CN102134103A

CN102134103A - 一种制备羟基铁氧化物纳米线的方法

Info

Publication number: CN102134103A
Application number: CN 201110040229
Authority: CN
Inventors: 王龙
Original assignee: Zhongshan Torch Polytechnic
Current assignee: Zhongshan Torch Polytechnic
Priority date: 2011-02-18
Filing date: 2011-02-18
Publication date: 2011-07-27

Abstract

本发明公开了一种制备羟基铁氧化物纳米线的方法，包括以下步骤：a.以铁盐和沉淀剂为原料，将铁盐和沉淀剂溶解于水中，将所得混合溶液升温搅拌即可出现棕红沉淀；b.将所得沉淀分离、干燥即可得到羟基氧化铁的超细纳米线；c.制备出的羟基氧化铁纳米线进行焙烧处理，制得铁氧化物纳米线。由于该方法所获得的羟基氧化铁为超细纳米线结构，直径小于7nm，长约300nm，所以经焙烧处理后所获得的羟基氧化铁纳米线尺寸均一，具有较高的比表面积；由于制备方法简单，条件温和，有利于降低生产成本，且操作方便，产率高，耗能低，生产过程环保。

Description

一种制备羟基铁氧化物纳米线的方法

技术领域

本发明涉及一种制备羟基铁氧化物纳米线的方法。

背景技术

纳米材料是本世纪新材料技术研究的重点领域，对纳米材料在三维尺度进行尺寸、形貌、价态调控是无机化学家最重要的研究课题之一。铁氧化物具有多种可变价态，其低维结构纳米材料铁外层轨道价电子电化学势级更易人工剪裁，并具备实现量子传输和快速氧化还原所需的最小尺度特性，因此对于它们的研究逐渐成为最近的焦点。除此之外，由于其独特的电子、磁学、催化性质及其在电子学、电化学、生物化学传感、催化方面等潜在应用而吸引了大量研究者的关注。

近年来，湿化学还原法以其简单温和、便于调控、产物均匀以及有利于大规模制备等优点而被广泛采用于铁氧化物纳米结构材料的制备，并且取得了极大的成功。但是到目前为止，湿化学方法合成的铁氧化物一维纳米结构材料仅限于四氧化三铁、三氧化二铁等，对羟基氧化铁纳米线的制备研究相对来说还较为少见。另外，已经报道的溶液方法或者需要使用高温高压反应环境，或者需要借助表面活性剂作为结构导向剂，制备过程极为繁琐，一般需要复杂的后续模板移除工序，产率较低且形貌不易控制，这种实验室的制备方法不利于铁氧化物纳米线的大规模工业化应用。

2010年4月14日公开号为101693558A的中国发明专利申请公开了一种羟基氧化铁和氧化铁纳米材料的制备方法。该方法利用水热反应,通过温度控制选择性合成氧化铁和羟基氧化铁的纳米棒。但该方法存在工艺要求较高的缺点。

发明内容

本发明克服了现有技术制备工艺能耗高、产率低的缺点，提供了一种羟基铁氧化物纳米线的制备方法。该方法通过简易的工艺条件，能够制备出尺寸均匀、比表面积大的铁氧化物纳米线，生产条件简单，操作方便，产率高，耗能低，有着较好的工业化应用前景。

本发明的目的是这样实现的：

本发明制备羟基铁氧化物纳米线的方法，包括以下步骤：a.以铁盐和沉淀剂为原料，将铁盐和沉淀剂溶解于水中，将所得混合溶液升温搅拌即可出现棕红沉淀；b.将所得沉淀分离、干燥即可得到羟基氧化铁的超细纳米线；c.制备出的羟基氧化铁纳米线进行焙烧处理，制得铁氧化物纳米线。

作为优选，所述铁盐为二价铁盐或三价铁盐。

作为优选，所述沉淀剂选自硫酸盐或磺酸盐的一种。

作为优选，所述磺酸盐为十六烷基苯磺酸钠。

作为优选，所述硫酸盐为十六烷基硫酸钠。

作为优选，所述二价铁盐为氯化亚铁，三价铁盐为氯化铁。

作为优选，所述铁盐和沉淀剂的摩尔比为10：1～20：1。

以制备的羟基氧化铁纳米线为原料，空气体件下焙烧制备出三氧化二铁纳米线。

以制备的羟基氧化铁纳米线为原料，在氢气及氮气混合条件下焙烧制备出四氧化三铁纳米线。

本发明的有益效果是：

由于该方法所获得的羟基氧化铁为超细纳米线结构，直径小于7nm，长约300nm，所以经焙烧处理后所获得的羟基氧化铁纳米线尺寸均一，具有较高的比表面积；由于制备方法简单，条件温和，有利于降低生产成本，且操作方便，产率高，耗能低，生产过程环保。

