CN101117236B - 晶型可控的氧化铟粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用简单的沉淀法制备晶型可控的不掺杂及掺杂氧化铟纳米粉体的方法，属于纳米材料范畴。制备步骤：(1)将含有铟离子和一定量的过渡金属离子(Fe，Co，Ni，Cu，Cr，Mn中的一种或几种)的醇溶液，和碱的醇溶液混合；(2)将得到悬浮液离心，得到的沉淀洗涤，干燥，在300-500℃温度下煅烧，即可得到可控晶型的氧化铟纳米粉体。所述的醇溶液为低极性醇，优先推荐甲醇或乙醇。铟盐醇溶液的质量百分浓度为0.5％-10％，掺杂过渡金属离子的原子百分浓度为0.1-20％。
Description
技术领域
一种以铟化合物为原料，利用简单的沉淀法制备氧化粉末，属于纳米材料范畴。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种重要的半导体材料，广泛用于微电子领域，如光电子器件，太阳能电池，液晶显示器，和气敏传感器等。纯的氧化铟有比较弱的导电性能。氧化铟具有两种晶型，稳定的立方相(c-In2O3)和介稳态的六方(h-In2O3)，一般六方相只能在高温高压下合成。与立方相相比，介稳六方相的氧化铟具有独特的性质，如高的导电率。对立方相氧化铟，掺Sn后其薄膜可见光透过率大幅提高，从20世纪60年代开始，掺Sn的氧化铟就成为主要的透明导电材料，至今仍没有其他材料能够取代它。进入七十年代后，伴随着液晶显示的发展，用于透明电极的铟锡氧化物的研究开发又进一步推动了对氧化铟的研究。除了用作透明导电薄膜材料，氧化铟在气敏传感器方面也有重要应用，它作为气敏传感器具有较好的稳定性。将氧化铟制成纳米尺寸以后，其比表面积大大增加，使得粒子表面势垒的高度与厚度及晶粒颈部的有效电阻都起了显著变化，晶粒表面活性大大提高，这样就使其对气体的吸附、脱附、及氧化还原反应可以在较低的温度下进行，从而降低工作温度，缩短响应时间。因此，具有较大比表面积，分散性好的氧化铟纳米颗粒是理想的气敏材料。
目前，制备纳米氧化铟主要是高温汽相法和液相法。其中液相法所需温度较低，利于大规模生产，而目前文献报道中的液相法主要包括沉淀法和水热/溶剂热法，为了得到最终产品，都需要经过煅烧步骤。
传统的沉淀法是用水作为溶剂，获得的氧化铟的颗粒均匀度不好，且容易团聚，并且由于制备氧化铟的前驱物分解温度较高，因此也需要较高的煅烧温度。同时无法得到介稳态的六方氧化铟。
过渡金属离子掺杂的氧化物半导体在自旋电子器件领域具有广阔的应用前景，氧化铟作为宽带隙半导体，对过渡金属具有很高的固溶度，因而是理想的稀磁半导体材料，而目前未见氧化铟基稀磁半导体纳米粉体的报道。本发明可用简单的沉淀法在较低的温度下得到氧化铟纳米粉末，其晶型可通过调节溶剂、煅烧温度和掺杂剂来调控。
发明内容
针对上述现状，本发明的目的在于提供一种晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，也即本发明利用简单的沉淀法，高产率制备出不掺杂和掺杂的晶型可控的氧化铟纳米颗粒，制备方法简单，煅烧温度低，而且通过控制溶剂和煅烧温度掺杂剂的种类，含量可以控制晶型。本发明通过以下工艺过程实施：
(1)以能溶于极性较低的醇中的铟盐为起始原料，如硝酸铟，氯化铟，醋酸铟等中的任意一种作为前驱体，所述低极性的醇为甲醇、乙醇、丙醇和已丙醇中一种，在含氢氧化钠或氢氧化钾等碱的醇溶液中反应生成沉淀，然后将洗涤干燥后的沉淀煅烧即可得到产物。
(a)以能溶于低极性的醇中的铟盐为起始原料，将铟盐溶于极性较低的醇中，铟盐的质量百分浓度为0.5％-10％；
(b)将氢氧化钠、氢氧化钾或两者的混合物溶于低极性醇中，所述的强碱质量百分浓度为0.4％-7.5％；
(c)将步骤(b)制备的强碱的醇溶液在20℃至低极性醇的沸点之间，缓慢滴入步骤(a)制取的铟盐醇溶液中，并不断搅拌铟盐溶液，直至所述碱的当量达0.5-3，形成悬浮液；
