KR20140095625A - 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 황산마그네슘(MgSO4·7H2O), 산화마그네슘(MgO) 및 용매를 혼합하는 단계와, 상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매의 혼합물을 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계와, 원심분리기 또는 필터기를 이용하여 반응된 결과물로부터 침전물을 얻는 단계 및 상기 침전물을 건조하여 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 수득하는 단계를 포함하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 상압에서 리플럭스(reflux) 방법을 이용함으로써 수열반응기로 합성하는 방법보다 저가의 단순한 공정을 통해 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물을 제조할 수 있다.

Description

염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법{Manufacturing method of basic magnesium sulfate compound}
본 발명은 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상압에서 리플럭스(reflux) 방법을 이용함으로써 수열반응기로 합성하는 방법보다 저가의 단순한 공정을 통해 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
염기성 황산마그네슘 화합물은 기존 석면을 대체하여 필러(filler), 고무마찰재, 건축 자재, 내화재 등 다양한 분야에 쓰일 수 있다.
염기성 황산마그네슘 화합물은 화학식으로 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O로 표기할 수 있다. 특히, 염기성 황산마그네슘 화합물은 3H2O인 결정수 때문에 가열시 결정수가 탈수화되면서 열을 흡수하는 흡열반응이 일어나기 때문에 난연재로써도 사용 가능한 물질이다.
5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O는 석면 대체 물질로 고무 및 수지의 고기능 충진제로 사용되는 친환경 복합재료로, 침상, 판상, 구상 등의 형상이 있으며, 플라스틱의 가공성, 기계적, 전기적, 열적 성질 등에 따라 응용분야가 다양하다.
침상형 염기성 황산마그네슘 화합물을 합성하기 위해서는 170∼180℃ 온도에서 형성되는 고압을 이용하는 수열반응을 통해서 침상형 구조를 얻을 수 있었다. 수열반응은 침상형 구조를 합성하는데 용이한 방법이지만, 높은 공정단가 때문에 사실상 염기성 황산마그네슘 화합물을 양산하는데 애로 사항을 가지고 있다. 또한, 전구체를 상온에서 교반한 후 수열반응기에 옮겨 담는 과정을 추가로 해야 되기 때문에 공정 절차 또한 쉽지 않다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상압에서 리플럭스(reflux) 방법을 이용함으로써 수열반응기로 합성하는 방법보다 저가의 단순한 공정을 통해 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, (a) 황산마그네슘(MgSO4·7H2O), 산화마그네슘(MgO) 및 용매를 혼합하는 단계와, (b) 상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매의 혼합물을 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계와, (c) 원심분리기 또는 필터기를 이용하여 반응된 결과물로부터 침전물을 얻는 단계 및 (d) 상기 침전물을 건조하여 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 수득하는 단계를 포함하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서, 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘은 몰비가 7:1∼10:1의 범위를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계는, 상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매가 혼합된 용기를 오일 배스(oil bath)에 배치하고, 바(bar)를 이용하여 상기 용기 내를 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계로 이루어질 수 있다.
상기 반응은 100∼110℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 용매로 증류수를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 산화마그네슘과 황산마그네슘이 혼합된 용액을 용매의 끓는점 이상의 온도에서 리플럭스 시키는 간단한 공정으로 염기성 황산마그네슘 화합물을 합성할 수 있다.
침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 수열방법인 아닌 리플럭스(reflux) 방법으로 합성할 수 있다.
고압 반응이 아닌 상압에서 리플럭스(reflux) 방법을 사용하여 공정 단가를 낮출 수 있다.
