CN115072783B - 一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，涉及无机纳米材料制备技术领域。本发明公开的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法为：采用两步水热法制备钼酸锰纳米材料，先采用钼酸盐和硫脲为原料，通过水热法制备非晶态硫化钼前驱体；然后再以非晶态硫化钼前驱体为钼源晶种，以高锰酸钾作氧化剂，以硫酸锰作相转化沉淀剂，在水热法中通过相转化反应将非晶态硫化钼转化成钼酸锰。本发明提供的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，工艺简便，产物结晶度和纯度高，且形貌可控，适合批量化生产。

Description

一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备的技术领域，尤其是涉及一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法。
背景技术
钼酸锰(MnMoO4)是一种重要的功能材料，由于其新颖的磁性能、催化性能和电化学性能而广泛的应用于化工、环保、国防、电子工业等行业,可以用作催化剂、发光材料、湿度探测器及电极材料等。例如作为光催化剂，它对光催化降解甲基橙等染料有良好的催化性能，因而有望在去除、治理染料废水中有广泛应用前景。
目前钼酸锰的制备方法主要包括固相反应法、溶液沉淀法和水热法等，每种方法具有各自的不足。固相反应法所制备的钼酸锰的原料多为含钼和锰的氧化物等，此方法的优点是操作步骤简单，缺点是一般需要较高温度，形貌不好控制。溶液沉淀法是将钼酸盐和锰盐在水溶液中混合形成钼酸锰沉淀，随后过滤、洗涤、烘干得产物，此方法的优点是不需要高温处理，但是反应的步骤繁琐，反应时间较长，产物结晶度、纯度稍差些。水热法是将各种可溶性的钼酸盐和锰盐混合均匀后转移到反应釜中，并以水为溶剂在高温高压的密闭环境中进行反应。水热法的优点是无需后续焙烧处理，可以较为精确的调控形貌，且易于大批量的生产。例如：许家胜等(钼酸锰微晶的水热合成与光催化性能研究，化学研究与应用，2014，26(6):914-917)采用水热法制得的钼酸锰微晶，但该法反应时间较长，150℃水热反应24小时只有少量的结晶，180℃反应48小时才生成钼酸锰微晶，否则水热温度低或水热时间短，钼酸锰结晶性能较差。
因此，开发简便、经济、环境友好、可批量生产的钼酸锰纳米材料的新方法是目前钼酸锰制备研究的一个重要的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，该方法工艺简便，产物结晶度和纯度高，且形貌可控，适合批量化生产。
为了实现本发明的目的，本发明提供的钼酸锰纳米材料，是通过两步水热法并在水热中经过相转化反应制备而成的。首先采用钼酸盐和硫脲为原料，通过水热法控制水热反应温度和水热反应时间，制备非晶态硫化钼前驱体，经抽滤、干燥后作为下一步水热法的钼源；然后，再以非晶态硫化钼前驱体为钼源晶种，以高锰酸钾作氧化剂，以硫酸锰作相转化沉淀剂，在水热法中通过相转化反应将非晶态硫化钼转化成钼酸锰。
优选的，本发明提供的一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、以钼酸盐和硫脲为原料，并加入适量的表面活性剂，通过水热法反应6～12h，然后抽滤、洗涤、干燥，制得非晶态硫化钼前驱体；
S2、取适量的非晶态硫化钼前驱体、一水合硫酸锰和分散剂溶于水中，超声分散处理20min，配置成混合液A；
S3、取适量的高锰酸钾溶于水中，然后边搅拌边缓慢加入到上述的混合液A中,反应20min后，将其转入到反应釜中，填充度为70℃～90℃；
S4、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，在120～160℃、反应釜中压力小于1.6MPa的条件下，反应4～12h；
S5、上述反应液冷却至室温，然后才采用抽滤分离，滤饼使用去离子水和无水乙醇交替进行洗涤，再于80℃下真空干燥8h，得到黑色固体，即为钼酸锰纳米材料。
进一步的，所述步骤S1中，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵或钼酸钾中的任意一种。
进一步的，所述步骤S1中，所述钼酸盐与所述硫脲的摩尔比为1：(1～5)。
进一步的，所述步骤S1中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种或多种。
进一步的，所述步骤S1中，所述水热法的条件设置为：水热反应温度为150～180℃，pH值为4～8，压力小于1.6MPa。
进一步的，所述步骤S2中，所述非晶态硫化钼前驱体与所述一水合硫酸锰的摩尔比为1：1(或质量比为1：1.07)，所述分散剂的用量为水的加入量的0.5～1％。
进一步的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，所述步骤S3中，所述高锰酸钾与所述一水合硫酸锰的摩尔比为1：(0.4～1.0)。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明是以水热合成的非晶态硫化钼前驱体作为钼源，以高锰酸钾和硫酸锰作为锰源，在进一步的水热反应中，可以在较低水热温度(不大于160℃)和较短的水热时间(12h内)的条件下，通过相转化反应将非晶态硫化钼转化制备钼酸锰，其主要是由于非晶态硫化钼前驱体的活性好(能更好的促进钼酸锰的生成)，并以高锰酸钾作氧化剂，以硫酸锰作相转化沉淀剂，通过水热反应而生成钼酸锰沉淀，即采用较低的温度和较短的时间就能制得结晶度高、纯度高的纳米级钼酸锰颗粒。
