CN114105211B - 一种Bi25FeO40纳米材料及其制备方法与在超级电容器电极上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi25FeO40纳米材料及其制备方法与在超级电容器电极上的应用，属于电极材料技术领域。本发明是将铋盐、铁盐加入酸中溶解，用碱性溶液滴定，充分混合得到前驱体悬浊液，然后进行水热反应，反应结束后将所得溶液进行离心、洗涤、干燥，得到前驱体粉体，且粉体在高温下煅烧后得到Bi25FeO40纳米材料；将Bi25FeO40纳米材料应用于超级电容器工作电极、Pt为对电极、Hg/HgO电极为参比电极、KOH溶液为电解液组成的三电极体系表明Bi25FeO40具有较高的质量比电容，是一种潜在的电极材料。
Description
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，特别涉及一种Bi25FeO40电极材料及其制备方法、以及该材料在超级电容器电极上的应用。
背景技术
超级电容器具有充电速度快、功率密度高、超长充放电循环寿命，在能源动力和电子设备中引起广泛的关注。但能量密度低于电池，限制了超级电容器的广泛应用。因此，人们一直在寻找高电导率和高比电容的电极材料来有效提高超级电容器的能量密度。过渡金属氧化物具有更高的理论比电容，常被用作超级电容器的电极材料，如Co3O4，MnO2，NiCo2O4等。Bi-Fe-O系化合物(BiFeO3、Bi2Fe4O9、Bi25FeO40)属于过渡金属氧化物，在铁电、光催化、光电、气敏等领域具有潜在的应用前景。由于铋铁系化合物生长环境相似，人们在制备铁电材料BiFeO3时，往往伴随Bi2Fe4O9和Bi25FeO40副产物的发生。近几十年，随着纳米技术的发展，湿化学技术广泛应用于材料制备，因此，采用水热和溶胶凝胶制备BiFeO3时，Bi2Fe4O9和Bi25FeO40也展示了突出的性能。Bi25FeO40是典型的软铋矿材料，晶体结构中存在部分Bi取代部分Fe离子位置，其结构为Bi12(Bi5+0.5Fe3+0.5)O20，是一种窄带隙半导体材料，光学带隙为2.1eV，可应用于光电、催化和电极等。BiFeO3应用于超级电容器电极时其质量比电容约为几十F/g，而Bi2Fe4O9和Bi25FeO40两种材料在电极应用方面几乎没有相关报道。基于开发超级电容器的电极材料，采用水热法制备Bi25FeO40纳米材料，将其应用于超级电容器电极，得到较大的质量比电容，是一种潜在的电极材料。
发明内容
发明目的：本发明要解决的技术问题是提供一种Bi25FeO40材料。
本发明还要解决的技术问题是提供上述Bi25FeO40材料的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供上述Bi25FeO40材料在超级电容器电极上的应用。
技术方案：为解决上述技术问题，本法发明提供如下技术方案：
一种Bi25FeO40纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将五水硝酸铋、九水硝酸铁加入酸溶液中溶解，向混合物溶液中滴加碱性溶液，直至出现红褐色沉淀，再继续滴加碱性溶液，至混合物溶液的pH为12～14，使铋离子和铁离子完全沉淀，得到母盐溶液；
将母盐溶液进行水热反应，对水热反应所得溶液进行离心、洗涤、干燥、研磨成粉末，最后烧结；所述的烧结是在700℃下煅烧2-4h，得到Bi25FeO40纳米材料。
其中，所述酸溶液为稀硝酸溶液或盐酸溶液，所述稀硝酸溶液中，硝酸的体积与水的比例为：1～2:9，优选1：9；酸溶液主要是为了溶解五水硝酸铋、九水硝酸铁，优选硝酸溶液。
其中，所述五水硝酸铋、九水硝酸铁与硝酸溶液的质量比为1.2:1:25～28，优选0.49g:0.41g:10mL。
其中，所述碱性溶液为浓度为0.6～2mol/L的氢氧化钠溶液,优选0.6mol/L。
其中，所述的水热反应，反应釜内衬填充度为50％～70％，反应温度为140～200℃，优选160℃，反应时间为14～24h，优选15h。
上述Bi25FeO40纳米材料的制备方法制备得到的Bi25FeO40纳米材料在本发明的保护范围之内。
上述Bi25FeO40纳米材料在电容器电极中的应用在本发明的保护范围之内。
一种以Bi25FeO40纳米材料制备电容器电极的方法，包括如下步骤：
(1)将权利要求6所述的Bi25FeO40纳米材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比为9～7:0.5～2:0.5～1的比例混合，研磨至均匀，得到混合物粉末；
