CN104649888A - 一种大颗粒草酸钕的制备方法 - Google Patents

一种大颗粒草酸钕的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104649888A
CN104649888A CN201410426915.9A CN201410426915A CN104649888A CN 104649888 A CN104649888 A CN 104649888A CN 201410426915 A CN201410426915 A CN 201410426915A CN 104649888 A CN104649888 A CN 104649888A
Authority
CN
China
Prior art keywords
neodymium
neodymium oxalate
preparation
macrobead
particle diameter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410426915.9A
Other languages
English (en)
Inventor
叶信宇
杨明
焦芸芬
杨幼明
王瑞祥
杨斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi University of Science and Technology
Original Assignee
Jiangxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi University of Science and Technology filed Critical Jiangxi University of Science and Technology
Priority to CN201410426915.9A priority Critical patent/CN104649888A/zh
Publication of CN104649888A publication Critical patent/CN104649888A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C55/00—Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
    • C07C55/02—Dicarboxylic acids
    • C07C55/06—Oxalic acid
    • C07C55/07—Salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种大颗粒草酸钕的制备方法，属粉体材料制备工艺。本发明采用草酸溶液作为沉淀剂，加入到有微量有机相的氯化钕反萃余液中，并添加适量晶种，生成草酸钕沉淀，经陈化、洗涤、过滤、干燥后得到即可制得中心粒径D50为55~200μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。本发明工艺简单，易于实现工业化生产，所得草酸钕可进一步制备出中心粒径D50为25~95μm，且颗粒分布均匀的氧化钕。

