CN108217754A - 一种大比表面IrO2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大比表面IrO2的制备方法，其步骤包括(1)超声溶解；(2)喷雾干燥:将步骤(1)所得溶液进行喷雾干燥处理，得到微米级、球形氯铱酸铵粉末；(3)微波煅烧(4)洗涤、干燥：将步骤(3)所得粉末超声分散洗涤、干燥后，获得大比表面IrO2粉末产品。本发明采用超声溶解、喷雾干燥、微波煅烧方法制备IrO2粉末，氯铱酸铵粉末经超声处理，强化了溶解，氯铱酸铵溶液经喷雾干燥，制得流散性良好的微米级、球形氯铱酸铵粉末，再经过微波煅烧得到IrO2粉末。本发明工艺流程简单，易于实施，IrO2粉末的纯度大于99.95％，类球形，流散性好，粒径0.5～5μm，比表面积大于150m2/g。

Description

一种大比表面IrO2的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种大比表面IrO2的制备方法。
背景技术
IrO2是当今新能源领域中不可或缺的重要材料，属于导电的过渡金属氧化物，其晶体具有四方晶系的金红石相结构。室温下，IrO2单晶的电阻约为32μΩ·cm。由于具有良好的电导率、催化活性以及耐电化学腐蚀性等性能，IrO2被广泛应用于析氯和析氧耐用电极材料、固体聚合物电解质电解水、燃料电池催化材料、污水处理及饮用水电化学消毒等诸多领域。含IrO2的金属氧化物涂层钛阳极至今已在氯碱行业、水处理、阴极保护、海水去污、电镀等多种领域得到了广泛应用。应用于催化、涂层等领域的IrO2需要具备反应活性高、催化效率高、吸附能力强的优异性质，这就需要IrO2具备很大的比表面积。
专利“CN107226488A”公布了一种高纯度二氧化铱的制备方法，所述方法为：将铱单质粉末和氧化铜粉末混合，得到混合粉体；将混合粉体于800～1000℃下煅烧；对煅烧后的粉体进行酸洗以除去氧化铜，得到IrO2沉淀；制得的IrO2沉淀进行洗涤和干燥，从而制得目标产物二氧化铱。本发明的方法可以消除现行合成方法中IrO2难以获取，制备流程复杂繁琐，代价高昂，且IrO2纯度低的缺点，极大的降低了合成能耗。该专利易引入杂质，且未提及表面积。
专利“CN104437481A”公布了一种单分散纳米氧化铱电催化剂的合成方法，经过的具体步骤为：前驱体溶液在SBA-15分子筛孔道中的浸渍和灌注；将复合体进行烧结，前驱体得到热分解；将SBA-15分子筛模板剂移除。通过灌注、烧结、移除模板的工艺路线制备出单分散的IrO2纳米。本发明所制备的IrO2纳米粒子大小均一，粒径统一，实现了单分散合成；IrO2纳米粒子空间分布均匀，有利于提高催化剂比表面积和催化活性；由于氧化铱粒径均一，并形成了均匀的空间网络结构，在电化学性能上表现出很高的催化活性和长期稳定性。该专利未提及IrO2的纯度与具体的表面积。
美国专利“US7976989B2”公布了贵金属氧化物水电解催化剂，具体步骤为：将H2IrCl6溶液稀释，然后加热到70℃，在达到温度后，加入稀释的NaOH溶液，调整溶液的pH值为10，保温 4h后冷却，室温后对悬浮液进行过滤、洗涤及真空干燥24h，对干燥后的粉末进行煅烧，煅烧温度 400℃，煅烧时间1h。本发明所制备的IrO2粒子大小均一，流动性好。该专利制备过程容易引入杂质，制备的IrO2比表面积偏低，为40～60m2/g。
程金光,蔡云麒,崔琦.一种高纯度二氧化铱的制备方法，CN107226488A[P].2017.
孔凡栋,徐志强,凌爱霞等.单分散纳米氧化铱电催化剂的合成方法，CN104437481A[P].2015.
M Lopez,A Schleunung,P Biberbach.Precious Metal Oxide Catalyst forWater Electrolysis,US7976989B2[P].2011.
发明内容
本发明的目的在于提供一种大比表面IrO2的制备方法，在保证纯度的同时，尽量提高IrO2粉末球形度，增大其表面积。
本发明的IrO2粉末为类球形，流散性好，粒径0.5～5μm，平均粒径为2μm，纯度大于99.95％，比表面积大于150m2/g。
