CN102616832A - α-PbO的合成方法 - Google Patents

α-PbO的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102616832A
CN102616832A CN2012101002058A CN201210100205A CN102616832A CN 102616832 A CN102616832 A CN 102616832A CN 2012101002058 A CN2012101002058 A CN 2012101002058A CN 201210100205 A CN201210100205 A CN 201210100205A CN 102616832 A CN102616832 A CN 102616832A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pbo
gained
reaction
container
synthesis method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012101002058A
Other languages
English (en)
Inventor
孙中溪
董传山
范迎菊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN2012101002058A priority Critical patent/CN102616832A/zh
Publication of CN102616832A publication Critical patent/CN102616832A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及α-PbO的人工合成方法。本发明的技术方案为：α-PbO的合成方法，包括以下步骤(以下原材料为质量)：10～25g硝酸铅和10～30g尿素及0～5g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入200～500g蒸馏水，后在80～100℃油浴下持续反应4～7小时，反应过程中持续搅拌。取所得前躯体300～410℃条件下烘焙2～5小时。用本发明合成方法制得的α-PbO纯度高，不含其他杂质，反应条件温和，无需特征设备，便于大规模生产。

Description

α-PbO的合成方法
技术领域
本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及α-PbO的人工合成方法。
背景技术
α-PbO是一种重要的工业原料，具有良好的半导体、光学性能。其在成像设备、电子摄影设备、激光设备、电化学电池、涂料及硅酸盐玻璃等方面应用广泛。而且还被广泛应用在制造铅皂、冶金助溶剂、油漆催干剂、陶瓷原料、橡胶硫化促进剂、杀虫剂，铅盐塑料稳定剂原料及铅盐类工业的中间原料等诸多方面。在自然界中α-PbO的含量很低而且开采和分离十分困难，所以现有技术中α-PbO以人工合成为主：一般包括烘焙法和溶剂热法，但溶剂热法操作复杂、不易控制，耗时长(一般大于6h)，需高压条件，对反应容器有一定要求，并且所得样品掺杂有β-PbO或Pb3O4杂质，而现有的烘焙法温度较高(一般在380℃以上)，样品中掺杂有β-PbO或Pb3O4杂质使样品纯度降低，而且杂质难以去除。
因此需要针对这些缺点进行改进，探索一种新的α-PbO的人工合成方法。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种α-PbO的人工合成方法，该合成方法工艺简单，合成原材料简单易得，成本较低，所得样品纯度高，能满足很多行业的要求。
本发明是通过下述的技术方案来解决上述的技术问题的：
α-PbO的合成方法，所述的工艺步骤为：
(1)10～25g硝酸铅和10～30g尿素及0～5g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入200～500g蒸馏水，后在80～100℃油浴下持续反应4～7小时，反应过程中持续搅拌；
(2)将反应得到的物质抽滤，用水及乙醇各洗涤3次，干燥后得到α-PbO的前躯体碳酸铅；
(3)将步骤(2)所得碳酸铅在300～410℃下煅烧2～5小时，即得α-PbO。
上述步骤所述表面活性剂为SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、PEG2000(聚乙二醇2000)中的任一种。
上述步骤所述的水为二次蒸馏水，乙醇为质量分数大于99.7％的无水乙醇。
上述的步骤(2)中干燥温度为50～100℃。
结果讨论
对所制备的样品进行XRD粉末衍射表征。附图1为在SDBS为表面活性剂时所得的α-PbO前驱体在各温度下煅烧3小时后的XRD粉末衍射图，根据附图1所示，随着温度不断升高α-PbO前驱体的衍射峰逐渐减弱，并于360℃时完全消失，全部转化为α-PbO的衍射峰，表明前驱体已经完全转化为α-PbO。随着温度的继续升高，在407℃时α-PbO的衍射峰开始出现杂峰，489℃时完全转化为另一种新物质。
根据附图1所示，360℃和380℃煅烧下所得的α-PbO与JCPDS标准卡片(05-0561)的数据完全吻合，没有任何β-PbO和Pb3O4及其他物质的杂峰，证明所得的样品为纯相α-PbO，不含其他任何杂质。
附图2为在表面活性剂分别为PEG2000、CTAB及无表面活性剂条件下所得的α-PbO前驱体在360℃～380℃煅烧3小时所得样品的XRD粉末衍射图，根据附图2所示以上三种条件下所得的α-PbO与JCPDS标准卡片(05-0561)基本吻合，证明所得的样品是α-PbO，但是都掺杂了其他杂质像β-PbO或Pb3O4。其中无表面活性剂380℃煅烧3小时条件下所得的α-PbO杂峰较少，纯度较高，PEG2000作为表面活性剂380℃煅烧3小时条件下所得的α-PbO杂峰最多，纯度最低。
本发明的有益效果是：按照本发明的质量配比将硝酸铅、尿素和表面活性剂混合后溶于溶剂中，在一定反应条件下制成α-PbO前驱体，将α-PbO前驱体煅烧生成α-PbO，反应条件温和，无需复杂设备，操作简单，便于大规模生产，用本发明合成方法制得的α-PbO纯度高，经XRD粉末衍射显示可以得到不含β-PbO和Pb3O4等其他物质的样品，无任何杂质。
