CN103553147B - 一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，以Co、Fe、Zn、Al的纯度在2N以上的高纯化合物为原料，经混合、烘干后，加入KCl和/或NaCl再次进行混合及烘干，然后进行煅烧、洗涤，得到通式为CoxZn1-x(FeyAl1-y)2O4的尖晶石型黑色色剂，其中x、y表示摩尔分数，x=0.6～0.9，y=0.6～0.9。本发明制备得到了不含Cr、Mn重金属元素、具有尖晶石结构的黑色色剂，健康环保、稳定性高，而且具有多种成分，有利于色剂发色范围的调节。本发明方法操作简便，原料来源广泛、生产成本低廉、废水可以回收利用，节能减排效果明显，便于推广和应用。

Description

一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成技术领域，尤其涉及一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法。
背景技术
黑色材料广泛应用于各种工业制品当中。其中，黑色的无机材料具有杰出的热稳定性、力学性能和抗腐蚀性，不仅使用性能优良，而且有利于保持黑色色调所赋予的端庄、典雅、高贵的装饰效果，因而作为高端部件应用于装饰物中，具有极高的使用价值和广阔的市场前景。然而，本身具备黑色色调的无机材料往往需要通过极高的烧结温度（2000℃以上）和苛刻的烧结工艺（气氛、热压等）才能获得，生产过程中需要配备昂贵的专业设备和专职的管理人员，无疑大大提高了相关产品的生产成本。因此，目前现有技术通常是将黑色色剂按一定比例混入白色或者透明的无机材料基体中，这样既可以在较低温度下实现烧结，同时又可以获得机械性能良好的纯正黑色烧结体。
目前所应用的黑色色剂种类众多，通常含有Ni、Cr、Co、Mn、Fe、Ti等元素中的两种或者多种，但出于环境保护的要求，诸如含有Cr、Mn等重金属元素的色剂已不具备发展前景，而且目前现有技术黑色色剂的稳定性欠佳，烧失率通常大于2%，为此，开发健康环保、高稳定性的黑色色剂一直是业内主要的研究方向。而黑色色剂的合成制备，现有技术所采用的方式主要有固相法和共沉淀法，前者需要较高的合成温度才能形成稳定发色的色剂，并且由于是靠扩散来完成反应，因此所合成的色剂成分不均，对基体的遮盖不理想，粒度较大（微米级），从而影响并降低了所得材料的力学性能；而后者的工艺路线较长，产品质量不易控制，产品合格率低，并且会排放高浓度氨氮废水，需要配套相关的污水处理设备。而近年来开发使用的溶胶-凝胶法、聚合物前驱体法和溶液燃烧法等湿化学法，虽然能够合成纯度高、粒度小、分布均匀、发色良好、易于分散的纳米尖晶石型色剂，但这些方法均停留在实验室阶段，推广应用仍有一定的难度，且产物成分简单，从而限制了色剂的发色范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成分均匀、健康环保、发色良好的高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，以扩大黑色色剂合成技术的途径，并获得高性能黑色色剂产品，从而更好地促进黑色无机材料的应用和发展，同时也可以为彩色色剂及材料的制备提供良好的借鉴和应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，以Co、Fe、Zn、Al的纯度在2N以上的高纯化合物为原料，制得通式为CoxZn1-x(FeyAl1-y)2O4的尖晶石型黑色色剂，其中x、y表示摩尔分数，x=0.6～0.9，y=0.6～0.9；包括以下步骤：
(1)将所述Co、Fe、Zn、Al的高纯化合物依据通式进行配比，采用湿法机械混合或共沉淀混合，得到混合均匀的一次混合物料；
(2)将所述一次混合物料放入烘箱中进行烘干而得到一次粉体；
(3)向所述一次粉体中添加KCl和/或NaCl，总添加量为一次粉体质量的1～2倍，以无水乙醇为介质进行湿法机械混合，混合均匀后得到二次混合浆料；
(4)将所述二次混合浆料放入烘箱中进行烘干而得到二次粉体；
(5)将所述二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，反应完毕后经去离子水洗涤，即得到所述尖晶石型黑色色剂。
上述方案中，本发明所述尖晶石型黑色色剂其晶粒呈正八面体，晶粒大小为200～600nm；在1000～1400℃温度下的烧失率为1.33～1.45%。
进一步地，本发明所述Co、Fe、Zn、Al的高纯化合物为氧化物或氯化物。所述步骤(2)中的干燥温度为110～120℃。所述步骤(3)中KCl和NaCl的混合物中，按摩尔比KCl∶NaCl＝1～2∶1～2。所述步骤(4)中的干燥温度为80～90℃。所述步骤(5)的煅烧反应，其升温速率为5～15℃/min，反应温度为1000～1200℃，保温时间为30～120min。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用高温液相法获得了不含Cr、Mn重金属元素、具有尖晶石结构的黑色色剂，健康环保、稳定性高，而且具有多种成分，有利于色剂发色范围的调节，对高性能的黑色乃至彩色色剂的合成及其无机材料制备技术的发展具有很好的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛、生产成本低廉、废水可以回收利用，节能减排效果明显，便于推广和应用。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的XRD图谱；
图2是本发明实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的SEM照片。
具体实施方式
本发明以Co、Fe、Zn、Al的纯度在2N以上的高纯化合物为原料，制得的尖晶石型黑色色剂其通式为CoxZn1-x(FeyAl1-y)2O4，其中x、y表示摩尔分数，x=0.6～0.9，y=0.6～0.9。
本发明各实施例尖晶石型黑色色剂其通式的x、y取值如表1所示。
表1 本发明各实施例尖晶石型黑色色剂的配方参数
实施例 x y
实施例一 0.7 0.6
实施例二 0.9 0.7
实施例三 0.9 0.6
实施例四 0.6 0.9
实施例五 0.8 0.8
实施例六 0.8 0.6
实施例七 0.6 0.9
实施例八 0.7 0.8
实施例九 0.7 0.7
实施例十 0.9 0.7
