CN1935655A - 一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化镁的制备，具体地说是一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，在120～140℃加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧得到鸟窝状的单分散氧化镁。本发明操作简单，原料易得，所得产物粒径均一、形貌易控。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镁的制备，具体地说是一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法。
背景技术
氧化镁是一种应用最为广泛的陶瓷材料，同时也已用于催化材料、难融材料、油漆、超导体、有毒废气物的处理等多种领域。现今，用于制备氧化镁的方法主要有化学蒸气沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾-高温分解法、盐分解法。虽然用这些方法可以得到粒径均一、形貌可控氧化镁，但是其需要用到价格昂贵、毒性较强的有机金属化合物作为前驱体、或者操作步骤烦琐。为此，现今急需发展一种简单的制备形貌可控氧化镁的方法。
共沉淀法是现今公认的一种制备无机材料的传统方法，Choudhary等人利用这种方法在氧化镁的制备方面作了大量的研究工作。但是他们通过对不同的镁盐、沉淀剂、沉淀条件(溶液的浓度、PH、混合方式和反应的温度)、陈化时间和焙烧温度所得氧化镁的考察，发现利用这种方法所得氧化镁形貌难以控制、比表面积小，粒径分布不均一。这些问题的存在，直接影响着氧化镁的生产和应用。
发明内容
为了避免以上技术存在的不足之处，本发明的目的是提供一种原料成本低、方法简单的鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其由镁盐和碳酸盐通过共沉淀法制备的氧化镁粒径分布均一、形貌可控。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，在120～140℃的加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过镁离子与碳酸根离子的共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧(即高温分解的方式)得到鸟窝状的单分散氧化镁。
所述水溶液体系可采用油浴加热；镁盐可以为氯化镁、硫酸镁和/或硝酸镁等；碳酸盐可以为碳酸钾和/或碳酸钠等；镁盐和碳酸盐的摩尔比最好为2∶1；反应时间可以为0.5～4小时；溶液的反应温度最好为70～100℃；上述获得的碱式碳酸镁可采用简单过滤分离的方法从反应体系中分离出来。
具体操作过程为：在硝酸镁、氯化镁或硫酸镁溶液中，加入碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌均匀，在120～140℃的油浴中陈化所得固体产品用无水乙醇洗涤，干燥后再通过焙烧的方式得到鸟窝状的氧化镁。
较佳的操作过程为：在加热硝酸盐溶液中，加入加热的碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌均匀，在120～140℃的油浴中陈化所得固体产品用无水乙醇洗涤，干燥后再通过焙烧的方式得到鸟窝状的氧化镁。
所述焙烧温度可以为300-1200℃，通常为550-600℃。
本发明具有如下优点：
1.方法简单，操作容易，原料成本低。本发明以镁盐和碳酸盐在油浴加热的水溶液体系里通过共沉淀反应合成碱式碳酸镁，再通过高温焙烧的方法得到鸟窝状的单分散氧化镁。与已有技术和方法相比，本发明的有效成果体现在反应原料易得、操作简单、反应时间短。
2.所得氧化镁粒径分布均一、形貌可控。本发明通过简单的共沉淀法、加热水溶液体系下即可对氧化镁的形貌加以控制。经扫描电微镜、X-射线衍射等分析仪器的分析表明，由金属盐在过热水溶液体系中通过共沉淀反应生成的碱式碳酸镁再经高温焙烧所得鸟窝状的氧化镁，粒径分布均一、形貌可控。其反应如下：
附图说明
图1为本发明由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁的X-射线衍射图；
图2为本发明由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁在高温焙烧的条件下生成氧化镁的扫描电镜图；
图3为本发明由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁的X-射线衍射；
图4为本发明由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁在高温焙烧的条件下生成氧化镁的扫描电镜图；
图5为本发明由镁盐和碳酸盐在不同温度的溶液体系下通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁再经高温焙烧生成氧化镁的扫描电镜图；
图6为本发明由不同浓度的镁盐和碳酸盐在过热水溶液体系通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁在高温焙烧的条件下生成氧化镁的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至100℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化0.5小时，过滤，烘干；所得产品的X-射线衍射图谱和扫描电镜图如图1和图2所示。由图可看出，该产品为粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状碱式碳酸镁，Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4.
