CN102139926B - 一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法 - Google Patents
一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于纳米材料制备工艺领域，具体为一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，制得的纳米氧化物具有较强的吸附性能。该工艺以无水氯化物、无水乙醇、氢氧化钠为溶剂热反应原材料，通过溶剂热反应得到晶化纳米氧化物沉淀，然后用水和乙醇洗涤烘干碾磨得到晶化纳米氧化物粉末。本发明利用室温反应自行成的NaCl盐包覆纳米晶，从而限制纳米晶在溶剂热过程中的长大。本发明制备工艺简单，反应温度低，大大节约了能源，为工业生产各种小尺寸纳米金属氧化物颗粒提供了一种新的途径。本发明制备出的高纯、高比表面积、晶粒细小的纳米氧化物粉末，为降低水中有害离子(以砷为例)含量提供更多新的可选材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备工艺领域，具体为一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，制得的纳米氧化物具有较强的吸附性能。
背景技术
纳米材料的性能决定于纳米颗粒的尺寸和分布。随着颗粒粒径的减小，表面原子数、表面积、表面能和表面结合能都迅速增大，由于表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，因而纳米材料具有一系列新异的物理化学特性和优越于传统材料的特殊性能。为了获得均匀细小的纳米颗粒，各种表面活性剂已被用来控制纳米颗粒的形貌和尺寸，而且这些表面活性剂也很容易通过煅烧去除，但是由于它们自身的不稳定性，在煅烧过程中不能阻止纳米颗粒的继续长大。另外，模板剂(MCM-41、硅和AAO)也被用来控制纳米颗粒的尺寸，但是模板剂在脱出过程可能会污染样品。所以有必要开发新的控制晶粒生长的工艺方法。
文献已报道的纳米氧化物合成方法有：水热法、水解法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法等，这些方法往往在水溶液中进行，各种参数(如：pH值、混合方法、温度、离子浓度等)都需要严格控制，而且很难将纳米颗粒的尺寸控制在10nm以内。为此，开发溶剂热法制备超细纳米氧化物具有很大的优势。
由于纳米材料强的吸附性能，目前关于纳米材料在有害离子吸附方面的研究已有大量报道。其中，关于纳米二氧化钛、纳米氧化铝等金属氧化物对水中有害离子的吸附研究较多。但是，开发生产成本低，吸附能力强的纳米吸附材料仍然是研究的热点。赤铁矿(α-Fe2O3)作为自然环境中最稳定的金属氧化物，已经被广泛用作颜料、催化材料、磁性材料、气敏材料等。由于氧化铁的价格低廉及其对砷强的亲和性，有关赤铁矿对砷的吸附研究已受到研究工作者们的重视。但是，由于自然形态的α-Fe2O3比表面很小，它们的吸附量和吸附速率极其有限。而且，关于具有强吸附性能的纳米α-Fe2O3的文献较少。
为了获得高纯，高比表面积，晶粒细小的纳米氧化物，以至很好地在工业中应用纳米氧化物来达到净水的目的，必须解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，制备出的纳米纳米氧化物能很好的除去水中有害离子(以砷为例)，以解决目前水中有害离子超标的问题。
本发明的技术方案是：
一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，在磁力搅拌的作用下，先将无水金属氯化物加入到无水乙醇中配置成浓度为0.05～0.2mol/L的金属氯化物乙醇溶液，再将氢氧化钠加入到金属氯化物乙醇溶液中，氢氧化钠的加入量＝金属离子的价态×金属氯化物的加入量，室温反应1h后，导入聚四氟乙烯的反应釜中，进行溶剂热反应，在温度100～180℃下保温2小时；然后，将沉淀洗涤至无氯离子存在，经干燥后研磨成粉末。