实施例一：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将Co3O4、Fe2O3、ZnO、Al2O3依据通式和表1所示参数配比混合，以纯水为介质在滚动球磨机中混合均匀得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在114℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加KCl，添加量为一次粉体质量的1.3倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在88℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为5℃/min，反应温度为1150℃，保温时间为120min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.7Zn0.3(Fe0.6Al0.4)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.40%。
实施例二：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将Co3O4、Fe2O3、ZnO、Al2O3依据通式和表1所示参数配比混合，以纯水为介质在滚动球磨机中混合均匀得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在110℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加按摩尔比KCl∶NaCl＝1∶2的混合物，添加量为一次粉体质量的2倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在90℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为10℃/min，反应温度为1200℃，保温时间为60min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.9Zn0.1(Fe0.7Al0.3)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.38%。
实施例三：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将CoCl3、FeCl3、ZnCl2、AlCl3依据通式和表1所示参数配比混合，以氨水为沉淀剂进行共沉淀混合，过滤后得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在120℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加NaCl，添加量为一次粉体质量的1倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在84℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为10℃/min，反应温度为1050℃，保温时间为30min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.9Zn0.1(Fe0.6Al0.4)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.40%。
实施例四：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将Co3O4、Fe2O3、ZnO、Al2O3依据通式和表1所示参数配比混合，以纯水为介质在滚动球磨机中混合均匀得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在112℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加NaCl，添加量为一次粉体质量的2倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在86℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为15℃/min，反应温度为1150℃，保温时间为90min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.6Zn0.4(Fe0.9Al0.1)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.39%。
实施例五：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将CoCl3、FeCl3、ZnCl2、AlCl3依据通式和表1所示参数配比混合，以氨水为沉淀剂进行共沉淀混合，过滤后得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在112℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加按摩尔比KCl∶NaCl＝1∶1的混合物，添加量为一次粉体质量的2倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在88℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为15℃/min，反应温度为1100℃，保温时间为90min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.8Zn0.2(Fe0.8Al0.2)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.35%。
实施例六：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将CoCl3、FeCl3、ZnCl2、AlCl3依据通式和表1所示参数配比混合，以氨水为沉淀剂进行共沉淀混合，过滤后得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在112℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加按摩尔比KCl∶NaCl＝2∶1的混合物，添加量为一次粉体质量的1.3倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在86℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为15℃/min，反应温度为1050℃，保温时间为60min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.8Zn0.2(Fe0.6Al0.4)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.36%。