2、本发明使用水热法制备非晶态硫化钼前驱体的过程中，硫化钼作为晶种是无定形的，本发明通过在非晶态硫化钼前驱体制备过程中加入表面活性剂来改变无定形硫化钼的形貌，从而制得不同形貌的硫化钼作为晶种，从而使本发明的硫酸锰纳米材料的形貌可控，方便多样化生产需求。
3、本发明在非晶态硫化钼前驱体的水热制备中通过添加表面活性剂作为模板剂，通过改变不同的表面活性剂和浓度进行形貌控制，并以非晶态硫化钼前驱体作为晶种，在第二次水热法中通过相转化反应可以控制制备不同形貌的钼酸锰纳米材料。
4、本发明制备的钼酸锰纳米材料中，晶型完整，结晶度高达96.0％，纯度高达100％。
5、本发明工艺简单，产物结晶度和纯度高，且形貌可控，适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明一实施例的钼酸锰纳米材料的扫描电镜图；
图2为本发明一实施例的钼酸锰纳米材料的X射线衍射图；
图3为本发明一实施例的非晶态硫化钼前驱体的X射线衍射图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细地描述。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1
本实施例的在水热中通过相转化反应制得钼酸锰纳米材料的方法如下：
S1、准确称取2.78g(0.01mol)的Na2MoO4·2H2O和3.04g(0.04mol)的硫脲以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮于50ml的烧杯中加入去离子水不断搅拌溶解，用0.1mol/L的H2SO4或NaOH溶液将pH调节到7，将混合液转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下反应10小时，通过抽滤、洗涤、80℃干燥，制备非晶态硫化钼前驱体。
采用X射线衍射仪测试制得的非晶态硫化钼前驱体，得到X射线衍射图，如图3所示。
S2、称取0.3g非晶态硫化钼前驱体和0.32g MnSO4·H2O以及0.05g聚乙烯吡咯烷酮加入20ml去离子水，充分搅拌并超声20分钟溶解为混合溶液A。
S3、称取0.53g KMnO4，溶解于20ml去离子水中，在恒温磁力搅拌器上缓慢将其滴加到混合溶液A中，搅拌反应20分钟后，将其转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下水热反应6小时。
S4、待上述反应液冷却室温之后，抽滤，然后用去离子水和无水乙醇先后洗涤2次后，在80℃真空干燥8小时，即得到黑色产物。
将上述黑色产物分别采用扫描电镜和X射线衍射仪进行检测，检测结果如图1和图2所示，经分析得出，该黑色产物的组成为MnMoO4·H2O，形貌为海胆状，纯度为100％。
实施例2
准确称取2.78g(0.01mol)的Na2MoO4·2H2O和3.04g(0.04mol)的硫脲以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮于50ml的烧杯中加入去离子水不断搅拌溶解，用0.1mol/L的H2SO4或NaOH将pH调节到7，将混合液转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下反应10小时，通过抽滤、洗涤、80℃干燥制备非晶态硫化钼前驱体；
称取0.3g非晶态硫化钼前驱体和0.32g MnSO4·H2O以及0.05g聚乙烯吡咯烷酮加入20ml去离子水，充分搅拌并超声20分钟溶解为A溶液；
称取0.3g KMnO4，溶解于20ml去离子水中，在恒温磁力搅拌器上缓慢将其滴加到A溶液当中，搅拌反应20分钟后，将其转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃条件下水热反应12小时；
待反应液冷却室温之后，抽滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，在80℃真空干燥8小时即得到黑色产物。该黑色产物为纳米钼酸锰粉体。
实施例3
准确称取2.78g(0.01mol)的Na2MoO4·2H2O和3.04g(0.04mol)的硫脲以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮于50ml的烧杯中加入去离子水不断搅拌溶解，用0.1mol/L的H2SO4或NaOH将pH调节到7，将混合液转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下反应10小时，通过抽滤、洗涤、80℃干燥制备非晶态硫化钼前驱体；
称取0.3g非晶态硫化钼前驱体和0.32g MnSO4·H2O以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮加入20ml去离子水，充分搅拌并超声20分钟溶解为A溶液；
称取0.75g KMnO4，溶解于20ml去离子水中，在恒温磁力搅拌器上缓慢将其滴加到A溶液当中，搅拌反应20分钟后，将其转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃条件下水热反应4小时；
待反应液冷却室温之后，抽滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，在80℃真空干燥8小时即得到黑色产物。该黑色产物为纳米钼酸锰粉体。
对比例1
本对比例1的制备钼酸锰的方法如下：