(d)步骤(c)所形成的悬浮液离心、过滤，并用低极性醇洗涤，再抽滤，得到的沉淀物在90-100℃烘干、粉碎和过筛；
(e)将步骤(d)过筛的沉淀物在空气中300℃-500℃煅烧。
所述的低极性醇为甲醇或乙醇。
所述的煅烧时间为0.5-20小时。
以上是制备不掺杂In2O3粉末工艺步骤，然而在制备掺杂In2O3粉末时只需在上述步骤(a)制备铟盐的醇溶液同时掺杂Fe，Co，Ni，Cu，Cr，Mn中的一种或几种过渡金属离子，掺杂量为0.1-20at％。其余同制备不掺杂In2O3粉末相同。
(2)使用不同醇作溶剂，不同温度煅烧下得到的产物的铟产物的X射线粉末衍射图如图2所示。图2(a)是甲醇作溶剂时，不同温度煅烧2h得到的产物的XRD，从图可以看出，300℃煅烧后可得到结晶良好的立方相的氧化铟；而用乙醇作溶剂时，从图2(b)可以看出300℃煅烧后可得到六方相的氧化铟。这是由于乙醇的介电常数比甲醇小，因而用乙醇作溶剂制备的铟前驱物的稳定性较高，在煅烧时可逐步转化为六方氧化铟，而用甲醇作溶剂时，前驱物很不稳定，煅烧生成的六方氧化铟立即转化为立方氧化铟。500℃煅烧后得到的是立方相，说明六方相氧化铟是一种不稳定的相，高温下会相变。图3是不同醇作溶剂，不同温度煅烧下得到产物的透射电镜照片。从照片可以看出，在500℃煅烧后，甲醇作溶剂制备的氧化铟颗粒基本为球状，直径在20-25nm左右，分散性较好，而在300℃煅烧后，乙醇作溶剂制备的六方氧化铟颗粒的直径在10-20nm左右，球形度非常好。这是由于本发明采用的是极性较低的溶剂，这样氧化铟的前驱体成核均匀，因此最终产物分散性也比用水作为溶剂要好。
(3)图4是用甲醇作溶剂，500℃煅烧的氧化铟的气敏性能示意图，使用5V电压，气体浓度为100ppm时，可以看到该方法制备的氧化铟对硫化氢具有非常好的选择性，而对其他气体不敏感，与乙醇作为溶剂同样条件下制备的氧化铟气敏性相比，提高40倍以上。因此可作为硫化氢气体的气敏元件。
(4)图5是用乙醇作溶剂，300℃煅烧的六方氧化铟的室温光致发光图谱，从图中可以看出，在422纳米左右出现一个很强的峰，而没有其他峰出现，这和以前文献报道的立方相氧化铟纳米颗粒的发光峰(450nm左右)出现明显的蓝移。
(5)图6是使用本发明制备的4.5at％钴掺杂氧化铟的XRD图谱，可以发现产物中未发现第二相，而在300℃煅烧后得到的是六方相氧化铟，500℃煅烧后得到的是立方相，说明可以通过调节煅烧温度来控制产物的晶型。图7是300℃煅烧后得到的样品的室温M—H曲线，图中显示样品具有明显的室温铁磁性，说明钴掺杂的氧化铟具有作为稀磁半导体的潜在应用。
(6)图8是使用本发明制备的不同量Fe掺杂氧化铟的XRD图谱，图中可以看出当Fe的掺杂量达19.1at％时，产物仍然为单一的立方氧化铟相，而没有出现第二相，说明这是一种有效的可以重掺杂的方法；同时，当Fe含量为4.5at％时，产物为六方相，其余几种掺杂量下得到的是立方相，这说明产物的晶型可以通过改变掺杂量来调控。这是由于适量的掺杂离子有利于提高六方相的稳定性，而过量的掺杂离子又会破坏这种亚稳态的结构。
综上所述，利用本发明制备氧化铟具有以下优点：
(1)利用廉价的溶剂，反应在常压下进行，避免了高压的危险。
(2)产物分散性良好，形貌均匀，同时产物的晶型可以通过调节溶剂来调控；
(3)利于制备掺杂的氧化铟纳米材料，对于Fe掺杂，掺杂量至少可达19.1at％。产物晶型可以通过调节煅烧温度、掺杂量来调控。
附图说明
图1本发明的工艺流程图，
图2(a)甲醇作溶剂时不同温度下煅烧产物的XRD图谱，
(b)乙醇作溶剂时不同温度下煅烧产物的XRD图谱。
图3(a)，(b)甲醇作溶剂时300℃和500℃温度下煅烧产物的TEM照片。
(c)，(d)乙醇作溶剂时300℃和500℃温度下煅烧产物的TEM照片
