CN103922808A - 一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法 - Google Patents

一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法 Download PDF

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一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，按质量百分比计，将30-45%的低温熔块、25-40%的长石，18-25%的石英，3-5%的方解石，2-4%的滑石，2-5%的磷酸钙混合得到混合粉末，再加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素并混合均匀，细磨至200-250目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3；将釉浆均匀地施敷在坯体上，在1080-1120℃下保温后得到低温绿色仿古釉。本发明制得的釉料的光泽度高，呈色纯正、性能稳定。本发明未使用矿化剂，大大降低了原料成本，实现了废物再利用，并且减少了污染，节约了矿产资源，保护了生态环境。

Description

一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，市场对陶瓷色釉料提出了更高的要求。绿釉以其鲜艳的色彩、丰富的动态感等特点，深受人们喜欢。目前，市场上大部分绿釉采用的着色剂都是氧化铬，以其中的Cr3+为发色元素。但氧化铬绿色釉存在色调暗、不够鲜艳的缺点，影响了其装饰性，应用也受到限制。许多学者为了提高氧化铬绿釉的鲜艳度和着色能力，采用了外加矿化剂的生产方式。如吴文芳等人对多种卤化物如NaF、NaCl、NaBr、NH4Cl等对氧化铬绿釉的呈色性能及影响机制进行了详细的分析（吴文芳，林彬，王德新.矿化剂对氧化铬绿色釉呈色性能的影响.材料科学与工艺，1993，(4)1：49-53）。但该色料需要通过煅烧、酸洗、淘洗等工艺预先合成，矿化剂的加入使得工艺过程相对复杂、污染大，相对成本亦然较高，不符合当前国际社会节能减排的需要，亟待技术改进提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其工艺简单，实现了废物再利用，并且减少了污染，节约了矿产资源，并且制得的釉料的光泽度高，呈色纯正，性能稳定。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
1）超细矿渣的制备：对铁矿渣进行处理，得到粒径小于200-250目的超细矿渣；
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将13-16%的长石，24-27%的硼砂，7-10%的碳酸钾，1-3%的碳酸钠，3-5%的石灰石，7-9%的碳酸钡，32-36%的硅酸锆，2-4%的硼酸混合均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量8-12%的超细矿渣并球磨混合均匀，过200-250目筛取筛下物，将筛下物进行熔制得到低温熔块；
3）釉浆的制备：按质量百分比计，将30-45%的低温熔块、25-40%的长石，18-25%的石英，3-5%的方解石，2-4%的滑石，2-5%的磷酸钙混合得到混合粉末，向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素并混合均匀，细磨至200-250目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3；其中，三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3-0.5%，羧甲基纤维素的加入量为混合粉末质量的1-2%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后于还原气氛炉中，在1080-1120℃下保温后自然冷却至室温，得到低温绿色仿古釉。
所述步骤1）中对矿渣进行处理的具体过程为：将铁矿渣粗磨至能够通过60-80目筛后，在研钵中研磨均匀，再进行球磨，然后过200-250目筛。
所述步骤1）中对矿渣进行处理的具体过程中的粗磨是在振动磨中进行的，球磨是在高能球磨机中进行的，并且高能球磨机转速为1400-1600r/min，球磨时间为50-70分钟。
所述步骤2）中球磨在球磨机进行，且球磨机的转速为800-1000r/min，球磨时间为30-40分钟。
所述步骤2）中熔制具体过程为：将筛下物放入氧化铝坩埚中，在1250-1350℃下保温25-40min，再进行水淬。
所述步骤3）中细磨是在球磨机中进行的，球磨机的转速为800-1000r/min，球磨时间为20-30分钟。
所述步骤4）中保温的时间为30-40分钟。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明利用通过对铁矿渣进行处理，得到粒径小于200-250目的超细矿渣，利用铁矿渣制备出陶瓷用低温绿色仿古釉，该釉料的光泽度高，呈色纯正、性能稳定。本发明中不用借助矿化剂即可使釉面呈现纯正的绿色，简化了传统工艺，避免了矿化剂加入对环境的污染。本发明的釉料中并未加入其他着色氧化物，仅仅利用矿渣中的氧化铁进行着色，且此过程中未使用矿化剂，大大降低了原料成本，实现了废物再利用，并且减少了污染，节约了矿产资源，保护了生态环境。