Description

一种大颗粒草酸钕的制备方法
技术领域
本发明属于粉体材料制备工艺，尤其涉及一种颗粒粒径呈正态分布的大颗粒草酸钕的制备方法。
背景技术
氧化钕在玻璃、陶瓷及磁性材料领域有着非常广阔的应用，是一种制造金属钕和强磁性钕铁硼的重要原料。 随着科技的不断发展，具有大粒径且颗粒分布均匀的稀土氧化物越来越受到关注，具有良好的市场前景。例如，在制备钕金属时，为减少车间细颗粒粉尘和增大电解收率，一般要求氧化钕粒径达到50μm且颗粒分布均匀。玻璃工业中，为提高折射率，降低散射，提高玻璃的抗化学腐蚀性，也要求使用颗粒分布均匀的大粒径氧化钕。目前，草酸钕沉淀颗粒由于具有晶型好、颗粒大等优点，是工业上制备大颗粒草酸钕的重要原料。
中国专利CN102583493A公开了一种“大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法”，该方法使用富Ce氯化稀土为原料，碳酸氢铵做沉淀剂制备大颗粒富Ce 氧化稀土的方法，其产物平均粒径D50为30~40μm。中国专利CN102502760A公开了一种“制备大颗粒、片状镨钕的生产方法”，该方法使用氯化镨钕溶液为原料，碳酸氢铵做沉淀剂制备大颗粒、片状镨钕的方法，其产物平均粒径D50为25~45μm。中国专利CN1629074A.公开了“一种制备大颗粒稀土氧化物的方法”，该方法使用稀土盐溶液如硝酸盐为原料，草酸做沉淀剂制备大颗粒稀土氧化物的方法，在制备过程中加入氯化铵作为添加剂，其产物平均粒径D50为24~30μm。
可以看出，部分专利使用碳酸氢铵做沉淀剂，导致稀土沉淀物难过滤，且制备的氧化物粒径达不到目前工业上的需求。有的制备方法还需加入氯化铵，导致产生大量的氨氮废水，污染环境，增加生产成本。采用微量有机相的氯化钕反萃余液为原料，草酸为沉淀剂，并添加草酸钕晶种制备大颗粒草酸钕的方法目前尚无文献或专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种大颗粒草酸钕的制备方法。该方法得到中心粒径D50为55~200μm，且粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
所述制备方法包括以下步骤：
（1）以含微量有机相的氯化钕溶液为反应料液，沉淀前加入草酸钕晶种；
（2）在保温及搅拌条件下，向料液中滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀；
（3）沉淀结束后，停止搅拌，沉淀产物经过静置陈化、过滤、洗涤、干燥，得到大粒度草酸钕产品。
所述步骤（1）中，反应料液氯化钕溶液中含有微量有机相，有机相与水相体积比为0.5~1:100；反应料液中有机相红外光谱含有峰值1208±10cm-1和1035±25cm-1的吸收峰，分别对应于特征官能团P=O和R3N-的特征峰。
所述步骤（1）中，氯化钕反应料液由稀土分离过程中的氯化钕反萃余液配置，浓度为0.04~0.20mol/L。
所述步骤（1）中，晶种的添加量为理论沉淀产物重量的3%~15%。
所述步骤（1）中，添加的晶种中心粒径D50为5~70μm。
所述步骤（2）中，沉淀反应进行时体系温度为15℃~85℃。
所述步骤（2）中，沉淀反应进行时搅拌速度为100~500r/min。
所述步骤（2）中，加入速度为2~16g/min。
所述步骤（3）中，沉淀产物陈化时间为0~32h。
所述步骤（3）中，沉淀产物烘干温度为70~150℃。
本发明的特点：
1、采用氯化钕反萃余液为原料，反萃余液中残留的有机相可以作为表面活性剂，增大沉淀产物草酸钕的颗粒粒径，实现了资源的循环利用，降低了生产成本。
2、采用晶种添加法，通过控制晶种添加量及晶种大小，实现草酸钕中心粒度D50在55~200μm范围内可以调整。
3、本发明工艺简单，创新性的采用氯化钕反萃余液作为原料，并添加适量晶种，易于实现工业化生产，整个工艺过程无污染，真正实现了资源的循环利用。所得草酸钕可进一步制备出中心粒径D50为25~95μm，且颗粒分布均匀的氧化钕。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为氯化钕反萃余液的红外图；
图2为实施例5草酸钕产品的SEM及粒度分布图。
具体实施方式
对比例1：取浓度为0.2 mol/L的氯化钕料液0.1L（料液中无有机相成分），加热到35℃，搅拌速度为200 r/min，向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为5μm，并以5ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经24h陈化、过滤、洗涤，经80℃干燥得到中心粒径D50为52.42μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例1：取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到35℃，搅拌速度为400 r/min，料液中残留有机相成分红外光谱含有峰值1208±10cm-1和1035±25cm-1的吸收峰（后面的实施例有机相成分相同），向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为15μm，并以5ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经24h陈化、过滤、洗涤，经80℃干燥得到中心粒径D50为78.63μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例2：取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，调节温度到15℃，搅拌速度为300 r/min，向料液中添加6%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为20μm，并以10ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经8h陈化、过滤、洗涤，经100℃干燥得到中心粒径D50为134.65μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例3：取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到75℃，搅拌速度为200 r/min，向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为50μm，并以8ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经32h陈化、过滤、洗涤，经90℃干燥得到中心粒径D50为94.65μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例4：取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，调节温度到到20℃，搅拌速度为500 r/min，向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为40μm，并以5ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经8h陈化、过滤、洗涤，经110℃干燥得到中心粒径D50为88.76μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例5：参见图2。取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到65℃，搅拌速度为400 r/min，向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为60μm，并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经8h陈化、过滤、洗涤，经90℃干燥得到中心粒径D50为200.87μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例6：取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到80℃，搅拌速度为300 r/min，向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为5μm，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经16h陈化、过滤、洗涤，经145℃干燥得到中心粒径D50为78.05μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例7：取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，调节温度到到25℃，搅拌速度为100 r/min，向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为70μm，并以2ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经4h陈化、过滤、洗涤，经95℃干燥得到中心粒径D50为167.30μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例8：取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到60℃，搅拌速度为500 r/min，向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为30μm，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经20h陈化、过滤、洗涤，经105℃干燥得到中心粒径D50为97.39μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例9：取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到30℃，搅拌速度为300 r/min，向料液中添加6%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为10μm，并以6ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经12h陈化、过滤、洗涤，经135℃干燥得到中心粒径D50为81.93μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例10：取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到35℃，搅拌速度为200 r/min，向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为60μm，并以2ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经28h陈化、过滤、洗涤，经70℃干燥得到中心粒径D50为103.79μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例11：取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，调节温度到到15℃，搅拌速度为400 r/min，向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为30μm，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经30h陈化、过滤、洗涤，经150℃干燥得到中心粒径D50为70.78μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例12：取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到45℃，搅拌速度为100 r/min，向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为70μm，并以16ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经6h陈化、过滤、洗涤，经105℃干燥得到中心粒径D50为184.75μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例13：取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到85℃，搅拌速度为300 r/min，向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为50μm，并以6ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经30h陈化、过滤、洗涤，经120℃干燥得到中心粒径D50为130.15μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例14：取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到65℃，搅拌速度为500 r/min，向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为15μm，并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经12h陈化、过滤、洗涤，经130℃干燥得到中心粒径D50为98.07μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例15：取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，调节温度到到20℃，搅拌速度为100 r/min，向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为20μm并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经10h陈化、过滤、洗涤，经100℃干燥得到中心粒径D50为72.74μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例16：取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到35℃，搅拌速度为100 r/min，向料液中添加15%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为70μm，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经0h陈化、过滤、洗涤，经90℃干燥得到中心粒径D50为84.14μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例17：取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到65℃，搅拌速度为300 r/min，向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为30μm并以6ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经8h陈化、过滤、洗涤，经85℃干燥得到中心粒径D50为120.03μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例18：取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到25℃，搅拌速度为100 r/min，向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为5μm，并以15ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经10h陈化、过滤、洗涤，经120℃干燥得到中心粒径D50为71.20μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例19：取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到55℃，搅拌速度为400 r/min，向料液中添加6%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为20μm并以2ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经24h陈化、过滤、洗涤，经140℃干燥得到中心粒径D50为160.46μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
实施例20：取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到85℃，搅拌速度为500 r/min，向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为40μm，并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经32h陈化、过滤、洗涤，经70℃干燥得到中心粒径D50为108.97μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。

