CN109317129A - 一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法，称取Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3分别溶解于去离子水，分别调节两种溶液的pH值；然后将Mg(NO3)2溶液加热并在剧烈搅拌下，将Na2CO3溶液迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌2.0‑6.0min，接着静置陈化得白色沉淀经过滤、洗涤干燥后可制备出花状xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，将其放入马弗炉中进行焙烧，最终得到直径为3.8‑6.0μm、高活性花状氧化镁催化剂；该方法具有制备方法简便、原料易得，制备出的氧化镁催化剂具有活性高、重复利用率好，相比于其它微米尺寸的氧化镁，对水溶液中的有机染料具有较高催化降解活性等特征。
Description
技术领域
本发明属于无机催化剂制备方法领域，具体地说涉及一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法。
技术背景
工业废水中的有机染料由于具有较高的毒性和生物累积性，对环境和人体健康造成了严重危害。现今，已有许多方法用于有机染料废水的处理，其中包括生物法、物理法和化学法。尽管生物处理法具有绿色、环保等特点，但是这种方法价格高昂、处理效率低、对有机污染物不具有破坏性。吸附法作为物理法中最常用的一种方法，该方法是采用吸附剂对废水中的有机染料进行吸附去除，具有处理效率高，然却采用这种方法对吸附剂回收过程需要对废弃染料进行二次处理。化学法由于可对有机染料进行有效分解，在污水处理中已得到广发应用。在已发展的方法中，通过紫外/太阳光催化降解有机污染物由于具有操作简单、价格低廉，近年来备受关注。
催化剂作为催化反应的核心，在光催化降解过程中发挥着重要作用，现今已发展起来用于光催化降解有机染料的催化剂包括二氧化钛、氧化锌、氧化铁和氧化钨等。氧化镁作为一种通用性氧化物材料，已广泛应用于吸附、催化、陶瓷、抗菌材料、喷涂、半导体等领域。近年来，有人也将氧化镁应用于水溶液中有机染料的光降解处理。例如，Demirci等通过火焰喷雾裂解和溶胶-凝胶法制备出两种纳米尺寸的氧化镁催化剂，并用于浓度为1.9mgL-1的光降解，发现两种材料的在240min内的降解效率分别为94％和 90％(Mater.Sci.Semicond.Process,2015,34,154-161)。 Sathyamoorthya等通过热分解法制备出氧化镁纳米片，发现其在120min内可对10mg L-1的甲基橙的降解效率达99.14％(Ceram.Int.,2013,39, 323-330)。Salehifar等热降解的方法合成出一种纳米棒，发现其在180min 内对25mg L-1的亚甲基蓝的光降解效率可达90％(Mater.Lett.,2016,167, 226-229)。Kumara等采用脲作为燃料，通过低温溶液燃烧法制备出的纳米氧化镁在60min内对60mg L-1亚甲基蓝和甲基橙的降级效率分别可达98％和 91％(Nanosyst.-Phys.Chem.Math.,2016,7,662-666)。尽管如上研究对于探究氧化镁作为有机染料光催化剂的可行性具有重要意义，然却采用如上方法制备出的材料主要局限于纳米尺度，对于后期催化剂的回收再利用造成了严重的挑战。另外，如上用于研究中有机染料的浓度只是介于1.9 –60mg L-1，不适合高浓度工业废水中有机染料的处理。因此，发展微米或更大尺寸、高活性氧化镁对于有效降解水溶液中有机染料具有重要意义。
发明内容
为了克服上述氧化镁光催化剂的缺陷，本发明的目的在于提供一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法，以可溶性镁盐和碳酸盐为原料，将其溶解放入反应釜中，在高于65℃的温度下反应，通过控制搅拌时间、反应温度来控制氧化镁前驱体的生成形貌及组成，所得前驱体经高温焙烧的方式即可制得微米尺度花状氧化镁产品，具有制备方法简单、原料易得，制备出的氧化镁形貌可控、有机染料光催化效率高、重复利用率好，可满足国内外有机染料废水处理领域的需求的特点。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下:
