CN109626440B - 基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法以及BiFeO3纳米片 - Google Patents

基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法以及BiFeO3纳米片 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法以及BiFeO3纳米片，通过简单水热法合成BiFeO3纳米片。通过4ml的盐酸将氧化铋溶解。调节NaOH的浓度，200℃水热。形成具有分散性良好，形貌规整的BiFeO3纳米片。其工艺操作简单，易于控制，生产过程无毒无害，成本低廉，适宜大批量或机器生产。另外纳米片状的形貌在电器元件，纳米发电机间层，光催化领域有着广泛的潜在应用。

Description

基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法以及BiFeO3纳米片
技术领域
本发明属于化学材料制备领域，具体涉及一种基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法以及 BiFeO3纳米片，为通过简单的水热方法制备BiFeO3纳米片，在信息存储器件、自旋电子器件和传感器、降解污染物、纳米发电机间层等方面有着非常重要的用途。
技术背景
BiFeO3作为一种典型的磁电材料，因其具有良好的铁电性和铁磁性被广泛应用于信息存储器件、自旋电子器件和传感器，降解污染物等方面。BiFeO3同时作为一种功能型的材料，随着电器元件的需求量的增加，BiFeO3这种材料需求量也在不断增加。
目前的BiFeO3制备方法有固相法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、固液相结合法，水热法等。但是固相法对反应的温度要求较高，并且混合也较为困难，难以合成粒度小，分布均匀，纯度高，性能稳定的粉体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法以及BiFeO3纳米片，通过简单水热合成工艺先利用氧化铋，氯化铁，氢氧化钠等形成Fe(OH)3和Bi(OH)2前驱体，在一定温度的合适水热时间和矿化剂浓度下合成纳米片状的BiFeO3粉体。整个过程简单易行，不需要繁琐重复操作，材料浪费较少，又不用引入有毒有害物质。对于工厂大批量生产有着积极意义，并且这种片状粉体具有形貌规整，尺寸小，结晶度高等特点，在废水处理，纳米发电机间层，电器元件等领域有着广泛的潜在应用。
本发明的技术方案是基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法,该方法包括如下步骤：
(1)将0.699g、3mmol/L氧化铋用4mL、37％盐酸溶解，加入46mL水，再加入0.812g、6mmol/L六水氯化铁，搅拌至溶解；
(2)在上述溶液加入2.675g、1mol/L氯化铵,待溶解后加入6mol/L至8mol/L的氢氧化钠，保鲜膜密封，磁力搅拌器搅拌20min，形成BiFeO3前驱体；
(3)将上述前驱体放入聚四氟乙烯水热釜中，200℃水热6h至10h，反应完后，冷却至室温，洗剂，烘干即可得到BiFeO3单晶纳米片。
所述步骤(1)中氧化铋、六水氯化铁以及所述步骤(2)中氯化铵、氢氧化钠的纯度均不得低于分析纯。
本发明的第二个目的是基于水热法制备BiFeO3纳米片，单晶BiFeO3纳米片的大小在 300-500nm之间，厚度在50nm。
本发明的主要优点如下：水热法可以在相对较高的压力和温度下进行，反应的温度，酸碱度，矿化剂也容易改变。利用水热法合成的均匀、分散性好、形貌等可调的BiFeO3片在电器元件方面有着广泛的前景。
1、本发明提供了一种简单工艺制备BiFeO3纳米片。该工艺操作简单，易于控制，生产过程无毒无害，成本低廉，大批量生产与工厂生产的可行性和可控性均非常优异。
2、本发明制备的铁酸铋纳米片结晶良好，晶相纯度高，大小在300-500纳米之间。
3、与现有技术相比，本发明整个过程只需要加一次碱性矿化剂，一次洗剂、干燥，避免现有技术中，加氨水(或者弱碱)沉淀，将粉体洗剂干燥后才能做后续实验等繁琐环节。极大节省原材料和人力成本。
4、本发明整个过程中，没有引入像乙二醇甲醚等类似的有毒有害药品。整个过程相对较为绿色环保。
附图说明
图1是实施例1中矿化剂6mol/L，水热时间为10h的SEM图。
图2是实施例1中矿化剂6mol/L，水热时间为10h的XRD图。
图3是实施例2中矿化剂8mol/L，水热时间为10h的SEM图。