Claims (10)

1.一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于草酸钕中心粒径D50为55~200μm，颗粒粒径呈正态分布；所述制备方法包括以下步骤：
（1）以含微量有机相的氯化钕溶液为反应料液，沉淀前加入草酸钕晶种；
（2）在保温及搅拌条件下，向料液中滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀；
（3）沉淀结束后，停止搅拌，沉淀产物经过静置陈化、过滤、洗涤、干燥，得到大粒度草酸钕产品。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，反应料液氯化钕溶液中含有微量有机相，有机相与水相体积比为0.5~1:100；反应料液中有机相红外光谱含有峰值1208±10cm-1和1035±25cm-1的吸收峰，分别对应于特征官能团P=O和R3N-的特征峰。
3.根据权利要求1、2所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氯化钕反应料液由稀土分离过程中的氯化钕反萃余液配置，浓度为0.04~0.20mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，晶种的添加量为理论沉淀产物重量的3%~15%。
5.根据权利要求1、4所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，添加的晶种中心粒径D50为5~70μm。
6.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，沉淀反应进行时体系温度为15℃~85℃。
7.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，沉淀反应进行时搅拌速度为100~500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入速度为2~16g/min。
9.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，沉淀产物陈化时间为0~32h。
10.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，沉淀产物烘干温度为70~150℃。
CN201410426915.9A 2014-08-27 2014-08-27 一种大颗粒草酸钕的制备方法 Pending CN104649888A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410426915.9A CN104649888A (zh) 2014-08-27 2014-08-27 一种大颗粒草酸钕的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410426915.9A CN104649888A (zh) 2014-08-27 2014-08-27 一种大颗粒草酸钕的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104649888A true CN104649888A (zh) 2015-05-27

