CN102583493A - 一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法 - Google Patents

一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法 Download PDF

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方中心
李树胜
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张国强
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唐东梅
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Abstract

本方法公开了一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，步骤为：（1）用富Ce氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.2～1.2mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；（2）向（1）中配制成的稀土溶液中加入富Ce碳酸盐晶种，搅拌；备用；（3）将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.2～2.8mol/L,该碳酸氢铵加入量为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍时沉淀完全；（4）将（3）中配制好的碳酸氢铵溶液加入（2）中所得的溶液中，进行沉淀反应，沉淀结束，陈化、洗涤、过滤、煅烧即得大颗粒富Ce氧化稀土。本发明合成具有良好抛光性能富Ce氧化稀土D50：30～40μm，氧化物REO:85～95%。该工艺流程易控，成本低，便于操作，易于规模化生产。

Description

一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种富Ce氯化稀土液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂合成大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，属于稀土应用材料科学技术领域。
背景技术
目前，随着新材料技术的发展，具有可控粒径的稀土化合物展现出良好的市场前景，大颗粒富Ce氧化稀土可用做宝石抛光，玻璃添加剂等。玻璃配合料的原料不仅要求同一原料有适宜的颗粒度，而且要求各原料间有一定的粒度分布，其目的在于提高混合质量。稀土碳酸盐的沉淀技术研究主要集中于制备晶形碳酸稀土，以利于过滤，减少夹杂，提高纯度。采用碳酸氢铵沉淀稀土比采用草酸沉淀稀土更有利，碳酸氢铵无毒，成本低，用她代替草酸做稀土沉淀剂，还可以克服草酸毒性大，污染环境的弊病。是一种很有前途的稀土沉淀剂，但稀土沉淀物通常为絮状胶体，并含有大量的水和杂质，难过滤，常规液相沉淀法合成的富Ce氧化稀土D50在15～20μm之间，达不到大颗粒的质量要求。
发明内容
 本发明提供一种可工业化制备大颗粒富Ce氧化稀土的方法，其产品的D50能够达到30-40μm之间,氧化物REO达到85～95%。
为此，采用如下技术方案：一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，所述方法的具体步骤为：
本发明以富Ce氯化稀土液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，加入一定量的晶种，并通过控制合成过程的影响因素：如料液浓度、沉淀剂浓度、沉淀温度、晶种加入量、煅烧温度等，成功合成了具有良好抛光性能的富Ce氧化稀土，其D50达到30～40μm，氧化物REO:85～95%。
本发明具有工艺流程易控，原材料易得，成本低，便于操作的特点，且易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1：一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，先在沉淀槽中加入富Ce氯化稀土液5M3(REO:204g/L），,加水体积为10M3,搅拌状态下加入富Ce碳酸盐晶种408公斤，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，加入碳酸氢铵溶液进行沉淀,碳铵溶液浓度1.9mol/L，反应温度30℃，当所加碳酸氢铵的重量在为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍之间时，沉淀完全结束，之后停搅拌陈化3小时，抽上清液洗涤2次，离心过滤，碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度520℃，恒温煅烧时间6小时，产品富Ce氧化稀土D50为35.6μm。
实施例2：一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，先在沉淀槽中加入富Ce氯化稀土液8M3(REO:203g/L），,加水体积为8M3,搅拌状态下加入富Ce碳酸盐晶种650公斤，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵液阀门，加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，碳酸氢铵溶液浓度2.5mol/L，反应温度45℃，当所加碳酸氢铵的重量在为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍之间时，沉淀完全结束，之后停搅拌陈化8小时，抽上清液洗涤2次，离心过滤，碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度600℃，时间5小时，产品富Ce氧化稀土D50为39.03μm。
实施例3：一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，先在沉淀槽中加入富Ce氯化稀土Ce液6M3(REO:204g/L），加水体积为9M3,搅拌状态下加入富Ce碳酸盐晶种490公斤，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，碳酸氢铵溶液浓度2.0mol/L，反应温度30℃，当所加碳酸氢铵的重量在为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍之间时，沉淀完全结束，之后停搅拌陈化3小时，抽上清液洗涤2次，离心过滤，碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度500℃，恒温时间8小时，富Ce氧化稀土D50为36.8μm。
通过以上实例进一步说明本发明制备富Ce大颗粒氧化稀土产品质量稳定可靠，满足客户的要求。

Claims (4)

1.一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，其特征在于:所述方法的具体步骤为：
   （1）用富Ce氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.2～1.2mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01 mol/L溶液；
   （2）向（1）中配制成的稀土溶液中加入富Ce碳酸盐晶种，碳酸盐加入量为：投入富Ce氧化稀土重量的10%～50%，加入完毕搅拌；备用；
   （3）将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.2～2.8mol/L, 该碳酸氢铵加入量为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍时沉淀完全；   
（4）将（3）中配制好的碳酸氢铵溶液加入（2）中所得的溶液中，进行沉淀反应，沉淀结束，陈化、洗涤、过滤、煅烧即得大颗粒富Ce氧化稀土。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的沉淀温度控制在30～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的沉淀结束陈化时间为1～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的煅烧温度为400～800℃、煅烧时间为2～15小时。
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