CN106587162A - 一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法 - Google Patents

一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别加水和稀硝酸溶解，滴加到浓度为2.0～8.0 mol/L的NaOH溶液中，滴定结束后，继续搅拌得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，干燥、煅烧，得到Bi25FeO40纳米粉体。本发明的优点是Bi25FeO40纳米粉体的结晶性完好、粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，能耗较低。

Description

一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。
背景技术
软铋矿材料，具有各向异性且是非中心对称的立方晶体结构，晶体结构中存在大量离子空位及氧空位，这就决定了软铋矿具有介电、压电、光电、电光等性质，引起学者们的普遍关注，其通式为Bi12MO20±X(M=Ti、Fe、Si、Pb等)。
Bi25FeO40是典型的软铋矿材料，晶体结构中部分Bi取代部分Fe离子的位置，大量缺陷的存在导致该材料具有光折变、高载流子流动、光催化和铁磁性等优良性能，在光传导和光降解方面具有潜在的用途。
目前，国内外对Bi25FeO40材料的研究尚处于起步阶段，主要通过水热法合成Bi25FeO40粉末样品，水热法对反应设备和条件要求较高，在推广应用时具有一定的局限性。常压水相法是在水热法和共沉淀法基础上发展起来的一种制备纳米级粉体材料的新方法。与其他方法相比，常压水相法能很好的控制粉体材料的组成、物相、粒度分布及微观形貌，具有物料设备成本低、反应条件易实现且制备工艺简单等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、成本低廉，可操作性强的制备光催化材料Bi25FeO40纳米粉体的方法。本发明采用常压水相法制备具有纳米级(约20 nm)尺寸的Bi25FeO40粉体，同时因粉体材料具有磁性便于回收利用。
本发明实现过程如下：
本发明采用常压水相法制备软铋矿材料，包括如下步骤：
（1） 将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别加水和稀硝酸溶解；
（2）分别将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶液滴加到浓度为2.0～8.0 mol/L的NaOH溶液中得到沉淀物；
（3）将沉淀物用去离子水洗涤至中性，干燥得到粉体前驱体；
（4）将粉体前驱体煅烧即得Bi25FeO40粉体。
上述步骤（1）中，两种溶液浓度在0.1～0.3 mol/L，其摩尔比Fe:Bi=1:1；
上述步骤（2）中，Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶液总量与NaOH溶液体积比为1:1.5～3；滴加速度小于3 mL/min，滴加结束后，体系升温至50～90 ℃，继续搅拌1～4 h得到沉淀物；
上述步骤（3）中，将沉淀物陈化3～5h，然后用去离子水洗涤至中性；
上述步骤（4）中，将粉体前驱体在400～600 ℃煅烧即得Bi25FeO40粉体。
本发明的有益效果：
(1) 本发明得到粒径约为20 nm的Bi25FeO40粉体，结晶性完好，纯度高；
(2) 所制备的粉体材料可用于光催化，因其具有铁磁性而便于分离；
(3) 本发明所采用的常压水相法在制备粉体的过程中，所需设备简单，易于操作，能耗低；且所制备的粉体粒径大小均匀，重复性好。
附图说明
图1-6分别对应于实施例1-6不同条件制备的Bi25FeO40粉体的相组成图；
图7为实施例4制备的Bi25FeO40粉体的TEM图；
图8为实施例4制备的Bi25FeO40粉体在不同测试温度下的磁滞回线；
图9为实施例4制备的Bi25FeO40粉体的紫外光催化降解-时间关系图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
在15 ℃的水浴中，将33.3mL浓度为0.1 mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液和33.3 mL浓度为0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液分别加入到浓度为2 mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至70℃反应4h，待反应完全后，将反应液陈化3h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于50℃烘箱中烘干；沉淀物在400℃煅烧2h得到红褐色纳米级Bi25FeO40粉体。图1为制备的Bi25FeO40粉体的相组成图。
实施例2
在15 ℃的水浴中，将33.3mL浓度为0.1 mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液和33.3 mL浓度为0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液分别加入到浓度为4mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至70℃反应2h，待反应完全后，将反应液陈化3h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于50℃烘箱中烘干；沉淀物在450℃煅烧1h得到红褐色纳米级Bi25FeO40粉体。图2为制备的Bi25FeO40粉体的相组成图。
实施例3
在25 ℃的水浴中，将25 mL浓度为0.2 mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液和25 mL浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液分别加入到浓度为4 mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至80 ℃反应3h，待反应完全后，将反应液陈化4 h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于60℃烘箱中烘干；沉淀物在450 ℃煅烧0.5 h得到红褐色纳米级Bi25FeO40粉体。图3为制备的Bi25FeO40粉体的相组成图。
实施例4
在25 ℃的水浴中，将25 mL浓度为0.2 mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液和25 mL浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液分别加入到浓度为6 mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至80 ℃反应2h，待反应完全后，将反应液陈化4 h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于70℃烘箱中烘干；沉淀物在500 ℃煅烧1.5 h得到红褐色纳米级Bi25FeO40粉体。图4为制备的Bi25FeO40粉体的相组成图，图7为Bi25FeO40粉体的TEM图，图8为Bi25FeO40粉体在不同测试温度下的磁滞回线，图9为Bi25FeO40粉体的紫外光催化降解-时间关系图。
实施例5
在35 ℃的水浴中，将16.5mL浓度为0.3 mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液和16.5 mL浓度为0.3 mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液分别加入到浓度为6 mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至90 ℃反应1h，待反应完全后，将反应液陈化5h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于80℃烘箱中烘干；沉淀物在500 ℃煅烧2 h得到红褐色纳米级Bi25FeO40粉体。图5为制备的Bi25FeO40粉体的相组成图。
实施例6
在35 ℃的水浴中，将16.5mL浓度为0.3 mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液和16.5 mL浓度为0.3 mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液分别加入到浓度为8 mol/L的NaOH溶液中，在滴加过程中，控制滴加速度约为2滴/3s；将上述体系升温至90 ℃反应3h，待反应完全后，将反应液陈化5h，抽滤，将沉淀用蒸馏水洗涤多次至中性，置于80℃烘箱中烘干；沉淀物在550 ℃煅烧0.5h得到红褐色纳米级Bi25FeO40粉体。图6为制备的Bi25FeO40粉体的相组成图。

Claims (6)

1.一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其特征在于包括下述步骤：
（1） 将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O分别加水和稀硝酸溶解；
（2）分别将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶液滴加到浓度为2.0～8.0 mol/L的NaOH溶液中得到沉淀物；
（3）将沉淀物用去离子水洗涤至中性，干燥得到粉体前驱体；
（4）将粉体前驱体煅烧即得Bi25FeO40粉体。
2.根据权利要求1所述一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，两种溶液浓度在0.1～0.3 mol/L，其摩尔比Fe:Bi=1:1。
3.根据权利要求1所述一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶液总量与NaOH溶液体积比为1:1.5～3。
4.根据权利要求1所述一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，滴加速度小于3 mL/min，滴加结束后，体系升温至50～90 ℃，继续搅拌1～4 h得到沉淀物。
5.根据权利要求1所述一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将沉淀物陈化3～5h，然后用去离子水洗涤至中性。
6.根据权利要求1所述一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，将粉体前驱体在400～600 ℃煅烧即得Bi25FeO40粉体。
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