图4是实施例2中矿化剂8mol/L，水热时间为10h的XRD图。
图5是实施例3中矿化剂6mol/L，水热时间为6h的SEM图。
图6是实施例4中矿化剂6mol/L，水热时间为6h的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
实施例1
(1)将0.699g(3mmol/L)氧化铋用4mL、37％盐酸的溶解，加入46mL水，再加入0.812g(6mmol/L) 六水氯化铁，搅拌至溶解。
(2)在上述溶液加入2.675g(1mol/L)氯化铵,待溶解后加入12g(6mol/L)的氢氧化钠。保鲜膜密封，磁力搅拌器搅拌20min，形成BiFeO3前驱体。
(3)将上述前驱体放入聚四氟乙烯水热釜中，200℃水热10h。反应完后，冷却至室温。洗剂，烘干即可得到BiFeO3纳米片。
图1本实施例中矿化剂6mol/L，水热时间为10h的SEM图。可以看出形貌基本为片，分散性良好，大小在300-500nm，厚度50nm。
图2本实施例中矿化剂6mol/L，水热时间为10h的XRD图。其晶相除了略微的有Bi2Fe4O9杂峰外，所有的峰都与BiFeO3(JCPDS86-1518)标准峰一致。其晶相主要集中在(101)、(202) 晶相上。这与图1SEM相吻合。
实施例2
(1)将0.699g(3mmol/L)氧化铋用4mL、37％盐酸溶解，加入46mL水，再加入0.812g(6mmol/L) 六水氯化铁，搅拌至溶解。
(2)在上述溶液加入2.675g(1mol/L)氯化铵,待溶解后加入16g(8mol/L)的氢氧化钠。保鲜膜密封，磁力搅拌器搅拌20min，形成BiFeO3前驱体。
(3)将上述前驱体放入聚四氟乙烯水热釜中，200℃水热10h。反应完后，冷却至室温。洗剂，烘干即可得到BiFeO3纳米片。
图3本实施例中矿化剂8mol/L，水热时间为10h的SEM图。可以看出形貌基本为片，分散性良好，大小在600-800nm，厚度50nm。
图4本实施例中矿化剂8mol/L，水热时间为10h的XRD图。与图2一样除了略微的有Bi2Fe4O9杂峰外，所有的峰都与BiFeO3(JCPDS86-1518)标准峰一致，其主晶相主要为(101)、(202)、(110)。但Bi2Fe4O9杂峰比实施例图2中峰强要强，说明杂质比实施例1要多。
实施例3
(1)将0.699g(3mmol/L)氧化铋用4mL、37％盐酸溶解，加入46mL水，再加入0.812g(6mmol/L) 六水氯化铁，搅拌至溶解。
(2)在上述溶液加入2.675g(1mol/L)氯化铵,待溶解后加入适量12g(6mol/L)的氢氧化钠。保鲜膜密封，磁力搅拌器搅拌20min，形成BiFeO3前驱体。
(3)将上述前驱体放入聚四氟乙烯水热釜中，200℃水热10h。反应完后，冷却至室温。洗剂，烘干即可得到BiFeO3纳米片。
图5本实施例中矿化剂6mol/L，水热时间为6h的SEM图。可以看出形貌形貌基本为片，分散性良好，大小在500-700nm之间，但是片的厚度变化较大在50-200nm均有分布。
图6本实施例中矿化剂6mol/L，水热时间为6h的XRD图。除了少许Bi25FeO40杂峰外，其余峰均为都与BiFeO3(JCPDS86-1518)标准峰一致。主晶相在(101)、(012)、(110)等，不像实施例1的图2中XRD峰集中，也印证了实施例3的图5中块的厚度变化。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.699g氧化铋用4mL、37％盐酸溶解，加入46mL水，再加入0.812g六水氯化铁，搅拌至溶解；
(2)在上述溶液加入2.675g氯化铵，待溶解后加入12g的氢氧化钠，保鲜膜密封，磁力搅拌器搅拌20min，形成BiFeO3前驱体；
(3)将前驱体放入聚四氟乙烯水热釜中，200℃水热10h，反应完后，冷却至室温，洗剂，烘干即可得到BiFeO3纳米片，大小在300-500nm，厚度50nm。
2.基于水热法制备BiFeO3纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.699g氧化铋用4mL、37％盐酸溶解，加入46mL水，再加入0.812g六水氯化铁，搅拌至溶解；
(2)在上述溶液加入2.675g氯化铵，待溶解后加入16g的氢氧化钠，保鲜膜密封，磁力搅拌器搅拌20min，形成BiFeO3前驱体；
(3)将上述前驱体放入聚四氟乙烯水热釜中，200℃水热10h，反应完后，冷却至室温，洗剂，烘干即可得到BiFeO3纳米片，大小在600-800nm，厚度50nm。
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