CN108557853A - 一种高纯氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氧化铝的制备方法，属于无机物制备领域，该制备方法以铝锭为原料生产高纯氧化铝，步骤简单，避免设备磨损，降低了成本。本发明包括：首先将高纯铝锭加入酸制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水；将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；再通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调整溶液的pH值，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；将得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6‑次甲基‑4‑胺进行萃取；将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过微波干燥，得到高纯氢氧化铝粉体；最后将所述粉体进行煅烧就得到氧化铝。
Description
技术领域
本发明属于无机物制备领域，尤其涉及一种高纯氧化铝的制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的进步，特别是航天航空技术的高速发展、大规模原子能的利用和海洋开发等新兴工业的出现，工业生产对结构材料提出了越来越高的要求。在许多方面，传统的金属或合金材料已经难以满足实际应用的需要。氧化铝高科技领域的基础材料之一，由于其具有高熔点、高硬度、绝缘耐热等特性，已被广泛用于宇航、核能、能源、冶金、电子、生 物 化 学、化 学 工 程 等 多 种 工 程。高纯氧化铝粉体已成为先进无机非金属材料中的一大重要分支，是20世纪以来新材料产业中产量大、产值高、用途广的高端材料产业之一。
酸法生产氧化铝技术几乎是与拜耳法同期提出的氧化铝生产技术，但在 100 多年的发展中，拜耳法生产氧化铝已经占到了 95% 的产能。酸法生产氧化铝由于存在诸多问题，在很长一段时期内停滞不前。但作为非铝土矿资源利用的技术储备，酸法的研究从未停止。上世纪60年代是酸法研究的热潮时期，具有代表性的是C.S.I.R.O法和H+法。C.S.I.R.O法是澳大利亚墨尔本的联邦科学与工艺研究组织提出的一种以碱式硫酸铝为中间产物的硫酸法。H+法是法国彼施涅公司提出的采用硫酸和盐酸相结合的方法来处理粘土和煤页岩，并与加拿大铝业公司进行过工业化试验，这一方法曾被认为是最有前途的酸法。近些年，尤其是 2005 年以后，随着高铝硅比矿石的减少和粉煤灰综合利用的研究，酸法生产氧化铝又逐渐得到了人们的重视，形成一个新的研究热潮。专利 CN200710010917.X 公开了硫酸法联合拜耳法处理低铝硅比铝土矿生产氧化铝的方法。专利 CN201010161876.6公开了一种粉煤灰盐酸法生产氧化铝的方法。专利 CN201010172151.7 公开了一种盐酸法浸出铝土矿萃取除铁制取氧化铝的方法。专利 CN201110452728.4 公开了一种粉煤灰提取氧化铝工艺过程中硫酸铝的后续处理方法。专利 201210102803.9 公开了一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法。
上述所公开的酸法生产氧化铝的工艺存在以下主要问题：（1） 铝盐溶液除杂困难。在高温浓酸条件下溶出，不但铝会溶出， 铁、 钾、 钠、 钙、 镁、 锂、 钛以及部分稀有金属都会相应溶出， 如何经济有效的除杂成为关键 ；（2）设备腐蚀磨损严重，尤其是溶出罐、 换热器、蒸发器均存在不同程度的腐蚀和磨损；（3）成本较高：各种铝盐 （硫酸铝、 氯化铝、 硝酸铝） 分解热耗大，以六水氯化铝热解生产氧化铝为例，其热耗约为氢氧化铝热解生产氧化铝热耗的 4 倍 。
发明内容
本发明提供了一种高纯氧化铝的制备方法，该制备方法以铝锭为原料生产高纯氧化铝，步骤简单，降低了成本。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯铝锭加入酸制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水，反应1小时-2小时；
(2)将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；
(3) 通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调整溶液的pH值，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6-次甲基-4-胺进行萃取；
(5)将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过烘干，得到高纯氢氧化铝粉体；
(6)将所述粉体进行煅烧就得到氧化铝。
以上所述步骤中，步骤(1)所述酸为质量分数为29%-31%的盐酸，铝锭与盐酸的质量比为1:4，所述双氧水的量为1立方溶液中加入200毫升双氧水；步骤(3)所述pH为6-6.5，优选6.5，液固分离后，滤液通过回收装置循环使用；步骤(4)所述的煤油通过特制设备回收循环使用；步骤(5)所述烘干为微波烘干；步骤(6)将所述粉体在400℃-600℃下煅烧得到纳米级球形γ-Al2O3，在1200℃下煅烧得到纳米级球形α-Al2O3。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种高纯氧化铝的制备方法，采用铝锭作为原料，减少了破碎研磨得到铝粉的成本，制备过程中通过加入添加剂煤油及6-次甲基-4-胺，在除去杂质的同时析出氢氧化铝，减少氢氧化铝的损失，采用环保的微波烘干方式，提高了烘干速度和热效率，本发明制备过程中得到的氢氧化铝为球形，粒径在5nm-50nm，纯度超过99.995%；制备过程中将滤液回收利用并制备氯化钙等副产品，增加了经济效益，萃取所用煤油也通过特制设备回收循环使用，使得过程更加环保；传统盐酸法生产氧化铝流程，氯化铝结晶采用蒸发结晶工艺生产，由于氯化铝水解严重，蒸发二次蒸汽会产生 HCl气体，目前只能采用石墨蒸发器，氯化铝结晶对蒸发器的磨损造成蒸发器使用寿命较短，本发明避免了氯化铝结晶，可彻底解决设备磨损问题。
具体实施方式
实施例1
