CN112250115B - 一种无机稀土氧化物黑色着色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂及其制备方法，所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂通过采用稀土化合物、Mn源、K源、Ti源和矿化剂为原料并进行适当重量配比，采用固相合成法制备得到的新型无机稀土氧化物黑色着色剂，颜色纯正，不含铅、铬等重金属，绿色环保，耐高温性好，稳定性好。本发明所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂，既可以用在低温环境中的塑料、绘画颜料、尼龙等材料中，也可用在1000℃以上的高温环境中的陶瓷、高温隔热材料中，且无毒绿色环保，性能优良，相较于市场现有的炭黑、铁黑铜铬黑等其他黑色着色剂，本发明所述黑色着色剂，有更优良的耐高温性能和更广的使用范围，很好的弥补了现有黑色着色剂普遍耐高温性能不足的缺点。

Description

一种无机稀土氧化物黑色着色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种无机稀土氧化物黑色着色剂及其制备方法。
背景技术
黑色颜料是塑料、尼龙、绘画、陶瓷，车漆等领域主要原料之一，使用量大且应用范围很广，具有很大的市场需求。各领域对黑色颜料的各性能要求均不相同，其中耐候性、耐高温性和着色力性能很大程度决定了该款颜料的受欢迎程度。目前市场中的黑色颜料普遍在耐候性和耐高温性能上存在较大不足，部分耐高温黑色颜料包含重金属，对环境和人体健康产生很大的威胁，在对环保性要求更高的现在，一款无毒环保且性能优良的产品可以迅速被市场所接受，具有很大的价值。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂及其制备方法。本发明所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂，既可以用在低温环境中的塑料、绘画颜料、尼龙等材料中，也可以用在1000℃以上的高温环境中，例如陶瓷、高温隔热材料中，且无毒绿色环保，性能优良，相较于市场现有的其他黑色着色剂，本发明所述黑色着色剂，有更优良的耐高温性能和更广的使用范围，作为一种无毒环保的耐高温无机稀土黑色氧化物着色剂，很好的弥补了现有黑色着色剂普遍耐温性能不足的缺点。
本发明所采用的技术方案为：
一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括稀土化合物、Mn源、K源、Ti源和矿化剂；
所述Mn源中Mn元素与所述稀土化合物中稀土元素的摩尔比为0.1:1-10:1；所述Mn源中Mn元素与所述K源中K元素的摩尔比为2:1-40:1；所述Mn源中Mn元素与所述Ti源中Ti元素的摩尔比为4:1-35:1；
所述矿化剂的添加质量为稀土化合物、Mn源、K源和Ti源总质量的0.05-10%。
所述稀土化合物为氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钐、氧化钕、氧化钇中的一种或几种的混合物。
所述Mn源为一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、锰盐中的一种或几种的混合物。
所述K源为氧化钾、硫酸钾、碳酸钾、氟化钾、氢氧化钾、氯酸钾中的一种或几种的混合物。
所述Ti源为二氧化钛、五氧化二钛、三氧化二钛或氯化钛中的一种或几种的混合物。
所述矿化剂为氟化钙、氟化镁、氟化钠、氯化镁、氟化钡、硫酸钡中的一种或几种的混合物。
所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述比例取各原料组分，经充分研磨、混匀后备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料进行焙烧，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品进行研磨，经洗涤、干燥后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
步骤（2）中，进行所述焙烧的温度为600-1500℃，进行所述焙烧的时间为30-1000min。
步骤（3）中，所述研磨为球磨；
先用去离子水进行洗涤，再用乙醇进行洗涤。
进行所述干燥的温度为80-150℃，进行所述干燥的时间为2-4h。
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述的新型无机稀土氧化物黑色着色剂，通过采用稀土化合物、Mn源、K源、Ti源和矿化剂为原料并进行适当重量配比，采用固相合成法制备得到的新型无机稀土氧化物黑色着色剂，经XRD验证所述黑色着色剂为通式为LnMnO3的钙钛矿结构，制备时，通过1000℃以上的高温煅烧反应使得原料中的金属离子和氧原子重新排列，形成更稳定的钙钛矿结构，高温煅烧使金属离子热扩散到晶格中，形成新的热稳定结构。
K源、Ti源作为催化剂，在烧结反应过程中，可以加快主反应物的反应速率，使反应物充分反应，达到最佳的反应效果，呈现出最佳的色彩状态，所述黑色着色剂的颜色纯正，不含铅、铬等重金属，绿色环保，耐高温性好，稳定性好，各性能优良，能够有效弥补目前市场上缺乏绿色环保耐高温黑色着色剂的现状，给对黑色着色剂有需求的领域提供一种性能更优良而且无毒环保的黑色着色剂产品的选择。
本发明所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂，既可以用在低温环境中的塑料、绘画颜料、尼龙等材料中，也可以用在1000℃以上的高温环境中，例如陶瓷、高温隔热材料中，且无毒绿色环保，性能优良，相较于市场现有的其他黑色着色剂，本发明所述黑色着色剂，有更优良的耐高温性能和更广的使用范围，作为一种无毒环保的耐高温无机稀土黑色氧化物着色剂，很好的弥补了现有黑色着色剂普遍耐温性能不足的缺点。
