CN107758715A - 一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，步骤为：将4N及4N以上的异丙醇铝溶于无水异丙醇，进行搅拌的同时加入诱导剂，混合均匀得到混合液；向混合液中加入水解液，水解液的成分为异丙醇和高纯水的混合物；再讲水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品。本发明在醇盐水解的基础上，引入诱导剂，获得高结晶度高纯的拟薄水铝石产物；水解过程中异丙醇作为溶剂，不引入其他元素，低温制备，拟薄水铝石产物杂相含量较低；异丙醇可回收循环利用，晶种用量少，拟薄水铝石产物经过简单处理可作为晶种使用，有效降低生产成本，具有极佳的工业生产价值和经济效益。

Description

一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法
技术领域
本发明涉及化工生产工艺，具体涉及一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法。
背景技术
拟薄水铝石的主相是比表面积大，经过高温焙烧可以制得广泛应用于催化剂领域的而结晶度是衡量拟薄水铝石质量优劣的主要指标之一，结晶度的高低直接影响到催化剂器件的使用寿命。
醇盐水解法是目前制备高纯氧化铝粉体的主要方法之一，相比其他制备技术，醇盐水解法采用低温合成，不引入Na，Fe等杂质元素，生成的拟薄水铝石杂相少，结晶度高。而加入AlOOH晶种，为新相的形成提供了大量活性晶核，大大地降低了成核反应的势垒。另外晶种的引入有助于加快结晶速率，提升产品致密化程度。中国专利文献CN1579941A涉及一种氧化铝粉体制备方法，将晶种加入到氢氧化铝制备的铝酸钠溶液中获得高纯一水软铝石，其缺点是杂质元素的存在难以避免杂相的引入。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，设计一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，在醇盐水解的基础上，引入诱导剂，获得高结晶度高纯的拟薄水铝石产物；水解过程中异丙醇作为溶剂，不引入其他元素，低温制备，拟薄水铝石产物杂相含量较低；晶种的引入加快了结晶速率，提升了拟薄水铝石产品的堆积密度；异丙醇可回收循环利用，晶种用量少，拟薄水铝石产物经过简单处理可作为晶种使用，有效降低生产成本，具有极佳的工业生产价值和经济效益。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将4N及4N以上的异丙醇铝在40-80°的温度下溶于无水异丙醇，进行搅拌的同时加入诱导剂，混合均匀得到混合液；所用的无水异丙醇为分析纯及以上，诱导剂为纳米AlOOH晶种；
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为异丙醇和高纯水的混合物；充分搅拌，于50-80°之间的反应温度进行回流制备得到水解混合物；
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品。
优选的，步骤(1)中添加的丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：(0.05-0.5)。
优选的，步骤(2)制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：(20～45)，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：(1～6)。
优选的，步骤(1)中进行搅拌的同时加入诱导剂的具体操作为：于40-80°温度下进行机械搅拌，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，再向其中添加诱导剂，即晶种诱导剂。
优选的，步骤(2)中，添加的水解液的温度为50-75°，水解反应过程在水浴中完成，水解反应温度优选为60-70°。
优选的，步骤(3)的洗涤，是采用高纯水洗涤2-3次。
优选的，步骤(3)中的干燥为喷雾干燥。
优选的，步骤(1)中添加的丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：(0.25-0.35)。
优选的，骤(2)制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：(33～38)，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：(3～4)。
优选的，步骤(1)中异丙醇铝溶于无水异丙醇的温度为55-65°；步骤(2)中回流制备水解混合物的反应温度为61-68°。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明创造性的在醇盐水解的基础上，引入诱导剂，获得高结晶度高纯的拟薄水铝石产物。
本发明延续醇盐水解法的高纯性，水解过程中异丙醇作为溶剂，不引入其他元素，低温制备，拟薄水铝石产物和杂相含量较低。
本发明晶体生产在水解过程中完成，采用喷雾干燥法保持了晶体干燥前后的一致性，制备快速稳定。
本发明晶种的引入加快了结晶速率，提升了拟薄水铝石产品的堆积密度。
本发明异丙醇可回收循环利用，晶种用量少，拟薄水铝石产物经过简单处理可作为晶种使用，有效降低生产成本，具有极佳的工业生产价值和经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将50克4N的异丙醇铝在60°的温度下溶于400ml无水异丙醇，于60°温度下进行机械搅拌，搅拌速率150rpm，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后；混合均匀得到混合液；本步骤中不添加诱导剂晶种。
所用的无水异丙醇为分析纯及以上。
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为50ml异丙醇和50ml高纯水的混合物；充分搅拌2小时，于60°的反应温度进行回流制备得到水解混合物；
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品，结晶度约为50％。洗涤，是采用高纯水洗涤3次。干燥为喷雾干燥。
实施例2
一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将50克4N的异丙醇铝在60°的温度下溶于400ml无水异丙醇，于60°温度下进行机械搅拌，搅拌速率150rpm，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，加入2gAlOOH晶种；混合均匀得到混合液。所用的无水异丙醇为分析纯及以上。
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为50ml异丙醇和50ml高纯水的混合物；充分搅拌2小时，于60°的反应温度进行回流制备得到水解混合物；
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品，结晶度约为63％。洗涤，是采用高纯水洗涤3次。干燥为喷雾干燥。
实施例3
一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将60克4N的异丙醇铝在65°的温度下溶于400ml无水异丙醇，于65°温度下进行机械搅拌，搅拌速率250rpm，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，加入5gAlOOH晶种；混合均匀得到混合液。所用的无水异丙醇为分析纯及以上。