图4甲醇作溶剂时500℃温度下煅烧得到的氧化铟的气敏性能示意图，气体浓度：100ppm。
图5乙醇作溶剂时300℃温度下煅烧得到的氧化铟的室温光致发光示意图。
图6乙醇作溶剂时不同温度下煅烧得到的4.5％钴掺杂氧化铟的XRD图谱。
图7乙醇作溶剂时300℃温度下煅烧得到的4.5％钴掺杂的氧化铟的室温M—H曲线。
图8乙醇作溶剂时500℃温度下煅烧得到的不同含量的铁掺杂氧化铟的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明突出的特点和显著的进步。但本发明决非仅局限于实施例。
实施例1，将1.6g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)溶于40ml甲醇中，并进行磁力搅拌，另将1.2gNaOH溶于另外40ml甲醇中，将后者缓慢滴入前者溶液中，会有白色沉淀产生。待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液离心，将所得沉淀用甲醇洗涤3—5次，然后100℃干燥5h，接着放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至500℃，保温2小时，然后自然冷却，即可得到最终产物。
实施例2，将1.6g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)溶于40ml乙醇中，并进行磁力搅拌，另将1.2gNaOH溶于另外40ml乙醇中，将后者缓慢滴入前者溶液中，会有白色沉淀产生。待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液离心，将所得沉淀用乙醇洗涤3—5次，然后100℃干燥5h，接着放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至300℃，保温2小时，然后自然冷却，即可得到最终产物。
实施例3，将0.8g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)和一定量Co(NO3)2·5H2O溶于20ml乙醇中，并进行磁力搅拌，另将0.6gNaOH溶于另20ml乙醇中，将NaOH的乙醇溶液缓慢滴入前者溶液中，有褐色沉淀出现，待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入离心，将所得沉淀用乙醇洗涤3—5次，100℃干燥5h，接着放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至300℃或500℃，保温2小时，然后自然冷却，即可得到最终产物。
实施例4，将0.8g In(NO3)3·4.5H2O(99.5％)和一定量的Fe(NO3)3·9H2O溶于20ml乙醇中，并进行磁力搅拌，另将0.6gNaOH溶于另20ml乙醇中，将NaOH的乙醇溶液缓慢滴入前者溶液中，有黄色沉淀出现，待滴定完全后，继续搅拌1小时，再将所得的悬浮液全部转入离心，将所得沉淀用乙醇洗涤3—5次，100℃干燥5h，接着放入烘箱或马福炉中以5℃/min的速率升温至500℃，保温2小时，然后自然冷却，即可得到最终产物。如图8所示，掺杂Fe离子的量分别为2.3、4.5、10.6、12.4、15.1和19.1at％，在低于4.5at％而大于12.4at％的掺杂量时均为立方相，而掺杂量介于4.5-12.4at％，两相共存。且在19.1at％重掺杂时仍为单一的立方In2O3相，而未出现第2相，说明Fe离子是一种有效的重掺杂剂，产物的晶型可通过改变掺杂量调控。
Claims (11)
1.晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于不掺杂的氧化铟粉末的制备工艺步骤是：
