CN102616857A - 一种钼酸锰微晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钼酸锰（
W-MnMn0
4
）微晶的制备方法，其以可溶性锰盐和钼酸钠为原料，按照一定的摩尔比混合，在温度
20
～
50
℃
下，搅拌反应
5
～
30
分钟，再进行水热反应，水热反应温度在
160
～
230
℃，水热反应时间为
6
～
48
小时。水热反应结束，自然冷却至室温后，进行过滤、洗涤、干燥即得水合钼酸锰微晶。本发明可溶性二价锰盐为氯化锰、硝酸锰或乙酸锰中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，分散性好，成本低，所得产品直径在
10
～
50
μ
m
之间，长度在
100
～
300
μ
m
。本发明所制备的钼酸锰微晶可广泛应用于电子电气、机械、化工和建筑等领域，也是制备其它锰盐功能材料的优良前驱物。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备领域，具体地说是涉及一种钼酸锰（W-MnMn0
4
）微晶的制备方法。
背景技术
钼酸锰（MnMn0
4
）是一种重要的无机盐产品，由于其特殊的磁性能，催化性能和电化学性能而广泛的应用于化工、国防、电子工业等行业。钼酸锰（MnMn0
4
）主要的两种晶型分别是：第一种是α-MnMn0
4
,也是常温常压下比较温度的一种晶型，常见的合成方法是利用，锰的氧化物和钼的氧化物为反应物，在高温条件下通过固相反应合成。第二种是W-MnMn0
4
,通常的合成方法是利用氧化锰和三氧化钼作为反应物，在高压高温（900 ℃）下固相反应来制备。W-MnMn0
4
在60 ℃下，加热2天可以转化为α-MnMn0
4
。钼酸锰的传统制备方法都是在高温高压下，通过固相反应来制备，要求反应设备条件较高，制备方法复杂，产品质量不高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，成本低，分散性好的一种钼酸锰微晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钼酸锰微晶的制备方法，系将可溶性二价锰盐和钼酸钠混配，充分混和搅拌反应后，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述可溶性二价锰盐的摩尔浓度为0.01～2 mol/L。
作为另一种优选方案，本发明本发明所述可溶性二价锰盐与钼酸钠的摩尔浓度比为１∶0.2～5。
进一步地，本发明所述搅拌反应是溶液混配后，混合物以50～120转/分搅拌速度，搅拌反应5～30分钟时间。
更进一步地，本发明所述可溶性二价锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰或乙酸锰中的一种或两种以上的混合物。
另外，本发明所述所述陈化反应温度在20～50 ℃，反应时间为2～24小时。
再次，本发明所述干燥时间为2～5小时，干燥温度为30～50 ℃。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。
（2）本发明制备的目的产物，钼酸锰微晶，其纯度高（X射线衍射图中，无杂峰），产品收率高（95％～99％），分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代工业对钼酸锰微晶产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钼酸锰微晶的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的钼酸锰微晶的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的钼酸锰微晶的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明以可溶性二价锰盐和可溶性钼酸钠为原料，按１∶0.2～5的摩尔比混合，搅拌反应一定时间后，再经过水热反应、过滤、洗涤、干燥制得水合钼酸锰微晶，其制备步骤是。
（1）将可溶性二价锰盐和钼酸钠均配成0.01～2.0 mol/L的溶液，在室温下将锰盐缓慢滴加到钼酸钠溶液中（同时搅拌），可溶性钼酸钠的加入量按锰盐/钼酸钠=1:0.2～5的摩尔比计，以60～120转／分搅拌速度搅拌反应5～30分钟；（2）将得到的混和溶液在一定温度下，进行水热反应，水热反应温度在160～230 ℃，水热反应时间为6～48小时；（3）水热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在30～50 ℃条件下，干燥2～5 小时。
参见图2～3所示，本发明将制备所得的水合钼酸锰微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品直径在10～50μm之间，长度在100～300μm。
实施例1。
将浓度为0.5 mol/L氯化锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.5 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化锰/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合钼酸锰微晶产品。
实施例2。
将浓度为0.5 mol/L硝酸锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.5 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按硝酸锰/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合钼酸锰微晶产品。
实施例3。
将浓度为0.5 mol/L硫酸锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.5 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按硫酸锰/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合钼酸锰微晶产品。
实施例4。
将浓度为0.2 mol/L乙酸锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.2 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按乙酸锰/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200 ℃，水热反应时间为12小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在30 ℃条件下，干燥5 小时，得到水合钼酸锰微晶产品。
实施例5。
将浓度为0.5 mol/L氯化锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.5 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化锰/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 ℃，水热反应时间为48小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合钼酸锰微晶产品。
实施例6。
将浓度为1.0 mol/L氯化锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为1.0 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化锰/钼酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在190 ℃，水热反应时间为48小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在50 ℃条件下，干燥3 小时，得到水合钼酸锰微晶产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于，将可溶性二价锰盐和钼酸钠直接混配，充分搅拌反应后，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于：所述可溶性二价锰盐的摩尔浓度为0.01～2 mol/L。
3.根据权利要求2所述的钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于：所述可溶性二价锰盐与钼酸钠的摩尔比为１∶0.2～5。
4.根据权利要求3所述的钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应是溶液混配后，混合物以50～120转/分搅拌速度，搅拌反应5～30分钟时间。
5.根据权利要求4所述的钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于：所述可溶性二价锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰或乙酸锰中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1～5之任一所述的钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于：所述水热反应温度在160～230℃，反应时间为6～48小时。
7.根据权利要求6所述的钼酸锰微晶的制备方法，其特征在于：所述干燥时间为2～5小时，干燥温度为30～50℃。
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