(2)再缓慢滴加N-甲基吡咯烷酮数滴后磁力搅拌12h，N-甲基吡咯烷酮与混合物粉末的质量比为4～8:1，得到混合浆料；
(3)将混合浆料均匀地涂覆在泡沫镍基底上，混合浆料涂覆的比例为0.8～1.2mg/cm2，移至真空烘箱中于60℃下干燥12h，真空度为0.02Pa，去除有机物，得到Bi25FeO40纳米电极片。
上述以Bi25FeO40纳米材料制备电容器电极的方法制备得到的Bi25FeO40纳米电极片的应用在本发明的保护范围之内。
作为优选，将Bi25FeO40纳米电极片与Hg/HgO电极、Pt电极连接成三电极体系，以1.5～4mol/L KOH溶液为电解液。
有益效果：
本发明与现已公布研究不同和进步之处有：
(1)本发明将Bi25FeO40纳米材料应用到电化学电极上；
(2)本发明中制备的Bi25FeO40纳米材料作为超级电容器电极材料，其化学性质稳定，表现出较高的质量比电容和较好的电化学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中Bi25FeO40纳米材料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中Bi25FeO40纳米材料的X射线衍射谱图；
图3是本发明实施例1中Bi25FeO40纳米材料电极片的循环伏安图；
图4是本发明实施例1中Bi25FeO40纳米材料电极片的恒流充放电图；
图5是本发明实施例1中前驱体粉体的X射线衍射谱图；
图6是本发明实施例1中前驱体粉体电极片的循环伏安图；
图7是本发明实施例1中前驱体粉体电极片的恒流充放电图；
图8是本发明实施例1中前驱体粉体电极片和Bi25FeO40纳米材料电极片在100mV/s的扫描速率下的循环伏安对比图；
图9是本发明实施例1中前驱体粉体电极片和Bi25FeO40纳米材料电极片在0.5A/g的恒流充放电对比图；
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
(1)量取1ml浓硝酸与9ml去离子水按照体积比1:9混合稀释得到稀硝酸，依次称量0.49g五水硝酸铋、0.41g九水硝酸铁溶解于配制好的稀硝酸中，搅拌2h至完全溶解，再缓慢地向混合溶液中滴加0.6mol/L的氢氧化钠溶液，出现红褐色沉淀；继续滴加氢氧化钠溶液，直到悬浊液的pH值为12。先搅拌约1h，再超声振荡1h，然后剧烈搅拌3h后，将悬浊液倒入到聚四氟乙烯反应釜内衬中，反应釜内衬填充度为50％～70％，拧紧反应釜，将其放入鼓风干燥箱中于160℃反应15h，然后自然冷却。待反应结束后，取出反应釜，倒掉内衬中的上清液，将底部红褐色沉淀移至离心管中，用乙醇与去离子水反复离心洗涤多次，其中离心速率为8000r/min，移至烘箱内于60℃烘干12h，取出研磨至粉末状，得到前驱体粉体，将粉末在700℃煅烧2h，得到Bi25FeO40纳米材料。
(2)将上述制备得到的Bi25FeO40与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照8：1：1的质量比称量，混合研磨至均匀，再缓慢滴加N-甲基吡咯烷酮数滴后磁力搅拌12h，将搅拌好的浆料均匀地涂覆在面积为1cm2的泡沫镍基底上，移至真空烘箱中于60℃干燥12h，真空度为0.02Pa，去除有机物，得到Bi25FeO40电极片，活性物质约为1.0mg。
(3)将(2)步骤中所得电极片与Hg/HgO电极、Pt电极连接成三电极体系，以3mol/LKOH溶液为电解液，测量其电化学性能。
图1为实施例1中制备的Bi25FeO40纳米材料的扫描电镜图。由图可看出，Bi25FeO40纳米材料的微观形态为，直径为20～70nm的小颗粒不同程度的团聚，聚合成尺度在200～400nm的松散颗粒；同时，还观察到由Bi25FeO40纳米颗粒组成的棒状结构。总之，超小纳米颗粒团聚为松散的大颗粒，其中大颗粒中间有很多缝隙，为接触溶液提供很多空间。
图2为实施例1中制备的Bi25FeO40纳米材料的X射线衍射谱。由图5可知，自制的Bi25FeO40纳米材料与标准的PDF卡片(JCPDS.No46-0416)相吻合，没有杂相，为立方相的晶体结构，空间群为I23(197)。
图3、图4分别为实施例1中制备的Bi25FeO40纳米材料组装成超级电容器时电极上的循环伏安图、恒流充放电图。采用以3.0mol/L的KOH溶液为电解液、以Pt电极为对极、以Hg/HgO为参比电极和以自制的电极片为工作电极，组成三电极体系。在不同的电压扫描速率下，循环伏安法测试表明其电压窗口为0.2-0.54V，具有明显的氧化物还原峰，说明Bi25FeO40具有赝电容特性。在进行恒流充放电测试时发现将电流密度从0.5A/g增加到5A/g时，工作电极的质量比电容在逐渐下降。经计算可得，在0.5A/g的电流密度下，工作电极的质量比电容为452.27F/g，恒流充放电图展示出明显的电化学平台，良好的充放电性能。
