CN101791558A - 中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂技术，中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法。现有技术存在催化剂粒径大、比表面积小，不利于污染物分子的吸附，光催化活性小的缺点。本发明中空结构铁酸铋微球光催化剂分子式为BiFeO3，粒径1.0～2.0μm，球壁厚度为100～200nm，比表面为7.2～28.1m2/g。制备方法为：将铋盐、铁盐溶于无水乙醇、甘油混合醇溶液中，加入柠檬酸并混合均匀；超声分散，放入不锈钢水热釜进行溶剂热陈化；将陈化产物干燥、焙烧制得中空结构铁酸铋微球光催化剂。本发明优点是：原料价廉易得；制备工艺简单；铁酸铋微球光催化剂粒径均匀、比表面积大；提高光催化活性；催化剂可以重复使用。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术，具体地说是一种中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步、化学工业的发展，同时也带来了一些难降解的有机化合物的产生。各种防腐剂、杀虫剂、除草剂等的广泛应用促进了工农业生产，但也给自然生态环境造成了一定的危害。某些有毒害的有机物对微生物有很强的抑制作用，有的还通过土壤渗入地下水，给人们的正常生活带来了威胁。甚至有的对微生物有毒害作用，造成无法用生物方法对其进行有效地降解。对于这些污染环境的有机废水人们努力采用各种方法进行处理，当前人们普遍采用紫外辐射、臭氧、芬顿试剂和光催化等氧化技术来进行处理，将一些具有复杂结构的有机化合物进行转化或降解，转变为易于生物降解的或毒性较小的有机物。其中采用TiO2作为光催化剂对难降解有机废水进行处理是当前环境科学的常用技术之一。TiO2在波长小于400nm的光照射下，价带电子被激发到导带，形成了电子和空穴对并迁移到表面，和吸附在表面的化合物发生氧化还原作用，生成超氧化物阴离子自由基，这些自由基具有光化分解有机污染物的功能。但是TiO2光催化板的缺点是：1、由于各种基板的差异，使TiO2薄膜附着性不好，在使用过程中容易脱落；光催化效率降低，制约了光催化技术的推广应用；2、TiO2光催化板寿命短；3、制作工艺复杂。
铋系催化剂是非氧化钛光催化剂中最为重要的一类催化剂，主要原因是Bi6s轨道的电子可以与O2p轨道杂化形成新的价带因而能从根本上提高半导体催化剂的最高价带以降低禁带宽度，铋系催化剂的特殊性质，引起了发明家对其光化学性能的广泛重视。韩国发明水热法制备BiFeO3并用来光催化降解有机染料；中国发明了溶胶凝胶法制备BiFeO3以光催化降解有机染料；发明了固相法制备BiFeO3，将含Bi元素和其它元素的氧化物或其金属盐机械混合后直接在高温下烧结制备BiFeO3。由于目前制备的BiFeO3催化剂技术中存在催化剂粒径大、比表面积小，不利于污染物分子在催化剂表面的吸附，使得光催化的活性难以提高的缺点；同时，现有技术中有的方法采用甲氧基乙醇等有毒溶剂，给环境带来污染。因此发明一种比表面积大、结构可控的BiFeO3可见光催化剂及其制备方法，对于进一步提高光催化效率是十分有意义的。
本发明利用溶剂热法采用较高的反应温度和压力，有效加快反应速度，实现在常规条件下不能进行的反应；同时溶剂热法的反应条件易于控制，有利于晶体的可控生长，得到晶粒尺寸小的催化剂材料。改变溶剂热的反应温度和反应时间，可以有效抑制粒子的团聚并且得到结构可控的纳米粉体，对于提高催化性能有着良好的效果。
本发明在世界上首次利用溶剂热法合成了粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球光催化剂，通过改变陈化时间、陈化温度、焙烧温度等工艺条件，发明了比表面积大、粒径均匀、结构可控、光催化效率高、无环境污染的中空结构铁酸铋微球光催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种比表面积大、粒径均匀、结构可控、光催化效率高、无环境污染的中空结构铁酸铋微球光催化剂。
本发明的另一个目的在于提供上述中空结构铁酸铋微球光催化剂的制备方法。
本发明的再一个目的在于提供上述中空结构铁酸铋微球光催化剂的用途。
本发明目的是这样实现的：
一种中空结构铁酸铋微球光催化剂：分子式为BiFeO3，粒径1.0～2.0μm，球壁厚度为100～200nm，比表面为7.2～28.1m2/g。
中空结构铁酸铋微球光催化剂，制备方法如下：
(1)取3份体积的无水乙醇与1份体积甘油混合，制备混合醇溶液；
(2)将铋盐、铁盐溶于混合醇溶液中，加入柠檬酸并混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的溶液360W超声分散10分钟，放入不锈钢水热釜中进行溶剂热陈化，收集形成产物；
(4)将收集到的产物干燥后进行焙烧制得中空结构铁酸铋微球光催化剂。
所述步骤(2)中铋盐所含的铋元素、铁盐所含的铁元素和柠檬酸摩尔比为1∶1∶1。
所述步骤(3)中不锈钢水热釜内壁为聚四氟乙烯。
所述步骤(3)醇热陈化时间为6～48h；
中空结构铁酸铋微球光催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(4)为80℃下干燥12h；在400～600℃下焙烧4h。
中空结构铁酸铋微球光催化剂的应用于可见光光催化剂和亚甲基蓝的可见光光催化降解。