도 1은 삼구 플라스크(three neck flask)를 사용하여 염기성 황산마그네슘 화합물을 합성하는 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 실시예 1에 따라 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말의 X-선회절 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실시예 1에 따라 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따라 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법은, (a) 황산마그네슘(MgSO4·7H2O), 산화마그네슘(MgO) 및 용매를 혼합하는 단계와, (b) 상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매의 혼합물을 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계와, (c) 원심분리기 또는 필터기를 이용하여 반응된 결과물로부터 침전물을 얻는 단계 및 (d) 상기 침전물을 건조하여 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 수득하는 단계를 포함한다. 상기 (a) 단계에서, 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘은 몰비가 7:1∼10:1의 범위를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 (b) 단계는, 상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매가 혼합된 용기를 오일 배스(oil bath)에 배치하고, 바(bar)를 이용하여 상기 용기 내를 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계로 이루어질 수 있다. 상기 반응은 상기 용매의 끓는점 이상인 100∼110℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 용매로 증류수를 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 합성하는 방법을 살펴보면, 황산마그네슘(MgSO4·7H2O)과 산화마그네슘(MgO)을 증류수와 같은 용매에 소정 비율(예컨대, 7:1∼10:1)로 혼합하고, 황산마그네슘, 산화마그네슘 및 용매의 혼합물을 둥근 삼구 플라스크(three neck flask)와 같은 용기에 옮겨 담아 오일 배스(oil bath)를 이용하여 용매의 끓는점 이상인 온도(예컨대, 100∼110℃)에서 바(bar)를 이용하여 상기 용기 내를 리플럭스(reflux) 시키면서 소정 시간(예컨대, 2∼120시간) 동안 반응시킨다.
MgCl2과 암모니아를 이용하여 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 합성하는 방법이 있는데, 이 방법에서는 MgCl2를 Mg(OH)2로 변화할 경우 사용되는 NH4OH, NaOH를 적당량을 넣어도 반응상에서 Mg(OH)2(판상)가 재생성되어 침상형 염기성 황산마그네슘 화합물의 합성을 방해하는 요소가 된다.
그러나, MgO는 물과 만나면 Mg(OH)2로 변하지만 MgOH+ 상태로 존재하여 MgSO4와 결합하여 침상 화합물을 형성한다. MgSO4와 MgO의 몰비율이 중요한 요소인데, MgSO4와 MgO의 비율이 7 이상일 경우 염기성 황산마그네슘이 생성되지만, 7 미만일 경우이어서 MgO의 비율이 높을 경우 판상형의 Mg(OH)2가 생성될 수 있다.
염기성 황산마그네슘 화합물은 상압에서 합성이 가능하다. 침상형 구조를 이루기 위해 적당한 농도의 MgOH+ 형성과 충분한 양의 SO4 2 - 공급으로 상압에서 합성할 수 있다. 이렇게 되면 대용량 반응시에도 저가의 공정으로 단일공정이 가능하다.
아래의 반응식 1 내지 반응식 3은 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)이 합성되는 반응을 나타낸다.
[반응식 1]
MgO + H2O → Mg2 + 2OH-
[반응식 2]
MgSO4 → Mg2 + + SO4 2 -
[반응식 3]
6Mg2 + + 10OH- + SO4 2 - + 3H2O → 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O
Mg2 + 이온은 OH-와 반응하여 Mg(OH)2를 형성하고, Mg2 +와 MgOH+로 이온화된다. 적당한 양의 SO4 2 -가 Mg2 + 이온과 SO4 2-의 Mg-O 본드(bond)를 생성한다. 또한, Mg(OH)6 4- 조각들이 생성되면, SO4 2 -가 B축 방향으로 연결되어 1차원적으로 자라게 되어 침상형 입자를 생성한다. 이때 SO4 2 - 양이 적으면 침상형 황산마그네슘 화합물이 생성되지 않고 Mg(OH)2가 된다. 너무 높은 pH(많은 양의 OH- 이온 존재)에서는 열역학적으로 판상형의 Mg(OH)2 형성으로 인해 염기성 황산마그네슘 화합물의 생성이 저해된다. 또한, MgO는 끓는 온도 이상에서도 쉽게 MgOH+와 OH-로 이온화되어 리플럭스(reflux) 반응에서도 합성이 가능하다. MgSO4와 MgO 몰비율을 적당히 조절하게 되면 상압에서도 침상형의 위스커를 합성하게 된다. 단일공정 및 온도가 100℃를 약간 넘는 온도에서 합성이 가능하기 때문에 공정의 단순화와 저가공정이 가능하게 된다.
상기 반응식 1 내지 반응식 3에 의해 상압에서 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 합성할 수 있고, 반응시간을 길게 함으로서 침상길이를 제어할 수 있다.
원심분리기 또는 필터기를 이용하여 반응된 결과물로부터 침전물을 선택적으로 분리해내고, 침전물은 증류수 등으로 수 회(예컨대, 2∼10회)에 걸쳐 세척한다. 상기 침전물은 80∼100℃의 건조오븐에서 10분∼48시간 건조한다.