所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，纳米氧化物为纳米氧化铁、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化镁、纳米氧化锡、纳米氧化锰或稀土金属氧化物。
所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，金属氯化物为铁、钛、锆、锌、镁、锡、锰或稀土金属的氯化物。
所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，原料为商用分析纯无水金属氯化物、无水乙醇和商用分析纯氢氧化钠。
所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，纳米氧化物的比表面积为100～300m2/g，晶粒尺寸为3～8nm的纳米粉末。
所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，纳米氧化铁粉末为完全晶化的纯六方α-Fe2O3相，比表面积为267m2/g，平均晶粒尺寸为5nm。
本发明的设计原理如下：
室温反应过程中，生成氢氧化物的同时自行成NaCl盐，氯化钠在乙醇中快速结晶，包裹在氢氧化物颗粒外围。溶剂热反应是一个氢氧化物脱水形成金属氧化物的过程。它是一种简单的、低温操作制备纳米材料的方法，在此过程中，包裹在氢氧化物外围的NaCl盐限制纳米金属氧化物晶粒的长大。本发明使用无水乙醇作为溶剂，通过一种简单的控制纳米颗粒尺寸的方法，开发出一种制备高纯、高比表面积、颗粒细小的纳米金属氧化物的新工艺。以纳米α-Fe2O3的制备工艺为例，运用此工艺过程制备出具有单一六方相、高比表面积、晶粒细小的纳米α-Fe2O3，并达到除去水中有害离子(以砷为例)的目的。
本发明的优点在于：
1.本发明用无水金属氯化物、无水乙醇、氢氧化钠为溶剂热反应前驱物，通过溶剂热反应得到晶化纳米氧化物沉淀，然后用水和乙醇洗涤烘干碾磨得到晶化纳米氧化物粉末，原料便宜，溶剂热反应温度低，节约能源，成本较低，操作简单，易于控制。
2.本发明是利用室温反应过程中自行成的NaCl盐快速结晶，进而包覆在纳米颗粒表面，从而控制纳米颗粒的在溶剂热过程中长大，得到高纯单相、高比表面积、晶粒细小的纳米氧化物材料，为溶液法工业生产各种高分散、小尺寸纳米金属氧化物颗粒提供了一种优异的控制粒径的方法。
3.本发明是在低温条件下进行的反应，这不仅有利于纳米颗粒尺寸的控制，也减少了能耗。
4.本发明新工艺方法制备出高纯单相、高比表面积、晶粒细小的纳米氧化铁，其比表面积可以达到267m2/g，平均晶粒尺寸为5nm，其对离子具有很强的吸附效果，可直接作为去除水中有害离子(以砷为例)的吸附材料，为降低水中有害离子含量提供更多新的可选材料。
5.本发明通过氢氧化钠的加入，在溶剂热反应中起到了矿化的效果。
6.本发明工艺方法可用于纳米氧化铁、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化镁、纳米氧化锡、纳米氧化锰以及稀土金属氧化物等常用纳米金属氧化物的生产。
附图说明：
图1为本发明高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的制备工艺流程图。
图2为本发明制备纳米α-Fe2O3过程中颗粒的TEM照片(a)及高分辨相(b)。
图3为本发明制备出的纳米α-Fe2O3的XRD图。
图4为本发明制备出的纳米α-Fe2O3处理实验环境水样(a)和自然环境水样(b)的砷(III)吸附动力学曲线。
具体实施方式：
如图1所示，本发明为一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物材料的新工艺，其工艺流程如下：
在磁力搅拌的作用下，先将一定量的无水金属氯化物加入到无水乙醇(80ml)中配置成一定浓度的金属氯化物乙醇溶液，再将一定量的氢氧化钠加入到氯化物的乙醇溶液中(氢氧化钠的加入量＝金属离子的价态×金属氯化物的加入量)、室温反应一定时间，然后导入聚四氟乙烯的反应釜中，进行溶剂热反应，在一定温度下保温一定时间。然后去离子水清洗将沉淀洗涤至无氯离子存在，再用乙醇洗涤样品，经烘干后研磨得到金属氧化物粉末。
