaO MgO
实施例1 2 5 3 3 2
实施例2 2 4 4 9 1
实施例3 1 2 8 6 ----

Claims (4)

1. 一种高纯氧化铝粉体的制备方法，其特征在于包括碱溶、净化、二次净化、CO2分解、酸洗和焙烧步骤，具体包括：
A、碱溶、净化：分别用5g/L的稀酸、稀碱清洗金属铝条表面，再水洗呈中性，得到洁净金属铝；将金属铝条溶解于115g/L、120g/L或130g/L的氢氧化钠溶液中，在50~55℃水浴锅中搅拌溶解洁净金属铝配制偏铝酸钠溶液，过滤分离制得高纯偏铝酸钠溶液；
B、二次净化：加入除杂剂在恒温水浴锅中搅拌，过滤后得到高纯偏铝酸钠精液；除杂剂为分析纯氧化钙，氧化钙的用量为6~10g/L，恒温水浴锅温度为75~90℃，搅拌时间为2h；
C、CO2分解：向B步骤中制得的高纯偏铝酸钠精液中通入CO2气体进行分解制取氢氧化铝，反应温度60℃或80℃，CO2气体的流量为25~50L/h；
D、酸洗：将氢氧化铝溶入温度为30~60℃、浓度为30~70g/L的盐酸搅拌洗涤2~8次，搅拌水洗至滤液呈中性，得高纯氢氧化铝；
E、焙烧：将高纯氢氧化铝焙烧，得到纯度≥99.999%的氧化铝。
2. 根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的A步骤中金属铝条纯度为95%以上。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的A步骤中的氢氧化钠溶液为50~55℃的氢氧化钠溶液，氢氧化钠过剩系数为L=1.5~1.7。
4. 根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的E步骤中焙烧温度为350~600℃，焙烧时间为1~3h。
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