制备高纯氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将高纯铝锭加入质量分数29%的盐酸，铝锭与盐酸的质量比为1:4，制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水，1立方溶液中加入200毫升双氧水，反应1小时；
(2)将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；
(3) 通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调节溶液的pH值为6.5，调节溶液pH过程中，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6-次甲基-4-胺进行萃取；
(5)将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过微波烘干，得到纯度为99.995%，粒径在5nm-50nm的高纯氢氧化铝粉体；
(6)将所述粉体在500℃下进行煅烧就得到纳米级球形γ-Al2O3。
实施例2
制备高纯氧化铝的方法，包括以下步骤
(1)将高纯铝锭加入质量分数30%的盐酸，铝锭与盐酸的质量比为1:4，制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水，1立方溶液中加入200毫升双氧水，反应2小时；
(2)将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；
(3) 通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调节溶液的pH值为6，调节溶液pH过程中，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6-次甲基-4-胺进行萃取；
(5)将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过微波烘干，得到纯度为99.995%，粒径在5nm-50nm的高纯氢氧化铝粉体；
(6)将所述粉体在600℃下进行煅烧就得到纳米级球形γ-Al2O3。
实施例3
制备高纯氧化铝的方法，包括以下步骤
(1)将高纯铝锭加入质量分数31%的盐酸，铝锭与盐酸的质量比为1:4，制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水，1立方溶液中加入200毫升双氧水，反应1小时；
(2)将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；
(3) 通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调节溶液的pH值为6.5，调节溶液pH过程中，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6-次甲基-4-胺进行萃取；
(5)将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过微波烘干，得到纯度为99.995%，粒径在5nm-50nm的高纯氢氧化铝粉体；
(6)将所述粉体在400℃下进行煅烧就得到纳米级球形γ-Al2O3。
实施例4
制备高纯氧化铝的方法，包括以下步骤
(1)将高纯铝锭加入质量分数31%的盐酸，铝锭与盐酸的质量比为1:4，制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水，1立方溶液中加入200毫升双氧水，反应2小时；
(2)将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；
(3) 通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调节溶液的pH值为6.5，调节溶液pH过程中，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6-次甲基-4-胺进行萃取；
(5)将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过微波烘干，得到纯度为99.995%，粒径在5nm-50nm的高纯氢氧化铝粉体；
(6)将所述粉体在1200℃下进行煅烧就得到纳米级球形α-Al2O3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高纯铝锭加入酸制备铝盐溶液,再向铝盐溶液中加入双氧水，反应1小时-2小时；
(2)将所述反应后的铝盐溶液送入树脂塔除去溶液中的铁；
(3) 通过向除过铁的铝盐溶液中加入氨水调整溶液的pH值，溶液中的氢氧化铝逐步析出，待氢氧化铝在溶液中完全沉淀后进行液固分离；
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入稀释的无水乙醇，浸泡并搅拌，再加入煤油及6-次甲基-4-胺进行萃取；
(5)将经过萃取后的溶液蒸发去除水，再经过烘干，得到高纯氢氧化铝粉体；
(6)将所述粉体进行煅烧就得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酸为质量分数29%-31%的盐酸，铝锭与盐酸的质量比为1:4。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述双氧水的加入量为1立方溶液中加入200毫升双氧水。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述pH值为6-6.5，液固分离后，滤液通过回收装置循环使用。
5.根据权利要求1或4所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述pH值为6.5。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(4)萃取后所述的煤油回收循环使用。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述烘干为微波烘干。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(6)将所述粉体在400℃-600℃下煅烧得到纳米级球形γ-Al2O3，在1200℃下煅烧得到纳米级球形α-Al2O3。
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