实施例2
称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至80℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化1小时，过滤，烘干，再通过高温550℃焙烧；所得产品的X-射线衍射图谱和扫描电镜图如图3和图4所示。由图可看出，该产品为粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
实施例3
称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；
(a)将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，剧烈搅拌，陈化2小时，过滤，烘干，再通过高温600℃焙烧；所得产品扫描电镜图如图5a所示。由图可看出，该产品粒径较小。
(b)将硝酸镁溶液加热至90℃，将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化3小时，过滤，烘干，再通过高温700℃焙烧；所得产品扫描电镜图如图5b所示。由图可看出，该产品粒径分布较宽，形貌难以控制。
(c)将碳酸钾溶液加热至100℃，将碳酸钾迅速加入到油浴加热的100℃硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化4小时，过滤，烘干，再通过高温800℃焙烧；所得产品扫描电镜图如图5c所示。由图可看出，该产品粒径分布较为均一，形貌基本可以控制。
实施例4
(a)称取1g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取0.5g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至95℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化2小时，过滤，烘干，再通过高温1200℃焙烧；所得产品的扫描电镜图如图6a所示。由图可看出，该产品为粒径较大，形貌为球形.
(b)称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至85℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化3小时，过滤，烘干，再通过高温300℃焙烧；所得产品的扫描电镜图如图6a所示。由图可看出，该产品为粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
(c)称取30g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取15g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至75℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化2.5小时，过滤，烘干，再通过高温550℃焙烧；所得产品的扫描电镜图如图6c所示。由图可看出，该产品为粒径分布较为均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
(d)称取65g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，再将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取35g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至70℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化3.5小时，过滤，烘干，再通过高温600℃焙烧；所得产品的扫描电镜图如图6d所示。由图可看出，该产品MgO为粒径分布不均一，形貌难控。
实施例5：
称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至95℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化1.5小时，过滤，烘干，再通过高温焙烧即可得到粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
实施例6：
称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至95℃，在剧烈搅拌下将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，加完后再继续搅拌1分钟，接着混合样品陈化3小时，过滤，烘干，再通过高温焙烧即可得到粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
实施例7：
称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至95℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化2小时，过滤，烘干，再通过高温焙烧即可得到粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
实施例8：
称取7g硫酸镁于250ml的烧杯中，加入60ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硫酸镁和碳酸钾溶液加热至100℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化3小时，过滤，烘干，再通过高温焙烧即可得到粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
实施例9：
称取7g硫酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取6.5g碳酸钠于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硫酸镁和碳酸钠溶液加热至100℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化1小时，过滤，烘干，再通过高温焙烧即可得到粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.
Claims (8)
1.一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：在120～140℃加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧得到鸟窝状的单分散氧化镁。
2.按照权利要求1所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述水溶液体系采用油浴加热；所述镁盐为氯化镁、硫酸镁和/或硝酸镁；碳酸盐为碳酸钾和/或碳酸钠。
3.按照权利要求1或2所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述镁盐和碳酸盐的摩尔比为2∶1；反应时间为0.5～4小时；溶液的反应温度为70～100℃。
4.按照权利要求2所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：是在硝酸镁、氯化镁或硫酸镁溶液中，加入碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌均匀，在120～140℃的油浴中陈化所得固体产品用无水乙醇洗涤，干燥后再通过焙烧的方式得到鸟窝状的氧化镁。
5.按照权利要求1所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述碱式碳酸镁可采用简单过滤分离的方法从反应体系中分离出来。
6.按照权利要求1所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：在加热硝酸盐溶液中，加入加热的碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌均匀，在120～140℃的油浴中陈化所得固体产品用无水乙醇洗涤，干燥后再通过焙烧的方式得到鸟窝状的氧化镁。
7.按照权利要求1所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述焙烧温度为300-1200℃。
8.按照权利要求1所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述焙烧温度为550-600℃。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539121A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-29 | 山东大学 | 一种多孔碳酸盐及多孔氧化物的制备方法 |
| CN105668596A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-15 | 武汉工程大学 | 模板诱导/均相沉淀制备板片状碱式碳酸镁的方法 |
| CN109317129A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-12 | 西安石油大学 | 一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法 |
| CN109437256A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-08 | 武汉纺织大学 | 一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法 |
| CN110775993A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-02-11 | 上栗县上栗镇中心小学 | 一种液相结晶法制备碱式碳酸镁工艺 |
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- 2005-09-20 CN CN 200510047252 patent/CN1935655A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539121A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-29 | 山东大学 | 一种多孔碳酸盐及多孔氧化物的制备方法 |
| CN103539121B (zh) * | 2013-10-11 | 2015-03-25 | 山东大学 | 一种多孔碳酸盐及多孔氧化物的制备方法 |
| CN105668596A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-15 | 武汉工程大学 | 模板诱导/均相沉淀制备板片状碱式碳酸镁的方法 |
| CN109317129A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-12 | 西安石油大学 | 一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法 |
| CN109437256A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-08 | 武汉纺织大学 | 一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法 |
| CN109437256B (zh) * | 2018-11-13 | 2021-05-14 | 武汉纺织大学 | 一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法 |
| CN110775993A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-02-11 | 上栗县上栗镇中心小学 | 一种液相结晶法制备碱式碳酸镁工艺 |
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