一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
称取0.01–0.10mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.01–0.10mol的Na2CO3分别溶解于50mL和100mL的去离子水，分别将上述两种溶液的pH值调节至3.5和11.8；然后将Mg(NO3)2溶液转移至250mL三颈圆底烧瓶中并加热至65–85℃，在剧烈搅拌下，将温度为65–85℃的Na2CO3溶液在4-5s 内迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌2.0-6.0min，接着在温度为65 -85℃的条件下静置陈化1–3h，所得白色沉淀经过滤、洗涤、70℃干燥后得到xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，接着将其放入马弗炉中进行焙烧，焙烧的气氛为静态或流动的空气或氮气，焙烧的温度为400–650℃，升温速率为5度/分钟，焙烧时间为3小时，最终得到高活性氧化镁催化剂。
本发明采用共沉淀法来制备氧化镁，通过控制反应条件(如温度、搅拌时间和反应时间等)来实现对氧化镁前驱体的形貌和组成的调变，当 Na2CO3和Mg(NO3)2混合后其先生成无规则形貌的0.75MgCO3·1.96H2O，接着随着反应时间的延长转化为棒状0.77MgCO3·0.02Mg(OH)2·1.87H2O，随后再逐步转化为花状0.86MgCO3·0.23Mg(OH)2·0.77H2O,最后通过控制焙烧条件便可得到高活性氧化镁催化剂。该方法反应条件温和、方法简单可控、原料易得；同时制备出的氧化镁比表面积大(143m2g-1)，同时将制备出的氧化镁作为光催化剂，在紫外光的照射下，准确称取10mg氧化镁微米颗粒加入到20mL含有浓度为100mg L-1有机染料(如亚甲基蓝、刚果红、百里香酚蓝、溴百里香酚蓝、铬黑T以及它们的混合物)的水溶液中，在搅拌和400W紫外等的照射下对有机染料进行降解，经过90min后，降解效率可达99％以上，另外氧化镁经过5次循环利用后其催化效率仍保持在92％以上。
附图说明
图1是本发明制备出微米尺度花状MgO颗粒的SEM和XRD图：图1(A) 是低放大倍数SEM图；图1(B)是代表性花状颗粒放大SEM图；图1(C)是所得产物的XRD图。
图2是本发明合成花状MgO的氮气物理吸附-脱附等温线和孔径分布组合图。
图3是浓度是100mg L-1亚甲基蓝水溶液经本发明制备花状氧化镁光降解后结果比较：图3(A)是不同条件催化效果比较；图3(B)是亚甲基蓝溶液催化前后的颜色变化比较。
图4是不同浓度亚甲基蓝水溶液(25-500mgL-1)经本发明制备出花状氧化镁光降解动力学曲线比较。
图5是浓度为100mg L-1不同种类有机染料经本发明制备出花状氧化镁光降解后紫外吸收光谱图比较，图5A-图5E依次为刚果红、百里香酚蓝、溴百里香酚蓝、铬黑T以及它们的混合物，每个图的右上角插入图为相应溶液颜色变化照片图。
图6是不同形貌微米尺度氧化镁(如花状、鸟巢、球形、棒状和梯形) 对100mgL-1亚甲基蓝水溶液光降解后剩余浓度比较。
图7是本发明制备出微米尺度花状MgO颗粒经5次循环利用后性能比较(亚甲基蓝浓度：100mg L-1；光照时间：90min)。
具体实施方式
下面通过具体实例说明本发明微米级高活性氧化镁光催化剂的制备及其在染料废水处理中的应用具体过程，但本发明并不限于下述的实例。
实施例一
准确称取0.04mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.04mol的Na2CO3分别溶解于50mL和100mL的去离子水，分别将上述两种溶液的pH值调节为3.5 和11.8；然后将Mg(NO3)2溶液转移至250mL三颈圆底烧瓶中并加热至65℃，在剧烈搅拌下，将温度为65℃的Na2CO3溶液在4–5s内迅速加入到 Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌2.5min，接着在温度为65℃的条件下静置陈化1h，所得白色沉淀经过滤、洗涤、70℃干燥后得到尺寸为3.8-6.0μ m花状xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，将其放入马弗炉中进行焙烧，焙烧的气氛是静态的空气，焙烧温度为500℃，升温速率为5度/分钟，焙烧时间为3 小时，最终得到高活性氧化镁催化剂。所得花状MgO(图1)的比表面积为 143m2g-1(见图2)