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为80ml异丙醇和100ml高纯水的混合物；充分搅拌2小时，于65°的反应温度进行回流制备得到水解混合物；
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品，结晶度约为71％。洗涤，是采用高纯水洗涤3次。干燥为喷雾干燥。
实施例4
一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将4N及4N以上的异丙醇铝在40°的温度下溶于无水异丙醇，进行搅拌的同时加入诱导剂，于80°温度下进行机械搅拌，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，再向其中添加诱导剂，即晶种诱导剂；混合均匀得到混合液；
所用的无水异丙醇为分析纯及以上，诱导剂为纳米AlOOH晶种；丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：0.05。
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为异丙醇和高纯水的混合物；充分搅拌，于80°的反应温度进行回流制备得到水解混合物；制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：20，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：6。
添加的水解液的温度为50°，水解反应过程在水浴中完成。
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品，结晶度约为68％。洗涤，是采用高纯水洗涤2次。干燥为喷雾干燥。
实施例5
一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将4N及4N以上的异丙醇铝在80°的温度下溶于无水异丙醇，进行搅拌的同时加入诱导剂，于40°温度下进行机械搅拌，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，再向其中添加诱导剂，即晶种诱导剂；混合均匀得到混合液；
所用的无水异丙醇为分析纯及以上，诱导剂为纳米AlOOH晶种；丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：0.5。
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为异丙醇和高纯水的混合物；充分搅拌，于50°的反应温度进行回流制备得到水解混合物；制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：45，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：1。
添加的水解液的温度为75°，水解反应过程在水浴中完成，水解反应温度优选为60°。
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品，结晶度约为64％。洗涤，是采用高纯水洗涤3次。干燥为喷雾干燥。
实施例6
一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，所述方法的步骤为：
(1)将4N及4N以上的异丙醇铝在550°的温度下溶于无水异丙醇，进行搅拌的同时加入诱导剂，于65°温度下进行机械搅拌，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，再向其中添加诱导剂，即晶种诱导剂；混合均匀得到混合液；
所用的无水异丙醇为分析纯及以上，诱导剂为纳米AlOOH晶种；丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：0.28。
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为异丙醇和高纯水的混合物；充分搅拌，于65°的反应温度进行回流制备得到水解混合物；制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：34，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：3.5。
添加的水解液的温度为62°，水解反应过程在水浴中完成。
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品，结晶度约为70％。洗涤，是采用高纯水洗涤2次。干燥为喷雾干燥。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，所述方法的步骤为：
(1)将4N及4N以上的异丙醇铝在40-80°的温度下溶于无水异丙醇，进行搅拌的同时加入诱导剂，混合均匀得到混合液；所用的无水异丙醇为分析纯及以上，诱导剂为纳米AlOOH晶种；
(2)向上步所得的混合液中加入水解液，水解液的成分为异丙醇和高纯水的混合物；充分搅拌，于50-80°之间的反应温度进行回流制备得到水解混合物；
(3)将上步所得水解混合物经过过滤、洗涤、干燥后得到高结晶度高纯的拟薄水铝石产品。
2.如权利要求1所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(1)中添加的丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：(0.05-0.5)。
3.如权利要求1所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(2)制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：(20～45)，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：(1～6)。
4.如权利要求1所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(1)中进行搅拌的同时加入诱导剂的具体操作为：于40-80°温度下进行机械搅拌，将异丙醇铝溶于无水异丙醇形成透明胶状液后，再向其中添加诱导剂，即晶种诱导剂。
5.如权利要求1所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(2)中，添加的水解液的温度为50-75°，水解反应过程在水浴中完成，水解反应温度优选为60-70°。
6.如权利要求1所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(3)的洗涤，是采用高纯水洗涤2-3次。
7.如权利要求6所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(3)中的干燥为喷雾干燥。
8.如权利要求1-7任一所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(1)中添加的丙醇铝与诱导剂的摩尔比是1：(0.25-0.35)。
9.如权利要求1-7任一所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，骤(2)制得的水解混合物中异丙醇铝与水的摩尔比是1：(33～38)，水解液中水与异丙醇的摩尔比是1：(3～4)。
10.如权利要求1-7任一所述的制备高结晶度高纯拟薄水铝石的方法，其特征在于，步骤(1)中异丙醇铝溶于无水异丙醇的温度为55-65°；步骤(2)中回流制备水解混合物的反应温度为61-68°。
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