CN111533142B - 加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产元明粉技术领域，是一种加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法：将膜过滤后浓缩硫酸钠溶液进行降温后进行第一次固液分离，得到固态硫酸钠水合物和中低浓度硫酸钠溶液；前者进行加热和第二次固液分离，得到高温过饱和硫酸钠溶液和元明粉；将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温并进行第三次固液分离，得到芒硝和低浓度硫酸钠溶液；芒硝重复进行加热、降温分离操作，循环实现生产元明粉。本发明有效利用硫酸钠的特性设计出一套循环生产方法，使得获得元明粉的过程为升温过程，浓缩过程为降温离心分离，得到固态芒硝。本发明不仅大幅降低生产元明粉过程当中的能耗，也减少了设备投资，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及生产元明粉技术领域，是一种加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法。
背景技术
氯碱行业使用氯化钠进行生产，工业用氯化钠取自盐矿、海盐、盐湖等途径，必然含有硫酸钠，同时生产当中会加入亚硫酸钠，最终转变为硫酸钠。氯碱行业大量使用纳滤膜分离系统中富集的硫酸钠，使硫酸控制在一定浓度范围内；由于硫酸钠是在氯化钠溶液当中分离，含有氯化钠，实际分离出来的是Na2So4·10H2O、Na2So4·7H2O加氯化钠及少量其他杂质的混合物，由于芒硝含水没有市场，只有除去水合物才有市场。现有工艺基本使用蒸发工艺可以得到无水硫酸钠，能耗相对较高，且很难除去当中的氯离子，导致产品使用范围受到限制。
发明内容
本发明提供了一种加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有蒸发工艺通过冷热交替生产元明粉中，存在分离出来的芒硝由于很难除去当中的氯离子，从而不能为市场接受的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，按照下述步骤进行：第一步，将膜过滤后质量百分含量为6%至31%的浓缩硫酸钠溶液进行降温，得到过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O；第二步，将过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O进行第一次固液分离，得到固态硫酸钠水合物和中低浓度硫酸钠溶液，其中，100克固态硫酸钠水合物中，含水60克，硫酸钠40克；第三步，中低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，固态硫酸钠水合物进行加热，得到高温过饱和硫酸钠溶液和析出的元明粉的混合溶液；第四步，对混合溶液进行第二次固液分离，得到高温过饱和硫酸钠溶液和元明粉，其中，100克固态硫酸钠水合物析出元明粉22克；第五步，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O，形成固液混合物；第六步，对降温后的固液混合物进行第三次固液分离，得到芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O和低浓度硫酸钠溶液；第七步，低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O重复进行第三步操作，循环实现生产元明粉。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述高温过饱和硫酸钠溶液温度为32.5℃至250℃。
上述第一步中，将膜过滤后的浓缩硫酸钠溶液降温至温度为0℃至32.38℃。
上述第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温至温度为0℃至32.38℃。
上述第三步中，析出元明粉的过程为加热浓缩过程。
上述第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O的过程为降温持续浓缩过程。
本发明有效利用硫酸钠的溶解与结晶特性设计出一套循环生产方法，使得获得元明粉的过程为升温过程，浓缩过程为降温离心分离，得到固态芒硝。本发明不仅大幅降低生产元明粉过程当中的能耗，也减少了设备投资，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，按照下述步骤进行：第一步，将膜过滤后质量百分含量为6%至31%的浓缩硫酸钠溶液进行降温，得到过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O；第二步，将过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O进行第一次固液分离，得到固态硫酸钠水合物和中低浓度硫酸钠溶液，其中，100克固态硫酸钠水合物中，含水60克，硫酸钠40克；第三步，中低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，固态硫酸钠水合物进行加热，得到高温过饱和硫酸钠溶液和析出的元明粉的混合溶液；第四步，对混合溶液进行第二次固液分离，得到高温过饱和硫酸钠溶液和元明粉，其中，100克固态硫酸钠水合物析出元明粉22克；第五步，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O，形成固液混合物；第六步，对降温后的固液混合物进行第三次固液分离，得到芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O和低浓度硫酸钠溶液；第七步，低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O重复进行第三步操作，循环实现生产元明粉。