实施例七：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将CoCl3、FeCl3、ZnCl2、AlCl3依据通式和表1所示参数配比混合，以氨水为沉淀剂进行共沉淀混合，过滤后得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在114℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加按摩尔比KCl∶NaCl＝2∶1的混合物，添加量为一次粉体质量的1.3倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在90℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为5℃/min，反应温度为1200℃，保温时间为120min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.6Zn0.4(Fe0.9Al0.1)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.40%。
实施例八：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将Co3O4、Fe2O3、ZnO、Al2O3依据通式和表1所示参数配比混合，以纯水为介质在滚动球磨机中混合均匀得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在114℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加KCl，添加量为一次粉体质量的1.7倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在80℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为10℃/min，反应温度为1100℃，保温时间为30min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.7Zn0.3(Fe0.8Al0.2)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.39%。
实施例九：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将CoCl3、FeCl3、ZnCl2、AlCl3依据通式和表1所示参数配比混合，以氨水为沉淀剂进行共沉淀混合，过滤后得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在110℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加按摩尔比KCl∶NaCl＝1∶1的混合物，添加量为一次粉体质量的2倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在80℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为5℃/min，反应温度为1100℃，保温时间为90min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.7Zn0.3(Fe0.7Al0.3)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.33%。
实施例十：
本实施例高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将Co3O4、Fe2O3、ZnO、Al2O3依据通式和表1所示参数配比混合，以纯水为介质在滚动球磨机中混合均匀得到一次混合物料；
(2)将一次混合物料放入烘箱中在120℃温度下进行烘干而得到一次粉体；
(3)向一次粉体中添加按摩尔比KCl∶NaCl＝1∶2的混合物，其添加量为一次粉体质量的1.7倍，以无水乙醇为介质在滚动球磨机中混合3h，得到二次混合浆料；
(4)将二次混合浆料放入烘箱中在82℃温度下进行烘干而得到二次粉体；
(5)将二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，升温速率为5℃/min，反应温度为1050℃，保温时间为120min；反应完毕后的产物使用去离子水反复洗涤，以去除添加的可溶性盐，得到具有尖晶石结构、组成为Co0.9Zn0.1(Fe0.7Al0.3)2O4的黑色色剂，其在1000～1400℃温度下的烧失率为1.45%。
本发明实施例制备的高稳定性尖晶石型黑色色剂的XRD图谱如图1所示，SEM照片如图2所示，其晶粒呈正八面体，晶粒大小为200～600nm。

Claims (5)

1.一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其特征在于：以Co、Fe、Zn、Al的纯度在2N以上的高纯化合物为原料，制得通式为CoxZn1-x(FeyAl1-y)2O4的尖晶石型黑色色剂，其中x、y表示摩尔分数，x＝0.6～0.9，y＝0.6～0.9；包括以下步骤：
(1)将所述Co、Fe、Zn、Al的高纯化合物依据通式进行配比，采用湿法机械混合或共沉淀混合，得到混合均匀的一次混合物料；
(2)将所述一次混合物料放入烘箱中进行烘干而得到一次粉体；
(3)向所述一次粉体中添加KCl和/或NaCl，总添加量为一次粉体质量的1～2倍；添加KCl和NaCl的混合物时，按摩尔比KCl∶NaCl＝1～2∶1～2；以无水乙醇为介质进行湿法机械混合，混合均匀后得到二次混合浆料；
(4)将所述二次混合浆料放入烘箱中进行烘干而得到二次粉体；
(5)将所述二次粉体置于马弗炉中进行煅烧反应，反应完毕后经去离子水洗涤，即得到所述尖晶石型黑色色剂，其晶粒呈正八面体，晶粒大小为200～600nm，在1000～1400℃温度下的烧失率为1.33～1.45％。
2.根据权利要求1所述的高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其特征在于：所述Co、Fe、Zn、Al的高纯化合物为氧化物或氯化物。
3.根据权利要求1所述的高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的干燥温度为110～120℃。
4.根据权利要求1所述的高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的干燥温度为80～90℃。
5.根据权利要求1所述的高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的煅烧反应，其升温速率为5～15℃/min，反应温度为1000～1200℃，保温时间为30～120min。
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