附图说明

图1：羟基氧化铁纳米线的扫描电镜图；

图2：羟基氧化铁纳米线的X射线衍射图谱；

图3：空气中400℃焙烧制得的三氧化二铁纳米线的微观形貌图；

图4：氢气氮气混合气氛400℃焙烧制得的四氧化三铁纳米线的微观形貌图；

图5：空气中400℃焙烧制得的三氧化二铁纳米线的X射线衍射图谱

图6：氢气氮气混合气氛400℃焙烧制得的四氧化三铁纳米线的X射线衍射图谱；

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步详细描述：

以二价铁盐或三价铁盐以及硫酸盐或磺酸盐为原料，水为溶剂，将铁盐和硫酸盐或磺酸盐溶解于水中，再将所得混合溶液升温搅拌，出现棕红色沉淀。将所得沉淀分离、干燥即可得到羟基氧化铁的超细纳米线（直径小于7nm，长约300nm）。制备出的羟基氧化铁纳米线进行焙烧处理，制得铁氧化物纳米线（直径约7nm，长约300nm）。具体为在空气中400℃焙烧产物为三氧化二铁纳米线，在氮气和氢气混合气氛中高于400℃焙烧得到四氧化三铁纳米线。

下面是制备铁氧化物纳米线的实施例。

实施例1：以氯化铁、十六烷基苯磺酸钠（DBS）为原料，经如下工艺制备羟基氧化铁纳米线：

（1）将氯化铁和DBS溶解于水中，控制二者物质的量比（摩尔比）在10：1，氯化铁的浓度10mM/L（即毫摩尔/升）；

（2）将上述溶液在室温条件下，边搅拌边加热，升温没有特别限制，最高可达100℃，并陈化，即可出现棕红沉淀；

（3）将所得到的沉淀分离，可采用过滤或离心分离的方式，然后干燥，即可得到羟基氧化铁的纳米线。

上述实施例中氯化铁与DBS控制二者物质的量比（摩尔比）没有特别限制，优选10：1-20：1的范围。

所获得的羟基氧化铁的纳米线的微观形貌如图1所示，X射线衍射图谱如图2所示，证明其为羟基氧化铁并能观察到其均一的纳米尺寸。

将上述所制备的羟基氧化铁纳米线在不同的工艺条件下制备出铁氧化物纳米线材料：

1、在空气气氛下400 ℃，焙烧3小时以上，制备出三氧化二铁纳米线（如图3、图5）。

2、在氢气和氮气混合气氛（体积比为：氢气5%，氮气95%），600 ℃焙烧3小时以上制备出四氧化三铁纳米线（如图4、图6）。

实施例2：以氯化亚铁、十六烷基硫酸钠为原料，经如下工艺制备羟基氧化铁纳米线：

（1）将氯化亚铁和十六烷基硫酸钠溶解于水中，控制二者物质的量比（摩尔比）在10：1；氯化亚铁的浓度10mM/L（即毫摩尔/升）；

上述实施例中氯化亚铁和十六烷基硫酸钠二者物质的量比（摩尔比）没有特别限制，优选10：1-20：1的范围。

1、在空气气氛下400 ℃，焙烧3小时以上，制备出三氧化二铁纳米线；

2、在氢气和氮气混合气氛（体积比为：氢气5%，氮气95%），600 ℃焙烧3小时以上制备出四氧化三铁纳米线。

上述实施例中焙烧为本技术领域的常规技术，无特别要求，焙烧时间3小时或超过3小时均可，实际操作时不需要超过3小时太多，优选3小时，这样可节省能耗。

上述实施例中观测羟基氧化铁纳米线及焙烧制得的羟基氧化铁纳米线材料的微观形貌图使用电镜扫描，设备为Hitachi S4800 CFE-SEM；上述实施例中检测羟基氧化铁纳米线X射线衍射图谱使用的检测仪器为Rigaku Goniometer PMG-A2。

Claims

1.一种制备羟基铁氧化物纳米线的方法，包括以下步骤：

a.以铁盐和沉淀剂为原料，将铁盐和沉淀剂溶解于水中，将所得混合溶液升温搅拌即可出现棕红沉淀；

b.将所得沉淀分离、干燥即可得到羟基氧化铁的超细纳米线；

c.制备出的羟基氧化铁纳米线进行焙烧处理，制得铁氧化物纳米线。

2.根据权利要求1所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于所述铁盐为二价铁盐或三价铁盐。

3.根据权利要求1所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于所述沉淀剂选自硫酸盐或磺酸盐的一种。

4.根据权利要求3所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于所述磺酸盐为十六烷基苯磺酸钠。

5.根据权利要求3所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于所述硫酸盐为十六烷基硫酸钠。

6.根据权利要求2所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于，所述二价铁盐为氯化亚铁，三价铁盐为氯化铁。

7. 根据权利要求1所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于所述铁盐和沉淀剂的摩尔比为10：1～20：1。

8.根据权利要求1所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于，以制备的羟基氧化铁纳米线为原料，空气体件下焙烧制备出三氧化二铁纳米线。

9.根据权利要求1所述的制备羟基铁氧化物纳米线的方法，其特征在于，以制备的羟基氧化铁纳米线为原料，在氢气及氮气混合条件下焙烧制备出四氧化三铁纳米线。