Family

ID=53241595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410426915.9A Pending CN104649888A (zh) 2014-08-27 2014-08-27 一种大颗粒草酸钕的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104649888A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105603223A (zh) * 2016-03-02 2016-05-25 中铝广西国盛稀土开发有限公司 一种制备大比表面积氧化钕的方法
CN110172577A (zh) * 2019-05-17 2019-08-27 中国铝业股份有限公司 一种利用草酸钠沉淀稀土的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6283433A (ja) * 1985-10-08 1987-04-16 Santoku Kinzoku Kogyo Kk 希土類元素含有合金から希土類元素を分離する方法
JPH06283433A (ja) * 1993-03-25 1994-10-07 Olympus Optical Co Ltd 薄膜形成装置
CN102942471A (zh) * 2012-11-22 2013-02-27 山东默锐科技有限公司 制备草酸盐的方法
CN103602812A (zh) * 2013-11-18 2014-02-26 江西理工大学 一种稀土有机萃取剂及其反萃工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6283433A (ja) * 1985-10-08 1987-04-16 Santoku Kinzoku Kogyo Kk 希土類元素含有合金から希土類元素を分離する方法
JPH06283433A (ja) * 1993-03-25 1994-10-07 Olympus Optical Co Ltd 薄膜形成装置
CN102942471A (zh) * 2012-11-22 2013-02-27 山东默锐科技有限公司 制备草酸盐的方法
CN103602812A (zh) * 2013-11-18 2014-02-26 江西理工大学 一种稀土有机萃取剂及其反萃工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SPEDDING, F. H.等: "Thermochemistry of the rare earths. I. Cerium and neodymium", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY 》 *
张纲等: "沉淀结晶过程中的添加晶种技术", 《化学世界》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105603223A (zh) * 2016-03-02 2016-05-25 中铝广西国盛稀土开发有限公司 一种制备大比表面积氧化钕的方法
CN110172577A (zh) * 2019-05-17 2019-08-27 中国铝业股份有限公司 一种利用草酸钠沉淀稀土的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104383873B (zh) 利用低品位凹凸棒石黏土制备复合吸附剂的方法
CN103539195B (zh) 一种纳米氧化钇粉体的制备方法
CN103864123B (zh) 一种球形氧化铝的水柱成型方法
CN105399150B (zh) 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用
CN103011240A (zh) 一种大颗粒稀土碳酸盐及其制备方法与应用
CN102616857A (zh) 一种钼酸锰微晶的制备方法
CN108726555B (zh) 一种基于离子液的沉淀回收稀土的方法
CN114085665A (zh) 钙钛矿团簇溶液及其制备方法、光电器件
CN102502760A (zh) 制备大颗粒、片状氧化镨钕的方法
Pu et al. Synthesis and luminescence properties of (Y, Gd)(P, V) O 4: Eu 3+, Bi 3+ red nano-phosphors with enhanced photoluminescence by Bi 3+, Gd 3+ doping
CN104649888A (zh) 一种大颗粒草酸钕的制备方法
CN103833086B (zh) 一种片状三氧化二铁的制备方法
CN102659154A (zh) 一种制备纳米α-Al2O3粉末的方法
CN1031703C (zh) 稀土铵双草酸盐的生产方法
CN102153062B (zh) 一种电子级高纯焦磷酸锌的制备方法
CN102583493A (zh) 一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法
Lin et al. Supersonic microwave co-assistance (SMC) efficient synthesis of red luminescent Eu 3+ activated silver molybdates and their phase-dependent evolution processes
CN104030315B (zh) 一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法
CN105776253A (zh) 一种利用钾霞石粉体制备硝酸钾和纳米高岭石的方法
CN102092766B (zh) 一种超细氧化镧粉体的制备方法
CN106006700B (zh) 一种制备1～2μm氧化镥铈共沉物的方法
CN102992379B (zh) 制备球形大颗粒氧化钕的方法
CN102070206A (zh) 一种纳米氧化镍的制备方法
Song et al. Morphology-controlled synthesis of Eu3+-doped calcium molybdate red phosphors via a facile room temperature precipitation route
CN107587195B (zh) 一类钽基稀土多酸及其纳米晶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150527