附图说明
图1为SDBS作为表面活性剂所得的α-PbO前驱体制备α-PbO过程中不同煅烧温度下样品的XRD粉末衍射图；
图2中α为CTAB做表面活性剂时所得的α-PbO前驱体在煅烧温度为360℃条件下所得样品的XRD粉末衍射图；b为PEG2000做表面活性剂时所得的α-PbO前驱体在煅烧温度为380℃条件下所得样品的XRD粉末衍射图；c为无表面活性剂时所得的α-PbO前驱体在煅烧温度为380℃条件下所得样品的XRD粉末衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作更进一步的说明，以便本领域内的技术人员了解。
实施例1
(1)20g硝酸铅、18g尿素及0.5g SDBS混合后放入容器，向容器内加入500g二次蒸馏水，后在85℃油浴下持续反应4小时，反应过程中持续搅拌。
(2)将反应得到的物质抽滤，用二次蒸馏水和乙醇各洗涤3次，在干燥箱内80℃干燥，干燥后得到α-PbO前驱体即碳酸铅。
(3)将步骤(2)所得α-PbO前驱体在300℃下煅烧3小时，即得α-PbO。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图1。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，将步骤(3)中所得α-PbO前驱体的煅烧温度为360℃，即得α-PbO，其余条件完全相同。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图1。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，将步骤(3)中所得α-PbO前驱体的煅烧温度为380℃，即得α-PbO，其余条件完全相同。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图1。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，将步骤(3)中所得α-PbO前驱体的煅烧温度为407℃，即得α-PbO，其余条件完全相同。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图1。
实施例5
(1)20g硝酸铅、18g尿素及0.5g PEG2000混合后放入容器，向容器内加入500g二次蒸馏水，后在85℃油浴下持续反应5小时，反应过程中持续搅拌。
(2)将反应得到的物质抽滤，用二次蒸馏水和乙醇各洗涤3次，在干燥箱内80℃干燥，干燥后得到α-PbO前驱体即碳酸铅。
(3)将步骤(2)所得α-PbO前驱体在380℃下煅烧2小时，即得α-PbO。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图2。
实施例6
(1)20g硝酸铅、18g尿素及0.5g CTAB混合后放入容器，向容器内加入500g二次蒸馏水，后在85℃油浴下持续反应5小时，反应过程中持续搅拌。
(2)将反应得到的物质抽滤，用二次蒸馏水和乙醇各洗涤3次，在干燥箱内80℃干燥，干燥后得到α-PbO前驱体即碳酸铅。
(3)将步骤(2)所得α-PbO前驱体在360℃下煅烧3小时，即得α-PbO。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图2。
实施例7
(1)20g硝酸铅、18g尿素混合后放入容器，向容器内加入500g二次蒸馏水，后在85℃油浴下持续反应7小时，反应过程中持续搅拌。
(2)将反应得到的物质抽滤，用二次蒸馏水和乙醇各洗涤3次，在干燥箱内80℃干燥，干燥后得到α-PbO前驱体即碳酸铅。
(3)将步骤(2)所得α-PbO前驱体在380℃下煅烧5小时，即得α-PbO。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图2。

Claims (5)

1.α-PbO的合成方法，包括下述的步骤：
(1)将10～25g硝酸铅和10～30g尿素及0～5g表面活性剂混合后放入反应容器，向容器内加入200～500g蒸馏水，然后在80～100℃油浴下持续反应4～7小时，反应过程中持续搅拌；
(2)将反应得到的物质抽滤，用水及乙醇各洗涤3次，干燥后得到α-PbO的前躯体碳酸铅；
(3)将步骤(2)所得前躯体碳酸铅在300～410℃下煅烧2～5小时，即得α-PbO。
2.根据权利要求1所述的α-PbO的合成方法，其特征在于，所述的表面活性剂为SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、PEG2000(聚乙二醇2000)中的任一种。
3.根据权利要求1所述的α-PbO的合成方法，其特征在于：所述的水为二次蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的α-PbO的合成方法，其特征在于：所述的乙醇为质量分数大于99.7％的无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的α-PbO的合成方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的干燥温度为50～100℃。
CN2012101002058A 2012-04-09 2012-04-09 α-PbO的合成方法 Pending CN102616832A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101002058A CN102616832A (zh) 2012-04-09 2012-04-09 α-PbO的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101002058A CN102616832A (zh) 2012-04-09 2012-04-09 α-PbO的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102616832A true CN102616832A (zh) 2012-08-01