附图说明
图1是本发明制得的低温绿色仿古釉煅烧后矿渣的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1）超细矿渣的制备：将铁矿渣采用振动磨粗磨至通过80目筛后，在研钵中研磨均匀，将其放入高能球磨机中，在转速为1400r/min下球磨70分钟，取出后过200目筛，即可得超细矿渣。
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将13%的长石，27%的硼砂，8%的碳酸钾，3%的碳酸钠，5%的石灰石，8%的碳酸钡，33%的硅酸锆，3%的硼酸混合均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量8%的超细矿渣并球磨混合均匀，过200目筛取筛下物，将筛下物放入氧化铝坩埚中，于1250℃下保温40分钟，进行熔制，水淬后得到低温熔块。
其中，所述的球磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为800r/min，球磨时间为30分钟。
3）釉浆的制备：按质量百分比计，将30%的低温熔块、40%的长石，20%的石英，3%的方解石，2%的滑石，5%的磷酸钙混合得到混合粉末，再向混合粉末加入三聚磷酸钠和CMC（羧甲基纤维素）并混合均匀，细磨至200目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.6g/cm3；其中，所述的细磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为800r/min，球磨时间为30分钟；三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3%，CMC（羧甲基纤维素）的加入量为混合粉末质量的1%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后放置于还原气氛炉中，升温至1120℃，保温30分钟后自然冷却至室温，即得到低温绿色仿古釉。
对实施例制备的低温绿色仿古釉进行煅烧，煅烧后的测试参数见表1。
表1实施例1的测试结果
表中，a*为正值时表示红色，a*为负值时表示绿色，b*为正值时表示黄色，b*为负值时表示蓝色，颜色的明度由L*的百分数来表示。由表1可以看出，在国际发光照明委员会（CIE）色度图中，颜色的分布点处于绿色区域。
实施例2
1）超细矿渣的制备：将铁矿渣采用振动磨粗磨至通过80目筛后，在研钵中研磨均匀，将其放入高能球磨机中，在转速为1500r/min下球磨60分钟，取出后过200目筛，即可得超细矿渣。
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将14%的长石，24%的硼砂，9%的碳酸钾，2%的碳酸钠，4%的石灰石，9%的碳酸钡，34%的硅酸锆，4%的硼酸混合均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量10%的超细矿渣并球磨混合均匀，过200目筛取筛下物，将筛下物放入氧化铝坩埚中，于1300℃下保温30分钟，进行熔制，水淬后得到低温熔块。
其中，所述的球磨采用的球磨机的转速为900r/min，球磨时间为30分钟。
3）釉浆的制备：按质量百分比计，将35%的低温熔块，35%的长石，18%的石英，4%的方解石，4%的滑石，4%的磷酸钙混合得到混合粉末，再向混合粉末加入三聚磷酸钠和CMC并混合均匀，细磨至200目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.6g/cm3；其中，所述的细磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的的转速为800r/min，球磨时间为30分钟；三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.4%，CMC（羧甲基纤维素）的加入量为混合粉末质量的2%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，放置于还原气氛炉中，升温至1100℃，保温30分钟后自然冷却至室温，即得到低温绿色仿古釉。
对实施例制备的低温绿色仿古釉进行煅烧，煅烧后的测试参数见表2。
表2实施例2的测试结果参数
表中，a*为正值时表示红色，a*为负值时表示绿色，b*为正值时表示黄色，b*为负值时表示蓝色，颜色的明度由L*的百分数来表示。由表2可以看出，在国际发光照明委员会（CIE）色度图中，颜色的分布点处于绿色区域。
实施例3
1）超细矿渣的制备：将铁矿渣采用振动磨粗磨至通过60目筛后，在研钵中研磨均匀，将其放入高能球磨机中，在转速为1500r/min下球磨70分钟，取出后过250目筛，即可得超细矿渣。