本发明产品通过以下手段进行结构表征：采用在日本理学Rigaku D/Max-RB型X射线衍射仪上测量的X射线衍射进行产品的结构分析；采用QuantaChrome Nova 4000e型自动物理吸附仪测定产品的比表面积和孔结构；采用日本JEOL JSM-6380LV型扫描电镜获得的扫描电镜照片和在日本JEOL JEM2010型透射电镜获得的透射电镜照片分析产品的形貌结构。采用MC-2530型紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)分析光吸收性能。
本发明所提供的粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球，采用50.0mL的10.0mg/L亚甲基蓝的光催化降解考察其催化性能。具体步骤为：0.050g catalyst铁酸铋光催化剂在自制的100mL玻璃反应器中于30℃下反应4小时，一只500W Xe灯作为光源位于反应物液面上方18cm处，用滤波片将波长小于420nm的光去除。光照前反应液搅拌1小时以达到吸附平衡；反应后剩余的亚甲基蓝用紫外分光光度计(UV 7504/PC)在664nm处测定吸光度，根据吸光度与浓度间的线性关系计算得到反应物浓度。在无光照或催化剂条件下搅拌4小时，仅有小于5％亚甲基蓝分解，因此可以忽略由此造成的误差。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出效果：
1、制备原料为常用化学试剂、价廉易得；无环境污染。
2、制备工艺简单、操作方便。
3、催化剂粒径均匀、比表面积大、结构可控。本发明所得到的铁酸铋微球比表面积达到28.1m2/g，大大高于固相法制备的钛酸铋催化剂。
4、大幅度提高铁酸铋微球光催化剂的催化活性。
5、铁酸铋微球光催化剂可以重复使用。
附图说明
图1为实施例1所制得的产品的XRD图谱；
图2为实施例1所制得的产品的氮气吸脱附等温线；
图3为实施例1所制得的产品的扫描电镜(A)及透射电镜(B)照片；
图4为实施例1所制得的产品与P25 TiO2的UV-vis DRS图谱比较图；
图5为实施例1-6所制得的铁酸铋微球与实施例7固相法制备的钛酸铋及商品P 25 TiO2的光催化活性比较图。
图6为实施例1制得的产品使用寿命性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此限制本发明。
实施例1：
在20℃下，将摩尔比为1∶1∶1的硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸混合物溶解在含有10.0mL甘油与30.0mL乙醇的溶液中，360W超声10分钟后可得到澄清的暗红色溶液。将其移入一个50ml的水热釜中，然后放入160℃的烘箱中陈化；24h后将水热釜取出，过滤沉淀物；用无水乙醇6次洗涤后，放入80℃的烘箱中干燥12h；将得到的产品置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃后，保持4h，制得粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球目标产物。
图1为本实施例的制备产品的X-射线衍射图谱，从图谱可确定所得产品为BiFeO3。图2为本实施例制备产品的氮气吸-脱附等温线，从等温线可以确定所得产品的比表面积为15.3m2/g。图3(a)和图3(b)分别为本实施例所制备产品的SEM和TEM照片，从照片可见所得产品为具有中空结构的微球，粒径为1.0-2.0μm，空心球的壁厚为100-200nm。图4为本实施例所制得的产品与P25 TiO2的UV-vis DRS紫外可见漫反射图谱比较，图中表明钛酸铋在可见光区具有很强的光吸收性能，光吸收范围达到600nm。
实施例2：
在20℃下，将摩尔比为1∶1∶1的硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸混合物溶解在含有10.0mL甘油与30.0mL乙醇的溶液中，360W超声10分钟后可得到澄清的暗红色溶液。将其移入一个50ml的水热釜中，然后放入160℃的烘箱中陈化；6h后将水热釜取出，过滤沉淀物；用无水乙醇6次洗涤后，放入80℃的烘箱中干燥12h；将得到的产品置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃后，保持4h，制得粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球目标产物。
经X-射线衍射图谱可确定所得产品为BiFeO3。氮气吸-脱附等温线可以确定所得产品的比表面积为16.4m2/g；照片表明所得产品粒径大小为0.5μm结构的微球。
实施例3：
在20℃下，将摩尔比为1∶1∶1的硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸混合物溶解在含有10.0mL甘油与30.0mL乙醇的溶液中，360W超声10分钟后可得到澄清的暗红色溶液。将其移入一个50ml的水热釜中，然后放入160℃的烘箱中陈化；12h后将水热釜取出，过滤沉淀物；用无水乙醇6次洗涤后，放入80℃的烘箱中干燥12h；将得到的产品置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃后，保持4h，制得粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球目标产物。
经X-射线衍射图谱可以确定所得产品为BiFeO3。从氮气吸-脱附等温线可以确定所得产品的比表面积为18.0m2/g。，从照片可见所得产品粒径大小为1μm的微球。
