CN100552094C - 形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于以铟的化合物的甲醇或乙醇溶液为前驱体，在含NaOH或KOH的甲醇或乙醇溶液中醇解，然后醇解后的悬浮液放入反应釜中通过醇热反应制成；所述的前驱体中铟的质量百分浓度为0.5-10%，或前驱体中掺杂质量百分量为0.1-10at%，过渡金属离子分别制成不掺杂或掺杂氧化铟纳米晶，纳米晶呈纳米立方块或纳米棒，产率高达80%。掺杂In2O3显示出的磁性能可用掺杂量、醇热时间和温度调节。

Description

形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，更确切地说本发明是一种以铟化合物为原料，利用简单的溶剂热法制备氧化铟纳米立方块或纳米棒的方法，属于纳米材料范畴。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种重要的半导体材料，它的直接带隙宽度大约是3.6eV，间接带隙约为2.6eV。氧化铟广泛用于微电子领域，如光电子器件，太阳能电池，液晶显示器和气敏传感器等。纯的氧化铟有比较弱的导电性能。掺Sn后其薄膜可见光透过率大幅提高，从20世纪60年代开始，掺Sn的氧化铟就成为主要的透明导电材料，至今仍没有其他材料能够取代它。进入七十年代后，伴随着液晶显示的发展，用于透明电极的铟锡氧化物的研究开发又进一步推动了对氧化铟的研究。除了用作透明导电薄膜材料，氧化铟在气敏传感器方面也有重要应用，它作为气敏传感器具有较好的稳定性。将氧化铟制成纳米尺寸以后，其比表面积大大增加，使得粒子表面势垒的高度与厚度及晶粒颈部的有效电阻都起了显著变化，晶粒表面活性大大提高，这样就使其对气体的吸附、脱附、及氧化还原反应可以在较低的温度下进行，从而降低工作温度，缩短响应时间，例如，利用溶剂热结合高温退火制备的的氧化铟纳米立方块，边长约在100-200nm，具有极高的气敏度。
过渡金属离子掺杂的氧化铟同时是一种稀磁半导体，即在半导体中由磁性过渡族金属离子或稀土金属离子部分地替代非磁性阳离子所形成的特殊半导体。稀磁半导体在物理学、结晶学、光学、电学等方面表现出一些独特的性质，因而具有广泛的应用前景。同时纳米尺寸的稀磁半导体在微电子器件、自旋电子器件上有潜在的应用。近几年来，掺杂磁性过渡金属离子或稀土金属离子的氧化铟材料引起了广泛的研究兴趣，已经有文献报道合成了具有室温铁磁性的氧化铟薄膜和块体材料，而未见过渡金属离子掺杂的氧化铟纳米材料的报道。
目前，制备纳米氧化铟主要是高温汽相法和液相法。其中液相法所需温度较低，利于大规模生产，而目前文献报道中的液相法主要包括沉淀法和水热/溶剂热法，为了得到最终产品，都需要经过煅烧步骤，同时由于煅烧，样品的形貌很难控制，容易塌陷，且形成的晶体为多晶。
溶剂热法是在一个密封的容器中，加热反应器使其反应温度超过溶剂的沸点。溶剂热法近来已被广泛用于纳米材料的制备。这种方法的优点是所得到的产物通常是高度结晶的，分散性好，同时反应条件容易控制。通过筛选溶剂，调节反应温度，反应时间及前驱物浓度，利用溶剂热法直接合成了形貌均匀的未掺杂和金属离子掺杂的氧化铟纳米立方块和纳米棒，并具有高的产率。
发明内容
针对上述现状，本发明的目的在于提供一种利用简单的溶剂热法高产率制备单分散的不掺杂或掺杂形貌可控氧化铟纳米晶的方法。本发明通过以下工艺过程实施：
不掺杂的氧化铟纳米晶是以铟的化合物的甲醇或乙醇溶液为前驱体，在含NaOH或KOH的甲醇或乙醇溶液中醇解，然后醇解后的悬浮液放入反应釜中通过醇热反应制备而成；
所述的前驱体中铟的质量百分浓度为0.5％-10％；
所述的NaOH或KOH的质量百分浓度为0.4％-7.5％；反应釜的醇热反应温度为200-250℃。
具体制备步骤是：
a)将硝酸铟、氯化铟或醋酸铟中的一种铟的化合物加入到甲醇或乙醇中，磁力搅拌而生成含铟的前驱体；
b)将氢氧化钠或氢氧化钾溶于甲醇或乙醇中，配制成强碱的醇溶液，
c)在室温下将步骤(b)配制的醇溶液缓慢滴入步骤(a)制取的铟化合物的醇溶液中，同时不断的搅拌，进行醇解，形成白色沉淀或胶状物，
d)将步骤(c)得到的白色沉淀或胶状物连同甲醇或乙醇溶剂一起转入反应釜中，密封；
e)将反应釜加热到200-250℃醇热反应；再冷却至室温；
f)收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤和真空抽滤后的滤饼于80℃，烘干过筛而制备成氧化铟纳米晶。