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将15%的长石，26%的硼砂，10%的碳酸钾，1%的碳酸钠，3%的石灰石，7%的碳酸钡，36%的硅酸锆，2%的硼酸均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量11%的超细矿渣并球磨混合均匀，过250目筛取筛下物，将筛下物放入氧化铝坩埚中，在1350℃下保温30分钟，进行熔制，水淬后得到低温熔块。
其中，所述的球磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为900r/min，球磨时间为40分钟。
3）釉浆的制备：按质量百分比计，将40%的低温熔块，30%的长石，22%的石英，3%的方解石，2%的滑石，3%的磷酸钙混合得到混合粉末，再向混合粉末加入三聚磷酸钠和CMC（羧甲基纤维素）并混合均匀，细磨至250目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.7g/cm3；其中，所述的细磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为900r/min，球磨时间为20分钟；；三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.4%，CMC（羧甲基纤维素）的加入量为混合粉末质量的2%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后放置于还原气氛炉中，升温至1080℃，保温30分钟会自然冷却至室温，即得到低温绿色仿古釉。
对实施例制备的低温绿色仿古釉进行煅烧，煅烧后的测试参数见表3。
表3实施例3的测试结果参数
表中，a*为正值时表示红色，a*为负值时表示绿色，b*为正值时表示黄色，b*为负值时表示蓝色，颜色的明度由L*的百分数来表示。由表3可以看出，在国际发光照明委员会（CIE）色度图中，颜色的分布点处于绿色区域。
实施例4
1）超细矿渣的制备：将铁矿渣采用振动磨粗磨至通过60目筛后，在研钵中研磨均匀，将其放入高能球磨机中，在转速为1600r/min下球磨50分钟，取出后过250目筛，即可得超细矿渣。
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将16%的长石，26%的硼砂，7%的碳酸钾，3%的碳酸钠，4%的石灰石，8%的碳酸钡，32%的硅酸锆，4%的硼酸混合均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量12%的超细矿渣球磨混合均匀，过250目筛取筛下物，将筛下物放入氧化铝坩埚中，在1350℃下熔制，并保温25分钟，进行熔制，水淬后得到低温熔块。
其中，所述的球磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为1000r/min，球磨时间为30分钟。
3）釉浆的制备：按质量百分比计，将45%的低温熔块，25%的长石，20%的石英，5%的方解石，3%的滑石，2%的磷酸钙混合得到混合粉末，再向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC（羧甲基纤维素）并混合均匀，细磨至250目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.7g/cm3；其中，所述的细磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为1000r/min，球磨时间为20分钟；三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.5%，CMC（羧甲基纤维素）的加入量为混合粉末质量的1%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后放置于还原气氛炉中，升温至1080℃，保温40分钟会自然冷却至室温，即得到低温绿色仿古釉。
对实施例制备的低温绿色仿古釉进行煅烧，煅烧后的测试参数见表4。
表4实施例4的测试结果参数
表中，a*为正值时表示红色，a*为负值时表示绿色，b*为正值时表示黄色，b*为负值时表示蓝色，颜色的明度由L*的百分数来表示。由表4可以看出，在国际发光照明委员会（CIE）色度图中，颜色的分布点处于绿色区域。
实施例5
1）超细矿渣的制备：将铁矿渣采用振动磨粗磨至通过60目筛后，在研钵中研磨均匀，将其放入高能球磨机中，在转速为1450r/min下球磨55分钟，取出后过250目筛，即可得超细矿渣。
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将14%的长石，26%的硼砂，10%的碳酸钾，2%的碳酸钠，4%的石灰石，9%的碳酸钡，32%的硅酸锆，3%的硼酸混合均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量9%的超细矿渣球磨混合均匀，过250目筛取筛下物，将筛下物放入氧化铝坩埚中，在1320℃下熔制，并保温35分钟，进行熔制，水淬后得到低温熔块。
其中，所述的球磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为850r/min，球磨时间为35分钟。