性能测试：准确称取10mg氧化镁微米颗粒加入到20mL含有浓度为 100mg L-1有机染料—亚甲基蓝水的水溶液中，在搅拌和400W紫外等的照射下对有机染料进行降解，经过90min后，所得溶液为清亮溶液。即光降解效率可达99％以上(见图3)。
实施例二
同实施例1制备方法，区别在于准确称取0.01mol的Mg(NO3)2·6H2O和 0.01molNa2CO3，经高温焙烧所得氧化镁对100mg L-1的亚甲基蓝水溶液的光降解效率可达70％以上。
实施例三
同实施例1制备方法，区别在于准确称取0.10mol的Mg(NO3)2·6H2O和 0.10molNa2CO3，以及Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液的加热温度都是在75℃并进行反应，所得氧化镁对100mg L-1的亚甲基蓝水溶液的光降解效率可达 99％以上。
实施例四
同实施例1制备方法，区别在于分别将Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液反应混合并静置陈化35min后，所得氧化镁对100mg L-1的亚甲基蓝水溶液的光降解效率为60％以上。
实施例五
同实施例1制备方法，区别在于分别将Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液的加热温度都是在65℃并进行反应，在4–5s内将Mg(NO3)2溶液迅速加入到Na2CO3溶液中并继续搅拌3.5min，所得氧化镁对100mg L-1的亚甲基蓝水溶液的光降解效率可达98％以上。
实施例六
同实施例1制备方法，区别在于将，见图4，将实施例一所得氧化镁对 25-100mg L-1的亚甲基蓝水溶液在90min内的光降解效率可达99％以上。
实施例七
同实施例1制备方法，区别在于Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液的加热温度都是在75℃并进行反应，所得氧化镁对100mgL-1不同有机染料(如亚甲基蓝、刚果红、百里香酚蓝、溴百里香酚蓝、铬黑T以及它们的混合物) 光降解效率可达99％以上(见图5)。
实施例八
同实施例1制备方法，区别在于分别将Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液的温度加热到75℃并进行反应，经高温焙烧所得氧化镁对100mg L-1的亚甲基蓝水溶液的光降解效率明显优于其它形貌的氧化镁微米颗粒(如鸟巢、球形、棒状和梯形)(见图6)。
实施例九
同实施例7制备方法，区别在于所得氧化镁对100mgL-1的亚甲基蓝水溶液的光降解,反应完回收的氧化镁催化剂经焙烧，经该过程所得氧化镁经循环利用5次后，其催化活性仍保持在92％以上(见图7)。
Claims (1)
1.一种微米尺度高活性氧化镁光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取0.01–0.10mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.01–0.10mol的Na2CO3分别溶解于50mL和100mL的去离子水，分别将上述两种溶液的pH值调节至3.5和11.8；然后将Mg(NO3)2溶液转移至250mL三颈圆底烧瓶中并加热至65–85℃，在剧烈搅拌下，将温度为65–85℃的Na2CO3溶液在4-5s内迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌2.0-6.0min，接着在温度为65-85℃的条件下静置陈化1–3h，所得白色沉淀经过滤、洗涤、70℃干燥后得到xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，接着将其放入马弗炉中进行焙烧，焙烧的气氛为静态或流动的空气或氮气，焙烧的温度为400–650℃，升温速率为5度/分钟，焙烧时间为3小时，最终得到高活性氧化镁催化剂。
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