CN101811862A - 一种合成钡铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成钡铁氧体的方法,为了解决常规共沉淀方法在高温下原料生成α-Fe2O3,由α-Fe2O3生成钡铁氧体的转化效率低,合成产物纯度、晶形、磁学性质不理想等技术问题而设计的。采用熔盐法与共沉淀法耦合,使共沉淀法中的固相扩散反应转化为熔盐液相反应,降低制备钡铁氧体的温度需求。其中的预热处理是一个重要步骤。与常规共沉淀方法相比,该合成方法使钡铁氧体的合成温度更低,合成产品更纯,晶形更好、磁学性质得到改善。因钡铁氧体膜的制备比铁氧体的制备更困难,掺杂钡铁氧体比非掺杂钡铁氧体合成难度更大,因此该合成方法更适于制备钡铁氧体膜和掺杂钡铁氧体。本方法工艺简单,步骤少,操作方便,节约能源,可实现工业化生产,是制备钡铁氧体的好方法。
Description
技术领域:
本发明涉及一种制备磁性材料的方法,具体的说是一种合成钡铁氧体的方法。
背景技术
常规钡铁氧体的合成机理是通过α-Fe2O3和BaO反应生成产物。钡铁氧体是磁铅石型晶体结构,而α-Fe2O3是三方晶体结构,两者结构差异大,另外α-Fe2O3稳定,容易生成,所以α-Fe2O3需要高温长时间才能转化为钡铁氧体。α-Fe2O3比Fe3O4和γ-Fe2O3更稳定,因此共沉淀法合成钡铁氧体大都是通过α-Fe2O3在高温长时间下实现。
磁铅石型晶体结构中有尖晶石块,γ-Fe2O3是尖晶石结构,Fe3O4是反式尖晶石结构,所以和α-Fe2O3相比,γ-Fe2O3或Fe3O4应该更容易转化为钡铁氧体。但是高温下γ-Fe2O3或Fe3O4不稳定,α-Fe2O3在高温下能稳定存在,因此高温过程不容易通过γ-Fe2O3或Fe3O4合成。
发明内容
本发明为了解决现有常规共沉淀方法在煅烧时原料生成α-Fe2O3,由α-Fe2O3生成钡铁氧体的转化效率低,合成产物纯度、晶形、磁学性质不理想等技术问题,提出了一种合成钡铁氧体的方法。该方法采用熔盐法与共沉淀方法耦合,即通过熔盐法使共沉淀方法中的固相反应转化为熔盐液相反应;按Ba2+∶Fe3+的摩尔比为1∶11称取氯化物溶于适量蒸馏水中,以碳酸钠溶液(或碳酸钠和氢氧化钠混合溶液)为沉淀剂生成沉淀,抽滤,水洗至无Cl-,80℃烘干;称取适量沉淀物,并按重量比1∶1比例与氯化钾固体研磨混匀,在钡铁氧体进行950℃热处理之前,先在温度为450℃条件下进行预热处理2小时,以增加γ-Fe2O3的生成概率和稳定性。
本专利发明的特点及有益效果:改进的共沉淀方法合成钡铁氧体,提高了钡铁氧体的合成效率。与常规共沉淀方法相比,改进的共沉淀方法使钡铁氧体的合成温度更低,合成产品更纯,晶形更好、磁学性质得到改善,饱和磁化强度达到71.9emu/g。因为钡铁氧体膜的制备比钡铁氧体的制备更困难,掺杂钡铁氧体比非掺杂钡铁氧体合成难度更大,所以改进的共沉淀方法更适合于制备钡铁氧体膜和掺杂钡铁氧体。本方法工艺简单,步骤少,操作方便,节约能源,可实现工业化生产,是制备钡铁氧体的好方法。
附图说明
图1 BaFe12O19样品的XRD谱图
图2 BaFe12O19样品的扫描电镜图
图3 BaFe12O19样品的磁滞回线
具体实施方式
一种合成钡铁氧体的方法,采用熔盐法与共沉淀法耦合,即通过熔盐法使共沉淀法中的固相扩散反应转化为熔盐液相反应;按Ba2+∶Fe3+的摩尔比为1∶11称取氯化物溶于适量蒸馏水中,以碳酸钠溶液(或碳酸钠和氢氧化钠混合溶液)为沉淀剂生成沉淀,抽滤,水洗至无Cl-,80℃烘干;称取适量沉淀物,并按重量比1∶1比例与氯化钾固体研磨混匀,在前躯体进行950℃热处理之前,先在温度为450℃条件下进行预热处理2小时。在进行所述热处理后,对产物进行水洗至无Cl-及烘干处理即可得到相关钡铁氧体产物。
实施例1:
参看图1-图2,按BaFe12O19分子式称取5×10-3mol BaCl2·2H2O、5.5×10-2mol FeCl3·6H2O溶于70℃水浴下搅拌蒸馏水中,形成混合溶液。另取1.4×10-1mol无水碳酸钠溶于适量蒸馏水中,在70℃水浴下搅拌。把上述混合溶液迅速倒入持续搅拌的碳酸钠溶液中,继续搅拌1小时,冷却陈化,抽滤,水洗至无Cl-,80℃烘干。称取2g沉淀物,并按重量比1∶1比例与氯化钾固体研磨混匀,以15℃/min的升温速率,升温至450℃进行热处理2小时,升温至950℃进行热处理4小时;热处理产物再进行水洗至无Cl-,80℃烘干,即得目标产物BaFe12O19;图3显示BaFe12O19样品的磁滞回线。
Claims (3)
1.一种合成钡铁氧体的方法,其特征在于:采用熔盐法与共沉淀法耦合,即通过熔盐法使共沉淀法中的固相反应转化为熔盐液相反应;按Ba2+∶Fe3+的摩尔比为1∶11称取氯化物溶于适量蒸馏水中,以碳酸钠溶液(或碳酸钠和氢氧化钠混合溶液)为沉淀剂生成沉淀,抽滤,水洗至无Cl-,80℃烘干;称取适量沉淀物,并按重量比1∶1比例与氯化钾固体研磨混匀,在钡铁氧体进行950℃热处理之前,先在温度为450℃条件下进行预热处理2小时。
2.根据权利要求1所述的一种合成钡铁氧体的方法,其特征在于:在进行所述热处理后,对产物进行水洗至无Cl-及烘干处理。
3.根据权利要求1所述的一种合成钡铁氧体的方法,其特征在于:所述铁原料可以用Fe3O4代替。
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