醇解后悬浮液占反应釜内衬体积的60％-90％；反应保温时间为10-30h。
反应釜的加热是将其放入烘箱或马弗炉实施的，升温速率为5-10℃/min。
使用甲醇溶液最后制得纳米晶为单晶结构，呈规则的立方块，且在可见光区域内是透明的。
掺杂的氧化铟纳米晶则是将硝酸铟、氯化铟或醋酸铟中的一种铟的化合物加入到甲醇或乙醇溶液中，同时掺杂过渡金属离子磁力搅拌混匀，制成前驱体；前驱体中铟的质量百分浓度为0.5-10％；掺杂的过渡金属离子为Fe、Co、Ni、Cu、Cr和Mn中一种或两种，过渡金属离子的掺杂量为0.1-10at％。其余步骤同上述(b)～(f)以及相关描述。只是步骤(d)是将步骤(c)得到的褐色或青色沉淀连同甲醇或乙醇溶剂一起转入反应釜中，密封；
本发明提供的制备方法制备的不掺杂或掺杂In2O3纳米晶的特性是：
(1)使用甲醇作溶剂制备的不掺杂的氧化铟产物的X射线粉末衍射图如图1所示。在图1中，所有的衍射峰都可以被标定为立方相的In2O3，并与文献值符合很好(JCPDS No.71-2194)，根据图计算出的晶格常数a＝1.012nm，与理论值a＝1.0117nm吻合的很好。本发明制备的未掺杂氧化铟的典型微观结构如图2，3所示，大多数纳米晶为规则的立方块，尺寸约60nm，分散性较好，无明显团聚。从高分辨透射电镜照片可以看出，纳米晶为单晶结构，结晶良好。图4是合成的未掺杂氧化铟的室温紫外-可见吸收光谱，从图中可以看出，在可见光区域内基本没有吸收，说明本发明合成的氧化铟纳米立方块在可见光区是透明的。
(2)使用乙醇作溶剂制备的不掺杂的氧化铟产物的X射线粉末衍射图如图所示。在图5中，所有的衍射峰都可以被标定为立方相的In2O3，与文献值符合(JCPDS No.71-2194)。图6是乙醇作溶剂制备的氧化铟的TEM照片，从图可以看出样品为纳米棒，直径在10-15nm左右，长度在80-120nm左右，分散良好。
(3)用本发明所提供的制备方法制备的掺杂过渡金属离子的氧化铟纳米晶显示出良好的M-H特性，例如，使用本发明制备的3.4at％铁掺杂氧化铟的扫描电镜照片如图7所示，绝大部分颗粒保持了立方块状，分散性良好，边长在80nm左右。图8是3.4at％铁掺杂氧化铟的室温紫外-可见吸收光谱，从图中可以看出，样品在可见光区只有在470nm有微弱的吸收。图9是该样品的室温M-H曲线，图中显示样品具有明显的室温铁磁性，说明铁掺杂的氧化铟具有作为稀磁半导体的潜在应用。
综上所述，利用本发明制备氧化铟纳米立方块具有以下优点：
(1)甲醇和乙醇是廉价的溶剂，同时合成过程简单，不需要煅烧，因而避免了晶粒长大和硬团聚现象。
(2)产物分散性良好，形貌非常均匀；不需要任何表面活性剂；
(3)利用本发明提供的方法，很容易控制制备出不掺杂氧化铟纳米晶的形貌：立方块或纳米棒；
(4)利于制备掺杂的氧化铟纳米材料，使用本发明提供的方法制备的掺杂的氧化铟纳米材料在一定掺杂浓度内(1-10at％)保持纳米立方块或纳米棒的形貌；并通过调节掺杂量、醇热时间、醇热温度，控制掺杂氧化铟纳米立方块或纳米棒的磁性能。(详见实施例4、5)
(5)产物的光、磁等性能利于调控，同时具有较高的产率(＞80％)。
附图说明
图1甲醇作溶剂，250℃反应25h得到的不掺杂的氧化铟产物的XRD图谱。
图2甲醇作溶剂，250℃反应25h得到的不掺杂的氧化铟产物的TEM形貌。
图3甲醇作溶剂，250℃反应25h得到的不掺杂的氧化铟产物的HRTEM照片。
图4甲醇作溶剂，250℃反应25h得到的不掺杂的氧化铟产物的室温紫外-可见吸收光谱。
图5乙醇作溶剂，250℃反应25h得到的不掺杂的氧化铟产物的XRD图谱。
图6乙醇作溶剂，250℃反应25h得到的不掺杂的氧化铟产物的TEM照片。
图7250℃反应25h得到的3.4at％Fe掺杂的氧化铟产物的SEM形貌。
图8250℃反应25h得到的3.4at％Fe掺杂的氧化铟产物的室温紫外-可见吸收光谱。图9250℃反应25h得到的3.4at％Fe掺杂的氧化铟产物的室温M-H曲线。
图10250℃反应20h得到的6.1at％Co掺杂的氧化铟产物的室温M-H曲线
图11250℃反应20h得到的2.8at％Cu，3.9at％Cr掺杂的氧化铟产物的室温M-H曲线
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明突出的特点和显著的进步。但本发明决非仅局限于实施例