3）釉浆的制备：
按质量百分比计，将38%的低温熔块、27%的长石，25%的石英，4%的方解石，4%的滑石，2%的磷酸钙混合得到混合粉末，再向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC（羧甲基纤维素）并混合均匀，细磨至250目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.7g/cm3；其中，所述的细磨是在球磨机中进行的，并且球磨机的转速为850r/min，球磨时间为25分钟；三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3%，CMC（羧甲基纤维素）的加入量为混合粉末质量的1.5%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后放置于还原气氛炉中，升温至1090℃，保温35分钟会自然冷却至室温，即得到低温绿色仿古釉。
对实施例制备的低温绿色仿古釉进行煅烧，煅烧后的测试参数见表5。
表5实施例5的测试结果参数
表中，a*为正值时表示红色，a*为负值时表示绿色，b*为正值时表示黄色，b*为负值时表示蓝色，颜色的明度由L*的百分数来表示。由表5可以看出，在国际发光照明委员会（CIE）色度图中，颜色的分布点处于绿色区域。
图1为本发明制得的低温绿色仿古釉煅烧后矿渣的XRD图。从图1中可以看出该矿渣组成中主要包含SiO2、Fe2O3及少量Al2O3等。呈色元素只有铁元素，说明该釉料的呈色主要来自矿渣中的氧化铁。传统工艺通常采用外加矿化剂的方式提高绿釉的鲜艳度和呈色能力，而本发明中不用借助矿化剂即可使釉面呈现纯正的绿色，简化了传统工艺，避免了矿化剂加入对环境的污染。本发明的釉料中并未加入其他着色氧化物，仅仅利用矿渣中的氧化铁进行着色，且此过程中未使用矿化剂，大大降低了原料成本，实现了废物再利用，并且减少了污染，节约了矿产资源，保护了生态环境。

Claims (7)

1.一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）超细矿渣的制备：对铁矿渣进行处理，得到粒径小于200-250目的超细矿渣；
2）含矿渣的熔块的制备：按质量百分比计，将13-16%的长石，24-27%的硼砂，7-10%的碳酸钾，1-3%的碳酸钠，3-5%的石灰石，7-9%的碳酸钡，32-36%的硅酸锆，2-4%的硼酸混合均匀得到混合物，向混合物中加入占混合物质量8-12%的超细矿渣并球磨混合均匀，过200-250目筛取筛下物，将筛下物进行熔制得到低温熔块；
3）釉浆的制备：按质量百分比计，将30-45%的低温熔块、25-40%的长石，18-25%的石英，3-5%的方解石，2-4%的滑石，2-5%的磷酸钙混合得到混合粉末，向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素并混合均匀，细磨至200-250目，然后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3；其中，三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3-0.5%，羧甲基纤维素的加入量为混合粉末质量的1-2%；
4）将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后于还原气氛炉中，在1080-1120℃下保温后自然冷却至室温，得到低温绿色仿古釉。
2.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，所述步骤1）中对矿渣进行处理的具体过程为：将铁矿渣粗磨至能够通过60-80目筛后，在研钵中研磨均匀，再进行球磨，然后过200-250目筛。
3.根据权利要求2所述的一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，所述步骤1）中对矿渣进行处理的具体过程中的粗磨是在振动磨中进行的，球磨是在高能球磨机中进行的，并且高能球磨机转速为1400-1600r/min，球磨时间为50-70分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，所述步骤2）中球磨在球磨机进行，且球磨机的转速为800-1000r/min，球磨时间为30-40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，所述步骤2）中熔制具体过程为：将筛下物放入氧化铝坩埚中，在1250-1350℃下保温25-40min，再进行水淬。
6.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，所述步骤3）中细磨是在球磨机中进行的，球磨机的转速为800-1000r/min，球磨时间为20-30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温绿色仿古釉的方法，其特征在于，所述步骤4）中保温的时间为30-40分钟。
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