（2）本发明采用的方法为固相合成法，制备工艺简单，操作简便易实行，条件易控制，对环境和操作人员没有任何危害，在大规模生产的过程中对设备的要求较低，容易实现工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明方法制得新型无机稀土氧化物黑色着色剂的XRD图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括:
氧化铈，4摩尔；
一氧化锰，7摩尔；
氧化钾，1摩尔；
二氧化钛，1摩尔；
氟化钙，5克。
进一步本实施例提供所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述用量取各原料组分，置于球磨罐中，放入三倍于原料重量的氧化锆球，经充分球磨4h后混匀，得到粒径为400目的混合物料，备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料在600℃进行焙烧1000min，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品置于球磨罐中，放入3倍重量的氧化锆球进行球磨，得到粒径为300目的物料，先用去离子水进行洗涤去除部分杂质、悬浮物，再用乙醇浸泡、静置3h，乙醇浸泡重复操作两遍，经减压抽滤、80℃真空干燥4h后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
经检测，所述无机稀土氧化物黑色着色剂的色度坐标为：L=5-35，a=（5）-（-10），b=（5）-（-10）。
实施例2
本实施例提供一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括:
氧化镧，5摩尔；
二氧化锰，4摩尔；
硫酸钾，1摩尔；
氯化钛，1摩尔；
氟化镁，5克。
进一步本实施例提供所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述用量取各原料组分，置于球磨罐中，放入三倍于原料重量的氧化锆球，经充分球磨4h后混匀，得到粒径为400目的混合物料，备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料在1500℃进行焙烧30min，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品置于球磨罐中，放入5倍重量的氧化锆球进行球磨，得到粒径为600目的物料，先用去离子水进行洗涤去除部分杂质、悬浮物，再用乙醇浸泡、静置3h，乙醇浸泡重复操作两遍，经减压抽滤、150℃真空干燥2h后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
实施例3
本实施例提供一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括:
氧化镨，3摩尔；
三氧化二锰，6摩尔；
碳酸钾，2摩尔；
氯化钛，1摩尔；
氟化钠，5克。
进一步本实施例提供所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述用量取各原料组分，置于球磨罐中，放入三倍于原料重量的氧化锆球，经充分球磨4h后混匀，得到粒径为400目的混合物料，备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料在1050℃进行焙烧650min，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品置于球磨罐中，放入4倍重量的氧化锆球进行球磨，得到粒径为450目的物料，先用去离子水进行洗涤去除部分杂质、悬浮物，再用乙醇浸泡、静置3h，乙醇浸泡重复操作两遍，经减压抽滤、115℃真空干燥3h后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
实施例4
本实施例提供一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括:
氧化钐，7摩尔；
锰酸钾，10摩尔；
氟化钾，3摩尔；
五氧化二钛，2摩尔；
氯化镁，5克。
进一步本实施例提供所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述用量取各原料组分，置于球磨罐中，放入三倍于原料重量的氧化锆球，经充分球磨3h后混匀，得到粒径为300目的混合物料，备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料在1000℃进行焙烧700min，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品置于球磨罐中，放入3倍重量的氧化锆球进行球磨，得到粒径为400目的物料，先用去离子水进行洗涤去除部分杂质、悬浮物，再用乙醇浸泡、静置2h，乙醇浸泡重复操作两遍，经减压抽滤、120℃真空干燥3h后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
实施例5
本实施例提供一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括:
氧化钇，9摩尔；
二氧化锰，8摩尔；
氯酸钾，1摩尔；
三氧化二钛，1摩尔；
氟化钡，5克。
进一步本实施例提供所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述用量取各原料组分，置于球磨罐中，放入三倍于原料重量的氧化锆球，经充分球磨6h后混匀，得到粒径为500目的混合物料，备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料在1200℃进行焙烧600min，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品置于球磨罐中，放入5倍重量的氧化锆球进行球磨，得到粒径为650目的物料，先用去离子水进行洗涤去除部分杂质、悬浮物，再用乙醇浸泡、静置3h，乙醇浸泡重复操作两遍，经减压抽滤、110℃真空干燥3h后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