实施例4：
在20℃下，将摩尔比为1∶1∶1的硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸混合物溶解在含有10.0mL甘油与30.0mL乙醇的溶液中，360W超声10分钟后可得到澄清的暗红色溶液。将其移入一个50ml的水热釜中，然后放入160℃的烘箱中陈化；48h后将水热釜取出，过滤沉淀物；用无水乙醇6次洗涤后，放入80℃的烘箱中干燥12h；将得到的产品置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃后，保持4h，制得粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球目标产物。
经X-射线衍射图谱可以确定所得产品为BiFeO3。氮气吸-脱附等温线可以确定所得产品的比表面积为12.2m2/g。从照片可见所得产品为粒径为1.0～2.0μm的微球。
实施例5：
在20℃下，将摩尔比为1∶1∶1的硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸混合物溶解在含有10.0mL甘油与30.0mL乙醇的溶液中，360W超声10分钟后可得到澄清的暗红色溶液。将其移入一个50ml的水热釜中，然后放入160℃的烘箱中陈化；24h后将水热釜取出，过滤沉淀物；用无水乙醇6次洗涤后，放入80℃的烘箱中干燥12h；将得到的产品置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至400℃后，保持4h，制得粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球目标产物。
经X-射线衍射图谱可以确定所得产品为BiFeO3，从氮气吸-脱附等温线可以确定所得产品的比表面积为28.1m2/g。
实施例6：
在20℃下，将摩尔比为1∶1∶1的硝酸铋、硝酸铁和柠檬酸混合物溶解在含有10.0mL甘油与30.0mL乙醇的溶液中，360W超声10分钟后可得到澄清的暗红色溶液。将其移入一个50ml的水热釜中，然后放入160℃的烘箱中陈化；24h后将水热釜取出，过滤沉淀物；用无水乙醇6次洗涤后，放入80℃的烘箱中干燥12h；将得到的产品置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至600℃后，保持4h，制得粒径均匀、具有中空结构的铁酸铋微球目标产物。
X-射线衍射图谱可以确定所得产品为BiFeO3，氮气吸-脱附等温线可以确定所得产品的比表面积为7.2m2/g。
实施例7：
采用固相法，将摩尔比1∶1的Bi2O3和Fe2O3粉末均匀混合后在800℃下焙烧5h，即得到铁酸铋粉末。
实施例8：
取上述实施例1-7中所得具有中空结构的铁酸铋，采用50.0mL的10mg/L亚甲基蓝为目标反应物，以一只500W Xe灯为光源，用滤光片滤去420nm以下的光，在30℃下反应4小时，测其可见光光催化降解性能，结果见图5。表明本发明所得到的产品均有光催化活性，具有多孔结构的钛酸铋微球大幅度提高了光催化活性，更远高于固相法制备的钛酸铋粉末以及商品P25 TiO2的光催化活性。
实施例9：
将实施例8反应后的催化剂离心分离，用蒸馏水多次洗涤后在100℃下干燥12h，之后重复按照实施例8进行光催化反应并进行性能评价，结果见图6，可以看出本发明所得到的产品具有稳定的催化活性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种中空结构铁酸铋微球光催化剂：分子式为BiFeO3，粒径1.0～2.0μm，球壁厚度为100～200nm，比表面为7.2～28.1m2/g。
2.根据权利要求1所述的中空结构铁酸铋微球光催化剂，制备方法如下：
(1)取3份体积的无水乙醇与1份体积甘油混合，制备混合醇溶液；
(2)将铋盐、铁盐溶于混合醇溶液中，加入柠檬酸并混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的溶液360W超声分散10分钟，放入不锈钢水热釜中进行溶剂热陈化，收集形成产物；
(4)将收集到的产物干燥后进行焙烧即得中空结构铁酸铋微球光催化剂。
3.根据权利要求2所述的中空结构铁酸铋微球光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中铋盐所含的铋元素、铁盐所含的铁元素和柠檬酸摩尔比为1∶1∶1。
4.根据权利要求2所述的中空结构铁酸铋微球光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中不锈钢水热釜内壁为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求2所述的中空结构铁酸铋微球光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)醇热陈化时间为6～48h；
6.根据权利要求2所述的中空结构铁酸铋微球光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为80℃下干燥12h；在400～600℃下焙烧4h。
7.权利要求1所述的中空结构铁酸铋微球光催化剂，应用于可见光光催化剂和亚甲基蓝的可见光光催化降解。
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