实施例1
首先，将无水FeCl3(1.13g)溶解到无水乙醇(80ml)中配置成氯化铁乙醇溶液，再将氢氧化钠(0.8g)加入到氯化铁的乙醇溶液中，在磁力搅拌作用下充分混合1h，然后导入聚四氟乙烯的反应釜中，进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度150℃，溶剂热时间2h。然后用去离子水洗涤沉淀至上清液中无氯离子存在，再用乙醇洗涤一次。将沉淀在80℃烘干12h，最后研磨得到α-Fe2O3粉末。
运用透射电镜(TEM)观察纳米α-Fe2O3制备过程中的颗粒形貌发现：
室温反应得到的前躯体呈方形，颗粒较大；经溶剂热反应后的颗粒形貌以纺锤状“云”和圆形“云”为主，通过进一步放大发现，该“云”包含有很多黑色的小颗粒(如图2(a)所示)，经测定晶格常数确定颗粒外围包裹着的“云”是NaCl晶体。用去离子水将NaCl盐清洗掉，经烘干后得到纳米α-Fe2O3颗粒的高分辨相(如图2(b)所示)，可知，最终得到完全晶化的α-Fe2O3颗粒，其晶粒尺寸大约为5nm。
图3给出了纳米α-Fe2O3颗粒的XRD图。这进一步证实了所得产品为完全晶化的六方α-Fe2O3相；经BET测试其颗粒的比表面积为267m2/g，孔经均为中孔，尺寸大约为3.5nm。
图4为α-Fe2O3处理实验水样和自然水样的砷(III)吸附动力学曲线。图4(a)为实验水样。砷(III)初始浓度为0.115mg/L，当吸附剂用量分别为0.01g/L和0.04g/L时，砷吸附率分别高达73％和98.3％。而且均在很短的时间内达到平衡。图4(b)为自然水样；砷(III)初始浓度为0.097mg/L，吸附剂用量为0.1g/L，平衡浓度为6.9μg/L，达到了国际饮用水标准。
文献中，关于α-Fe2O3吸附砷(III)的研究较少，Giménez等人对自然赤铁矿吸附砷的研究结果表明，赤铁矿对砷(III)的饱和吸附量仅为0.265mg/g。而该工艺得到的纳米α-Fe2O3对砷(III)的饱和吸附量高达92mg/g。这说明了该工艺获得的纳米α-Fe2O3具有强的砷(III)吸附性能。纳米α-Fe2O3高的饱和吸附量归因于纳米氧化铁高的比表面积。总的来说，该工艺在高吸附量纳米氧化物制备领域有很大的应用前景。
实施例结果表明，采用本发明提出的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物材料的新工艺，以无水氯化铁和氢氧化钠为反应前驱物，通过溶剂热合成高纯、高比表面积、晶粒细小的α-Fe2O3，具有很强的离子吸附能力，为降低水中有害离子(以砷为例)的含量提供了新的可选材料。
Claims (2)
1.一种制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，其特征在于，在磁力搅拌的作用下，先将无水金属氯化物加入到无水乙醇中配置成浓度为0.05～0.2mol/L的金属氯化物乙醇溶液，再将氢氧化钠加入到金属氯化物乙醇溶液中，氢氧化钠的加入量＝金属离子的价态×金属氯化物的加入量，室温反应1h后，导入聚四氟乙烯的反应釜中，进行溶剂热反应，在100～180℃下保温2小时；然后，将沉淀用去离子水洗涤至无氯离子存在，再用乙醇洗涤一次，经干燥后研磨成粉末；
纳米氧化物为纳米氧化铁、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米氧化镁、纳米氧化锡、纳米氧化锰或稀土金属氧化物；
纳米氧化物的比表面积为100～300m2/g，晶粒尺寸为3～8nm的纳米粉末；
金属氯化物为铁、钛、锆、锌、镁、锡、锰或稀土金属的氯化物；
原料为商用分析纯无水金属氯化物、无水乙醇和商用分析纯氢氧化钠。
2.按照权利要求1所述的制备高纯、高比表面积、晶粒细小纳米氧化物的方法，其特征在于，纳米氧化铁粉末为完全晶化的纯六方α-Fe2O3相，比表面积为267m2/g，平均晶粒尺寸为5nm。
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