Family

ID=46557118

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012101002058A Pending CN102616832A (zh) 2012-04-09 2012-04-09 α-PbO的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102616832A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107055533A (zh) * 2017-04-27 2017-08-18 超威电源有限公司 一种二氧化碳回收系统及其方法
CN108393082A (zh) * 2018-03-06 2018-08-14 淮南市通霸蓄电池有限公司 一种纳米氧化铅-碳复合材料及其制备方法
CN110137452A (zh) * 2019-04-26 2019-08-16 浙江工业大学 一种纳米氧化铅/碳复合材料的制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0632690A (ja) * 1992-07-13 1994-02-08 Nippon Koki Kk エアバッグ用ガス発生剤
CN1358669A (zh) * 2002-01-11 2002-07-17 清华大学 一种合成α、β型的二氧化铅纳米晶及四氧化三铅纳米晶的方法
CN101417831A (zh) * 2008-11-11 2009-04-29 北京师范大学 一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0632690A (ja) * 1992-07-13 1994-02-08 Nippon Koki Kk エアバッグ用ガス発生剤
CN1358669A (zh) * 2002-01-11 2002-07-17 清华大学 一种合成α、β型的二氧化铅纳米晶及四氧化三铅纳米晶的方法
CN101417831A (zh) * 2008-11-11 2009-04-29 北京师范大学 一种新型钛基二氧化铅电极及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭英等: "纳米氧化铅的制备及表面酸碱性质", 《济南大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107055533A (zh) * 2017-04-27 2017-08-18 超威电源有限公司 一种二氧化碳回收系统及其方法
CN108393082A (zh) * 2018-03-06 2018-08-14 淮南市通霸蓄电池有限公司 一种纳米氧化铅-碳复合材料及其制备方法
CN108393082B (zh) * 2018-03-06 2020-12-01 淮南市通霸蓄电池有限公司 一种纳米氧化铅-碳复合材料及其制备方法
CN110137452A (zh) * 2019-04-26 2019-08-16 浙江工业大学 一种纳米氧化铅/碳复合材料的制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105271375B (zh) 一种制备四碱式硫酸铅的方法
CN102580721A (zh) 微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法
CN102627312A (zh) 一种具有纳米花状微结构的氧化锌微球的制备方法
CN110092418A (zh) 一种三元铜基硫化物半导体纳米材料的制备方法
CN100364894C (zh) 制备钇铝石榴石纳米粉体的醇-水复合溶剂共沉淀法
CN103755345B (zh) 一种小颗粒钇铈氧化物固溶体的制备方法
CN103199319B (zh) 一种从钴酸锂电池废旧正极片中回收钴酸锂的方法
CN102616832A (zh) α-PbO的合成方法
CN104478699A (zh) 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法
CN104071844B (zh) 一种燃烧法制备钇钽酸锶粉体的方法
CN102850049B (zh) 一种钛酸铜钙的制备方法
CN104030915B (zh) 一种高纯超微细草酸亚铁的清洁制备方法
CN102603008B (zh) 纳米级黄铜矿的合成方法
CN102583492A (zh) 一种小松装比重氧化钕的生产工艺
CN103172107A (zh) 一种头对头生长的氧化锌微米结构的制备方法及其产品
CN103204554B (zh) 一种制备球形氢氧化镍的方法
CN102583493A (zh) 一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法
CN102424913B (zh) 从含钒(ⅴ)铬(ⅵ)混合液中分离钒、铬的方法
CN103449511A (zh) 一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法
CN104310420B (zh) 由三氟化硼-10制备硼-10酸的方法
CN103910759A (zh) 乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的制备方法
CN105347365A (zh) 一种高纯纳米氧化镁的制备方法
CN106191476B (zh) 一种分离镧系元素的方法
CN102702244B (zh) 塑料或橡胶填充剂用表面活化处理添加剂的制备方法
CN104016850B (zh) 一种甲酸钙的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120801