(a)以能溶于低极性醇中的铟盐为起始原料，将铟盐溶于低极性醇中，铟盐的质量百分浓度为0.5％-10％；所述的低极性醇为甲醇、乙醇或丙醇；
(b)将强碱溶于低极性醇中，所述的强碱是氢氧化钠、氢氧化钾或两者的混合物，所述的强碱的质量百分浓度为0.4％-7.5％；
(c)将步骤(b)制备的强碱的醇溶液在20℃至低极性醇的沸点之间，缓慢滴入步骤(a)制取的铟盐醇溶液中，并不断搅拌铟盐醇溶液，直至所述的强碱的当量达0.5-3，形成悬浮液；
(d)步骤(c)所形成的悬浮液离心、过滤，并用低极性醇洗涤，再抽滤，得到的沉淀物在90-100℃烘干、粉碎和过筛；
(e)将步骤(d)过筛的沉淀物在空气中300℃-500℃煅烧。
2.按权利要求1所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于所述的低极性醇为甲醇或乙醇。
3.按权利要求1所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于步骤(e)中，所述的煅烧时间为0.5-20小时。
4.按权利要求1所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于在步骤(a)中所述的铟盐为硝酸铟、氯化铟或醋酸铟。
5.按权利要求1所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于使用不同低极性醇作溶剂，不同煅烧温度下制得晶型可控的六方相或立方相氧化铟。
6.按权利要求5所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于甲醇作溶剂时，300℃煅烧2小时得到的是立方相氧化铟；在乙醇作溶剂时300℃煅烧2小时得到的是六方相氧化铟，再在500℃煅烧六方相氧化铟转化为立方相氧化铟；立方相氧化铟颗粒呈球状，直径为15-20nm；六方相氧化铟颗粒呈球状，直径为10-20nm。
7.晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于掺杂的氧化铟粉末的制备工艺步骤是：
(a)以能溶于低极性醇中的铟盐为起始原料，将铟盐溶于低极性醇中，铟盐的质量百分浓度为0.5％-10％；同时，掺杂Fe，Co，Ni，Cu，Cr或Mn中的一种或几种过渡金属离子，掺杂的原子百分含量为0.1-20％；所述的低极性醇为甲醇、乙醇或丙醇；
(b)将强碱溶于低极性醇中，所述的强碱是氢氧化钠、氢氧化钾或两者的混合物，所述的强碱的质量百分浓度为0.4％-7.5％；
(c)将步骤(b)制备的强碱的醇溶液在20℃至低极性醇的沸点之间，缓慢滴入步骤(a)制取的掺杂的铟盐醇溶液中，并不断搅拌铟盐醇溶液，直至所述的强碱的当量达0.5-3，形成悬浮液；
(d)步骤(c)所形成的悬浮液离心、过滤，并用低极性醇洗涤，再抽滤，得到的沉淀物在90-100℃烘干、粉碎和过筛；
(e)将步骤(d)过筛的沉淀物在空气中300℃-500℃煅烧。
8.按权利要求7所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于所述的低极性醇为甲醇或乙醇。
9.按权利要求7所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于步骤(e)中，所述的煅烧时间为0.5-20小时。
10.按权利要求7所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于在步骤(a)中所述的铟盐为硝酸铟、氯化铟或醋酸铟。
11.按权利要求7所述的晶型可控的氧化铟粉末的制备方法，其特征在于产物的晶型通过掺杂量来调控。
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