实施例1，将1.6g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)溶于40ml甲醇中，并进行磁力搅拌，另将1.2gNaOH溶于另外40ml甲醇中，将后者缓慢滴入前者溶液中，会有白色沉淀产生。待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入容积为100ml的水热釜中，密封，放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至250℃，保温10小时，然后自然冷却，取出反应釜，将得到的淡黄色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤各数次，最后抽滤，将滤饼在80℃烘10h，研磨，即可得到最终产物。(图1-4)
实施例2，将1.6g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)溶于40ml乙醇中，并进行磁力搅拌，另将1.2gNaOH溶于另外40ml乙醇中，将后者缓慢滴入前者溶液中，会有白色沉淀产生。待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入容积为100ml的水热釜中，密封，放入烘箱或马福炉中以8℃/min的速率升温至200℃，保温30小时，然后自然冷却，取出反应釜，将得到的淡黄色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤各数次，最后抽滤，将滤饼在80℃烘10h，研磨，即可得到最终产物。(图5-6)
实施例3，将0.8g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)和0.04gFe(NO3)3·9H2O溶于20ml甲醇中，并进行磁力搅拌，另将0.6gNaOH溶于另20ml甲醇中，将NaOH的甲醇溶液缓慢滴入前者溶液中，有淡黄色沉淀出现，待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入容积为100ml的水热釜中，密封，放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至250℃，保温25小时，然后自然冷却，取出反应釜，将得到的淡青色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤各数次，最后抽滤，将滤饼在80℃烘10h，研磨，即可得到最终产物。(图7-9)
实施例4，将0.8g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)和0.08gCo(NO3)2·6H2O溶于20ml甲醇中，并进行磁力搅拌，另将0.6gNaOH溶于20ml甲醇中，将NaOH的甲醇溶液缓慢滴入前者溶液中，有褐色沉淀出现，待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入容积为100ml的水热釜中，密封，放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至250℃，保温20小时，然后自然冷却，取出反应釜，将得到的淡青色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤各数次，最后抽滤，将滤饼在80℃烘10h，研磨，即可得到最终产物。(图10)
实施例5，将0.8g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)和0.07g Cr(NO3)3·9H2O，0.03gCu(NO3)2·3H2O溶于20ml甲醇中，并进行磁力搅拌，另将0.8gNaOH溶于20ml甲醇中，将NaOH的甲醇溶液缓慢滴入前者溶液中，有淡青色沉淀出现，待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入容积为100ml的水热釜中，密封，放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至200℃，保温25小时，然后自然冷却，取出反应釜，将得到的淡青色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤各数次，最后抽滤，将滤饼在80℃烘10h，研磨，即可得到最终产物。(图11)