实施例6
本实施例提供一种新型无机稀土氧化物黑色着色剂，原料组分包括:
氧化钇，9摩尔；
二氧化锰，8摩尔；
氯酸钾，1摩尔；
三氧化二钛，1摩尔；
硫酸钡，5克。
进一步本实施例提供所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述用量取各原料组分，置于球磨罐中，放入三倍于原料重量的氧化锆球，经充分球磨5h后混匀，得到粒径为500目的混合物料，备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料在1200℃进行焙烧600min，得到黑色着色剂初产品；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品置于球磨罐中，放入4倍重量的氧化锆球进行球磨，得到粒径为550目的物料，先用去离子水进行洗涤去除部分杂质、悬浮物，再用乙醇浸泡、静置2h，乙醇浸泡重复操作两遍，经减压抽滤、120℃真空干燥3h后，得到所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂。
如图1所示为本发明方法所述新型无机稀土氧化物黑色着色剂的XRD图，从图中可以看出，所述黑色着色剂为立方晶系的LnMnO3结构。
对比例1
本对比例提供一种黑色着色剂，与实施例1所述着色剂的区别仅在于，原料组分中不含有氧化铈组分，本对比例提供着色剂的原料组分为：
一氧化锰，8摩尔；
氧化钾，1摩尔；
氧化钛，1摩尔；
氟化钙，5克。
对比例2
本对比例提供一种无机稀土氧化物黑色着色剂，与实施例1区别仅在于：步骤（2）中，进行焙烧的温度为1800℃，其他均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种无机稀土氧化物黑色着色剂，与实施例6区别仅在于：原料组分中不含有催化剂三氧化二钛成分，本对比例提供的原料组分为：
氧化钇，9摩尔；
氧化锰，8摩尔；
氯酸钾，1摩尔；
硫酸钡，5g。
实验例
1、对实施例1-6以及对比例制得的稀土着色剂样品进行色度性能测试，具体见表1。
Figure 449154DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出，本发明所述着色剂由于添加了稀土化合物组分，制得着色剂显色能力更好，颜色纯正。从上述数值可以看出，焙烧温度对着色剂色度值的影响也很重大。在本申请限定的600-1500℃温度区间内，实施例5和实施例6为最适温度，显色能力最优，实施例3和实施例4较最适温度有较大的差距，显色效果下降明显，对比例2温度值超过温度区间，显色能力大幅下降，严重影响显色能力以及其他各项性能。催化剂（K源、Ti源）以及矿化剂的使用也对着色剂的显色能力有较大影响，从表1数值可以看出，实施例5与实施例6在同样的反应条件下，矿化剂的种类不同，着色剂的能力也有所不同，实例6与对比例3，在缺少催化剂的反应条件下，着色剂的呈色效果会产生较大影响，催化剂与矿化剂在烧结反应过程中，可以加快主反应物的反应速率，使反应物充分反应，达到最佳的反应效果，呈现出最佳的色彩状态，不同催化剂的添加，会对主反应产生不同的影响，针对主反应的不同需求，添加不同的矿化剂和催化剂进行调整。
综上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，其特征在于，
所述无机稀土氧化物黑色着色剂的原料组分包括稀土化合物、Mn源、K源、Ti源和矿化剂；
所述Mn源中Mn元素与所述稀土化合物中稀土元素的摩尔比为0.1:1-10:1；所述Mn源中Mn元素与所述K源中K元素的摩尔比为2:1-40:1；所述Mn源中Mn元素与所述Ti源中Ti元素的摩尔比为4:1-35:1；
所述矿化剂的添加质量为稀土化合物、Mn源、K源和Ti源总质量的0.05-10%；
所述稀土化合物为氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钐、氧化钕、氧化钇中的一种或几种的混合物；
所述Mn源为一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、锰盐中的一种或几种的混合物；
所述K源为氧化钾、硫酸钾、碳酸钾、氟化钾、氢氧化钾、氯酸钾中的一种或几种的混合物；
所述Ti源为二氧化钛、五氧化二钛、三氧化二钛或氯化钛中的一种或几种的混合物；
所述矿化剂为氟化钙、氟化镁、氟化钠、氯化镁、氟化钡、硫酸钡中的一种或几种的混合物；
所述无机稀土氧化物黑色着色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述比例取各原料组分，经充分研磨、混匀后备用；
（2）将步骤（1）研磨后物料进行焙烧，得到黑色着色剂初产品；进行所述焙烧的温度为600-1500℃；
（3）将步骤（2）所述黑色着色剂初产品进行研磨，经洗涤、干燥后，得到通式为LnMnO3的钙钛矿结构的黑色着色剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，进行所述焙烧的时间为30-1000min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述研磨为球磨；
先用去离子水进行洗涤，再用乙醇进行洗涤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，进行所述干燥的温度为80-150℃，进行所述干燥的时间为2-4h。
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