이하에서, 본 발명에 따른 실시예를 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
도 1에 삼구 플라스크(three neck flask)를 사용하여 염기성 황산마그네슘 화합물을 합성하는 장치를 개략적으로 도시하였다. 도 1에서 110은 삼구 플라스크이고, 120은 황산마그네슘, 산화마그네슘 및 증류수의 혼합물이며, 130은 서모커플(thermocouple)이고, 140은 콘덴서(condenser)이며, 150은 오일 배스(oil bath)이고, 160은 마그네틱(magnetic) 교반기이다.
황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 0.35몰(mol)(86.3g), 산화마그네슘(MgO) 0.5몰(2g) 및 증류수 30㎖을 50㎖의 둥근 삼구 플라스크(three neck flask)에 담아 혼합하였다.
황산마그네슘, 산화마그네슘 및 증류수의 혼합물을 마그네틱바를 이용하여 리플럭스(reflux)시키면서 100℃에서 6시간 동안 반응시킨 후, 상온까지 냉각시켰다.
상온까지 냉각된 용액을 필터페이퍼를 이용하여 거른 다음, 3회에 걸쳐 증류수를 이용하여 세척한 후 반응물을 얻었고, 얻은 반응물을 건조하여 최소 10㎛ ∼ 최대 60㎛의 길이를 갖는 침상형의 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말을 얻었다.
<실시예 2>
황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 0.35몰(mol)(86.3g), 산화마그네슘(MgO) 0.5몰(2g) 및 증류수 30㎖을 50㎖의 둥근 삼구 플라스크(three neck flask)에 담아 혼합하였다.
황산마그네슘, 산화마그네슘 및 증류수의 혼합물을 마그네틱바를 이용하여 리플럭스(reflux)시키면서 100℃에서 72시간 동안 반응시킨 후 상온까지 냉각시켰다.
상온까지 냉각된 용액을 필터페이퍼를 이용하여 거른 다음, 3회에 걸쳐 증류수를 이용하여 세척한 후 반응물을 얻었고, 얻은 반응물을 건조하여 최소 10㎛ ∼ 최대 60㎛의 길이를 갖는 침상형의 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말을 얻었다.
이렇게 얻어진 침상형의 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말에 대하여 X-선회절(X-ray diffraction; XRD)을 측정하였고, 침상형의 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말을 증류수에 재분산하여 실리콘 웨이퍼에 드랍(drop)시켜 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)으로 관찰하였다.
도 2는 실시예 1에 따라 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말의 X-선회절 패턴을 보여준다.
도 2를 참조하면, 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말은 불순물이 존재하지 않음을 확인할 수 있다.
도 3은 실시예 1에 따라 리플럭스 반응으로 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3을 참조하면, 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말은 침상형 타입의 구조로서 약 30㎛의 평균 길이를 가짐을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 2에 따라 합성된 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4를 참조하면, 72시간 동안 반응시키는 경우(실시예 2의 경우)에 6시간 동안 반응시킬 때(실시예 1의 경우) 보다 약 2배 정도 긴 침상 길이를 가짐을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
110: 삼구 플라스크
120: 황산마그네슘, 산화마그네슘 및 증류수의 혼합물
130: 서모커플(thermocouple)
140: 콘덴서(condenser)
150: 오일 배스(oil bath)
160: 마그네틱(magnetic) 교반기

Claims (5)

  1. (a) 황산마그네슘(MgSO4·7H2O), 산화마그네슘(MgO) 및 용매를 혼합하는 단계;
    (b) 상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매의 혼합물을 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계;
    (c) 원심분리기 또는 필터기를 이용하여 반응된 결과물로부터 침전물을 얻는 단계; 및
    (d) 상기 침전물을 건조하여 침상형의 염기성 황산마그네슘 화합물(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O)을 수득하는 단계를 포함하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
    상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘은 몰비가 7:1∼10:1의 범위를 이루도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계는,
    상기 황산마그네슘, 상기 산화마그네슘 및 상기 용매가 혼합된 용기를 오일 배스(oil bath)에 배치하고, 바(bar)를 이용하여 상기 용기 내를 리플럭스 시키면서 상기 황산마그네슘과 상기 산화마그네슘을 반응시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 반응은 100∼110℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 용매로 증류수를 사용하는 것을 특징으로 하는 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법.
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