(1)准确称取2.78g(0.01mol)的Na2MoO4·2H2O和3.04g(0.04mol)的硫脲以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮于50ml的烧杯中加入去离子水不断搅拌溶解，用0.1mol/L的H2SO4或NaOH将pH调节到7，将混合液转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下反应10小时，通过抽滤、洗涤、80℃干燥，制备非晶态硫化钼前驱体。
(2)称取0.3g非晶态硫化钼前驱体和0.32g MnSO4·H2O以及0.05g聚乙烯吡咯烷酮加入40ml去离子水，充分搅拌并超声20分钟后，将其转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下水热反应6小时。
(3)待反应液冷却室温之后，取出反应液进行分离，发现无钼酸锰沉淀。
对比例2
本对比例2的制备钼酸锰的方法如下：
(1)准确称取2.78g(0.01mol)的Na2MoO4·2H2O和3.04g(0.04mol)的硫脲以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮于50ml的烧杯中加入去离子水不断搅拌溶解，用0.1mol/L的H2SO4或NaOH将pH调节到7，将混合液转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下反应10小时，通过抽滤、洗涤、80℃干燥，制备非晶态硫化钼前驱体。
(2)称取0.3g非晶态硫化钼前驱体和0.53g KMnO4以及0.05g聚乙烯吡咯烷酮加入40ml去离子水，充分搅拌并超声20分钟后，将其转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下水热反应6小时。
(3)待反应液冷却室温之后，取出反应液进行分离，发现无钼酸锰沉淀。
对比例3
本对比例3的制备钼酸锰的方法如下：
(1)准确称取2.78g(0.01mol)的Na2MoO4·2H2O和3.04g(0.04mol)的硫脲以及0.1g聚乙烯吡咯烷酮于50ml的烧杯中加入去离子水不断搅拌溶解，用0.1mol/L的H2SO4或NaOH将pH调节到7，将混合液转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下反应10小时，通过抽滤、洗涤、80℃干燥，制备非晶态硫化钼前驱体。
(2)称取0.3g非晶态硫化钼前驱体和0.32g MnSO4·H2O以及0.05g聚乙烯吡咯烷酮加入20ml去离子水，充分搅拌并超声20分钟溶解为A溶液；
(3)称取0.53g KMnO4，溶解于20ml去离子水中，在恒温磁力搅拌器上缓慢将其滴加到A溶液当中，搅拌反应20分钟后，将其转入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110℃条件下水热反应12小时；
(4)待反应液冷却室温之后，抽滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后,在80℃真空干燥8小时，得到黑色产物发现钼酸锰结晶性很差，几乎是无定形的。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，采用两步水热法制备钼酸锰纳米材料，先采用钼酸盐和硫脲为原料，通过水热法制备非晶态硫化钼前驱体；然后再以非晶态硫化钼前驱体为钼源晶种，以高锰酸钾作氧化剂，以硫酸锰作相转化沉淀剂，在水热法中通过相转化反应将非晶态硫化钼转化成钼酸锰。
2.根据权利要求1所述的种在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、以钼酸盐和硫脲为原料，并加入适量的表面活性剂，通过水热法反应6～12h，然后抽滤、干燥，制得非晶态硫化钼前驱体；
S2、取适量的非晶态硫化钼前驱体、一水合硫酸锰和分散剂溶于水中，超声分散处理20min，配置成混合液A；
S3、取适量的高锰酸钾溶于水中，然后边搅拌边缓慢加入到上述的混合液A中,反应20min后，将其转入到反应釜中，填充度为70℃～90℃；
S4、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，在120～160℃、反应釜中压力小于1.6MPa的条件下，反应4～12h；
S5、反应液冷却至室温，然后才采用抽滤分离，滤饼使用去离子水和无水乙醇交替进行洗涤，再于80℃下真空干燥8h，得到黑色固体，即为钼酸锰纳米材料。
3.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵或钼酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钼酸盐与所述硫脲的摩尔比为1：(1～5)。
5.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种或多种。
6.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述水热法的条件设置为：水热反应温度为150～180℃，pH值为4～8，压力小于1.6MPa。
7.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述非晶态硫化钼前驱体与所述一水合硫酸锰的摩尔比为1：1，所述分散剂的用量为水的加入量的0.5～1％。
8.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
9.根据权利要求2所述的在水热中通过相转化反应制备钼酸锰纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述高锰酸钾与所述一水合硫酸锰的摩尔比为1：(0.4～1.0)。
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