实施例2
在实施例1的基础上，实施例2不同的是，取出前驱体粉体，不进行退火处理，直接测量前驱体粉体的电化学性能。
图5为实施例2中前驱体粉体的X射线衍射谱图。由图可知，前驱体粉体中含有Bi25FeO40、BiFeO3和Bi2O2.75的混合相。
图6、图7分别为实施例2一种制备的前驱体粉体组装超级电容器时电极上的循环伏安图、恒流充放电图。采用以3.0mol/L的KOH溶液为电解液、以Pt电极为对极、以Hg/HgO为参比电极和以自制的电极片为工作电极，组成三电极体系。在不同的电压扫描速率下，循环伏安法测试表明其电压窗口为0.2-0.54V，具有较明显的氧化物还原峰，说明前驱体粉体中的混合相具有赝电容特性。在进行恒流充放电测试时发现将电流密度从0.5A/g增加到5A/g时，工作电极的质量比电容在逐渐下降。经计算可得，在0.5A/g的电流密度下，工作电极的质量比电容为131.91F/g，恒流充放电图展示出短暂的电化学平台，充放电性能较差。
图8、图9分别为实施例1中制备的Bi25FeO40纳米材料和实施例2前驱体粉体分别组装成超级电容器时电极在100mV/s的扫描速率下的循环伏安对比图、在0.5A/g的电流密度下的恒流充放电对比图。可以看出，Bi25FeO40纳米材料组装的超级电容器的循环伏安曲线上氧化还原峰更明显，恒流充放电图的电化学平台更长，说明经过退火后得到的Bi25FeO40纳米材料更适合作为超级电容器的电极材料。
实施例3
在实施例1的基础上，实施例3不同的是，煅烧温度为700℃，煅烧时间为4h。
实施例4
在实施例1的基础上，实施例4不同的是，向混合溶液中逐滴滴加1.2mol/L的氢氧化钠溶液。
实施例5
在实施例1的基础上，实施例5不同的是，悬浊液的pH值为13。
实施例6
在实施例1的基础上，实施例6不同的是，反应釜内衬填充度为40％，水热反应温度为180℃，反应时间为20h。
实施例7
在实施例1的基础上，实施例7不同的是，Bi25FeO40纳米材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照7.5：0.5：1.5的质量比称量。
实施例8
在实施例1的基础上，实施例8不同的是，电解液KOH溶液浓度为2mol/L。
Claims (4)
1.一种以Bi25FeO40纳米材料制备电容器电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi25FeO40纳米材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比为9~7:0.5~2:0.5~1的比例混合，研磨至均匀，得到混合物粉末；
(2)再缓慢滴加N-甲基吡咯烷酮数滴后磁力搅拌12h，N-甲基吡咯烷酮与步骤(1)得到的混合物粉末的质量比为4~8:1，得到混合浆料；
(3)将混合浆料均匀地涂覆在泡沫镍基底上，涂覆比例为0.8~1.2mg/cm2，再移至真空烘箱中于60℃下干燥12h，真空度为0.02Pa，去除有机物，得到Bi25FeO40纳米电极片；
所述Bi25FeO40纳米材料的制备方法包括如下步骤：将五水硝酸铋、九水硝酸铁加入酸溶液中溶解，向混合物溶液中滴加碱性溶液，直至出现红褐色沉淀，再继续滴加碱性溶液，至混合物溶液的pH为12~14，得到母盐溶液；
将母盐溶液进行水热反应，对水热反应所得溶液进行离心、洗涤、干燥、研磨成粉末，得到前驱体粉体，最后烧结；所述的烧结是在700℃下煅烧2-4h，得到Bi25FeO40纳米材料；
所述碱性溶液为浓度为0.6~2mol/L的氢氧化钠溶液；
所述的水热反应，反应釜内衬填充度为50％~70％，反应温度为140~200℃，反应时间为14~24h。
2.根据权利要求1所述的以Bi25FeO40纳米材料制备电容器电极的方法，其特征在于，所述酸溶液为稀硝酸溶液或盐酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的体积与水的比例为：1~2:9。
3.根据权利要求1~2任一项所述以Bi25FeO40纳米材料制备电容器电极的方法制备得到的Bi25FeO40纳米电极片在电容器中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述电容器以Bi25FeO40纳米电极片与Hg/HgO电极、Pt电极连接成三电极体系，以1.5~4mol/L KOH溶液为电解液。
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