本发明有效利用元明粉特性设计出一套循环系统，使得获得元明粉的过程为升温过程，浓缩过程为降温离心分离，得到固态芒硝，从而形成有效循环过程。循环过程能耗远低于现有的蒸发工艺，能耗较蒸发工艺低50%左右，设备投资相对较少，设备投资为蒸发工艺少50%左右；同时可以利用已有纳滤膜工艺当中富裕生产能力配合心中辅助设备实现生产元明粉。同时可以使生产的元明粉产品氯根较低,可以达到0.35%以内，达到元明粉Ⅰ类标准，使得产品质量较有竞争力从而取得较好市场价格。
以100克物料为例，现有工艺中，生产得到元明粉2.4克；本发明中，100克物料通过循环回收过程生产元明粉35.6克。
实施例2：作为上述实施例的优化，高温过饱和硫酸钠溶液温度为32.5℃至250℃。
实施例3：作为上述实施例的优化，第一步中，将膜过滤后的浓缩硫酸钠溶液降温至温度为0℃至32.38℃。
实施例4：作为上述实施例的优化，第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温至温度为0℃至32.38℃。
实施例5：作为上述实施例的优化，析出芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O的过程为浓缩过程。
实施例6：作为上述实施例的优化，第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2So4·10H2O与Na2So4·7H2O的过程为持续浓缩过程。
本发明通过将盐水离心分离固体产物芒硝，再进行加热析出元明粉。通过组合循环形成元明粉，免除蒸发浓缩或加入其它盐类促进结晶析出元明粉，且得到的具有含氯根低的特征。
综上所述，本发明有效利用硫酸钠溶解与结晶的特性设计出一套循环生产方法，使得获得元明粉的过程为升温过程，浓缩过程为降温离心分离，得到固态芒硝。本发明不仅大幅降低生产元明粉过程当中的能耗，也减少了设备投资，降低了生产成本，产品质量得到提升。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (12)
1.一种加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，将膜过滤后质量百分含量为6%至31%的浓缩硫酸钠溶液进行降温，得到过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O；第二步，将过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O进行第一次固液分离，得到固态硫酸钠水合物和中低浓度硫酸钠溶液，其中，100克固态硫酸钠水合物中，含水60克，硫酸钠40克；第三步，中低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，固态硫酸钠水合物进行加热，得到高温过饱和硫酸钠溶液和析出的元明粉的混合溶液；第四步，对混合溶液进行第二次固液分离，得到高温过饱和硫酸钠溶液和元明粉，其中，100克固态硫酸钠水合物析出元明粉22克；第五步，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O，形成固液混合物；第六步，对降温后的固液混合物进行第三次固液分离，得到芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O和低浓度硫酸钠溶液；第七步，低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O重复进行第三步操作，循环实现生产元明粉。
2.根据权利要求1所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于高温过饱和硫酸钠溶液温度为32.5℃至250℃。
3.根据权利要求1或2所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第一步中，将膜过滤后的浓缩硫酸钠溶液降温至温度为0℃至32.38℃。
4.根据权利要求1或2所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温至温度为0℃至32.38℃。
5.根据权利要求3所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温至温度为0℃至32.38℃。
6.根据权利要求1或2或5所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第三步中，析出元明粉的过程为浓缩过程。
7.根据权利要求3所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第三步中，析出元明粉的过程为浓缩过程。
8.根据权利要求4所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第三步中，析出元明粉的过程为浓缩过程。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O的过程为持续浓缩过程。
10.根据权利要求3所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O的过程为持续浓缩过程。
11.根据权利要求4所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O的过程为持续浓缩过程。
12.根据权利要求6所述的加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，其特征在于第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na2SO4·10H2O与Na2SO4·7H2O的过程为持续浓缩过程。
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