Claims (10)

1、一种形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，包括原料和配比的选择，其特征在于：不掺杂的氧化铟纳米晶是以铟的化合物的甲醇或乙醇溶液为前驱体，在含NaOH或KOH的甲醇或乙醇溶液中醇解，然后醇解后的悬浮液放入反应釜中通过醇热反应制备而成；
所述的前驱体中铟的质量百分浓度为0.5％-10％；
所述的NaOH或KOH的质量百分浓度为0.4％-7.5％；反应釜的醇热反应温度为200-250℃。
2、按权利要求1所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于具体制备步骤是：
a)将硝酸铟、氯化铟或醋酸铟中的一种铟的化合物加入到甲醇或乙醇中，磁力搅拌而生成含铟的前驱体；
b)将氢氧化钠或氢氧化钾溶于甲醇或乙醇中，配制成强碱的醇溶液，
c)在室温下将步骤(b)配制的醇溶液缓慢滴入步骤(a)制取的铟化合物的醇溶液中，同时不断的搅拌，进行醇解，形成白色沉淀或胶状物，
d)将步骤(c)得到的白色沉淀或胶状物连同甲醇或乙醇溶剂一起转入反应釜中，密封；
e)将反应釜加热，进行醇热反应；再冷却至室温；
f)收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤和真空抽滤后的滤饼于80℃，烘干、过筛而制备成氧化铟纳米晶。
3、按权利要求2所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于醇解后悬浮液占反应釜内衬体积的60％-90％；反应保温时间为10-30h。
4、按权利要求2所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于反应釜的加热是将其放入烘箱或马弗炉中实施的，升温速率为5-10℃/min。
5、按权利要求1-4中任一项所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于使用甲醇溶液最后制得纳米晶为单晶结构，呈规则的立方块，且在可见光区域内是透明的。
6、按权利要求1-4中任一项所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于使用乙醇溶液最后制得纳米晶是直径为10-15nm，长度在80-120nm分散的纳米棒。
7、一种形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，包括原料和配比的选择，其特征在于掺杂过渡金属离子的氧化铟纳米晶的工艺步骤是：
a)将硝酸铟、氯化铟或醋酸铟中的一种铟的化合物加入到甲醇或乙醇溶液中，同时掺杂过渡金属离子磁力搅拌混匀，制成前驱体；前驱体中铟的质量百分浓度为0.5-10％；掺杂的过渡金属离子为Fe、Co、Ni、Cu、Cr和Mn中一种或两种，过渡金属离子的掺杂量为0.1-10at％；
b)将氢氧化钠或氢氧化钾溶于甲醇或乙醇中，配制成强碱的醇溶液，强碱的质量百分浓度为0.4-7.5％；
c)在室温下将步骤(b)配制的醇溶液缓慢滴入步骤(a)制取的铟化合物的醇溶液中，同时不断的搅拌，进行醇解；
d)将步骤(c)得到的褐色或青色沉淀连同甲醇或乙醇溶剂一起转入反应釜中，密封；
e)将反应釜加热到200-250℃醇热反应；再冷却至室温；
f)收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤和真空抽滤后的滤饼子80℃，烘干过筛而制备成掺杂过渡金属离子的氧化铟纳米晶。
8、按权利要求7所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于醇解后悬浮液占反应釜内衬体积的60％-90％；反应保温时间为10-30h。
9、按权利要求7所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于反应釜的加热是将其放入烘箱或马弗炉中实施的，升温速率为5-10℃/min。
10、按权利要求7所述的形貌可控的氧化铟纳米晶的制备方法，其特征在于使用甲醇或乙醇溶液，最后制得的掺杂过渡金属离子的氧化铟纳米晶呈规则的立方块或纳米棒；且通过调节掺杂量、醇热时间、醇热温度控制掺杂氧化铟纳米立方块或纳米棒的磁性能。
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