CN104150538A - 一种低温制备BiFeO3方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于通过简单的水热法，在提高密封性的前提下在极低温的情况下制备出纯相BiFeO3，并证明是水热法制备出纯相BiFeO3的极限温度，不能更低。本发明的特点是：第一次提出了压强是合成纯相BiFeO3的决定因素，第一次在108℃下合成纯相BiFeO3，验证了普通的水热法中合成温度不能继续降低，第一次报道了高产率合成纯相高产率BiFeO3。

Description

一种低温制备BiFeO3方法
技术领域
本发明属于材料生长领域，突破了以往的所有文献报道水热法制备BiFeO3的最低温度。
背景技术
由于BiFeO3的特殊物理性能，科研工作者们对BiFeO3的研究越来越广泛，近年来主要针对其磁性，光性能，介电性能等进行了广泛的研究。
制备BiFeO3的方法有很多，如固相烧结法，溶胶凝胶法，水热法]等，这其中水热法是这么多方法中所需的的合成温度最低的一种方法，也是最经济实用的一种方法。但在水热法中合成纯相BiFeO3的温度范围较窄，据文献报道一般集中在180℃-240℃范围内，温度过低容易导致合成Bi25FeO40杂相，常见的文献报道最低将合成温度降低至150℃，最近一篇文献报道通过改进实验，成功的将合成温度降低至120℃，是较大的突破，但至今，没有人确定在水热法中，影响合成纯相BiFeO3的具体物理因素。
在180℃-240℃范围内制备纯相BiFeO3：如2010年Seung Ho Han等利用水热法制备出纯相BiFeO3，参阅Ceramics International.第36期第1366页。
在150℃制备纯相BiFeO3：如2012年Xiuli Chen等利用水热法在150℃低温制备出纯相BiFeO3，参阅J Mater Sci: Mater Electron.第23期第1500页。
在120℃制备纯相BiFeO3：如2013年Yuxia Sun等通过改进水热法在120℃低温制备出纯相BiFeO3，参阅Ceramics International.第39期第4652页。    
发明内容
本发明的目的在于通过简单的水热法，在提高密封性的前提下在极低温的情况下制备出纯相BiFeO3，并证明是水热法制备出纯相BiFeO3的极限温度，不能更低。
本发明是通过以下工艺过程实现的：所用铋源为Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.8997g（0.1mol），所用铁源为Fe(NO3)3·9H2O （98.5%），称取4.1015g（0.1mol）。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。水热反应中NaOH的浓度为6M，在105℃-200℃下反应24h。
本发明的所制得的样品为纯相BiFeO3，各种温度制得的样品的XRD图如图1所示，各种温度所制得样品的SEM图如图2所示，各温度所制得样品的产率图如图3所示，各温度所得样品的磁性图如图4所示。本发明所得纯相BiFeO3，特征为在简单的水热法条件下，只是增加水热釜的密闭性，就突破了以往文献所报道的合成纯相BiFeO3的最低温度，样品的产率并很高，适合以后的工业生产。
附图说明
图1 NaOH为6M分别在105℃（1）,108℃（2）,120℃（3）,140℃（4）,160℃（5）,180℃（6）,200℃（7）反应24h合成样品的XRD图。
图2 NaOH为6M分别在105℃（a, b）,108℃（c, d）,120℃(e, f),140℃(g, h),160℃(i, j),180℃(k, l),200℃(m, n)反应24h合成样品的SEM图。
图3 NaOH为6M，分别在108℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下反应24h合成的BiFeO3样品的产率图。
图4 NaOH浓度为6M温度分别为108℃(8), 120℃(9), 140℃(10), 160℃(11), 180℃(12)，200℃(13)下反应24h合成的BiFeO3样品的VSM图。
具体实施方式
实施例1
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在105℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品1所示，SEM如图2中a，b所示。
实施例2
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在108℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品2所示，SEM如图2中c，d所示，VSM如样品8所示。
实施例3
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在120℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品3所示，SEM如图2中e，f所示，VSM如样品9所示。
实施例4
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在140℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品4所示，SEM如图2中g，h所示，VSM如样品10所示。
实施例5
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在160℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品5所示，SEM如图2中i，j所示，VSM如样品11所示。
实施例6
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在180℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品6所示，SEM如图2中k，l所示，VSM如样品12所示。
实施例7
称取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在200℃下水热反应24h，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。XRD如图1中样品7所示，SEM如图2中m，n所示，VSM如样品13所示。

Claims (5)

1.一种简单的水热法制备纯相的BiFeO3，其特征在于控制好反应釜的密闭性后，并且通过以下工艺过程实现：所用铋源为Bi(NO3)3 ·5H2O（99%），称取4.8997g（0.1mol），所用铁源为Fe(NO3)3·9H2O （98.5%），称取4.1015g（0.1mol）；将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的去离子水注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min；称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h；将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干；水热反应中NaOH的浓度为6M，在105℃-200℃下反应24h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应中要控制好反应釜的密闭性，即压强才是合成纯相BiFeO3的根本原因，这是本发明第一次提出的。
3.如说明书所述，其特征在于，这是本专利第一次在108℃下合成纯相BiFeO3。
4.如说明书所述，其特征在于，这是本专利第一次验证传统水热法制备纯相BiFeO3的极限温度为108℃左右，不能更低，如果继续降低至105℃，溶液不能完全沸腾，压强不足，会有Bi25FeO40杂相产生。
5.如说明书所述，其特征在于，本专利第一次在各个温度下成功的使BiFeO3的产率都比较高。
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