为实现上述目的，本发明的技术方案：
(1)超声溶解:将氯铱酸铵溶于一定量的去离子水中并超声强化；
(2)喷雾干燥:将步骤(1)所得溶液进行喷雾干燥处理，得到微米级、球形氯铱酸铵粉末；
(3)微波煅烧：将氯铱酸铵粉末置于微波炉进行煅烧，使氯铱酸铵充分分解；
(4)洗涤、干燥：将步骤(3)所得粉末超声分散洗涤、干燥后，获得大比表面IrO2粉末产品。
本发明通过雾化干燥及微波煅烧工艺，制备出了大比表面IrO2粉末，工艺流程简单，易于实施，所得粉末的纯度大于99.95％，类球形，流散性好，粒径0.5～5μm，比表面积大于150m2/g。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明IrO2粉的XRD分析图谱；
图3a和图3b为本发明IrO2粉的SEM图。
具体实施方式
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考实例对发明进行详细描述及验证其效果。
实施例1
本发明所述IrO2粉通过如下工艺制得：
(1)超声溶解工艺：将氯铱酸铵(纯度＞99.99％)与离子水按质量比1:20混合溶解，加超声强化，超声30min，制得成分均一的氯钌酸铵溶液；
(2)喷雾干燥工艺：将溶解好的氯铱酸铵溶液进行雾化干燥处理，喷雾干燥的条件为：干燥温度为140℃；气液比为1nL/5ml；热风流量为5L/min；
(3)微波煅烧工艺：将球形氯铱酸铵粉末置于微波炉进行煅烧，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，使粉末充分分解；
(4)洗涤、干燥工艺：采用去离子水洗涤10次，干燥过程采用低温50℃干燥24h。
实施例2
与实施例1不同之处在于，所述超声溶解工艺：将氯铱酸铵(纯度＞99.99％)与离子水按质量比1:40混合溶解，加超声强化，超声30min。雾化造粒工艺为：干燥温度为180℃；气液比为5 nL/5ml；热风流量为3L/min。所述微波煅烧工艺为：煅烧温度500℃，煅烧时间3h。
实施例3
与实施例1不同之处在于，所述超声溶解工艺：将氯铱酸铵(纯度＞99.99％)与离子水按质量比1:60混合溶解，加超声强化，超声30min。雾化造粒工艺为：干燥温度为200℃；气液比为 10nL/5ml；热风流量为6L/min。所述微波煅烧工艺为：煅烧温度600℃，煅烧时间1h。
实施例4
与实施例1不同之处在于，所述超声溶解工艺：将氯铱酸铵(纯度＞99.99％)与离子水按质量比1:100混合溶解，加超声强化，超声30min。雾化造粒工艺为：干燥温度为220℃；气液比为 20nL/5ml；热风流量为8L/min。所述微波煅烧工艺为：煅烧温度550℃，煅烧时间4h。
比较例1
与实施例2不同之处在于氯铱酸铵与离子水按质量比过大，雾化造粒过程中，气液比过小，使得造粒过程难以进行完全，部分氯铱酸铵颗粒并非球形。
比较例2
与实施例3不同之处在于降低雾化造粒的气液比，提高造粒效率，降低煅烧温度，使得氯铱酸铵分解不彻底，IrO2粉的非金属杂质含量更高。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对本发明制备的IrO2粉进行纯度检测，采用Micromeritics公司Tristar II型比表面测试仪对IrO2粉进行比表面分析，结果如表1和表2所示。
表1IrO2粉杂质分析结果。
表2IrO2粉比表面分析结果。
表1大比表面IrO2粉杂质分析结果
注：采用ICP-AES分析检测
表2大比表面IrO2粉比表面分析结果
注：采用Micromeritics公司Tristar II型比表面测试仪分析检测。

Claims (9)

1.一种大比表面IrO2，其特征在于：所述IrO2为类球形，流散性好，粒径0.5～5μm，平均粒径为2μm。
2.根据权利要求1所述的大比表面IrO2，其特征在于：粉末的纯度大于99.95％。
3.根据权利要求1所述的大比表面IrO2，其特征在于：粉末的比表面积大于150m2/g。
4.一种大比表面IrO2的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
(1)超声溶解:将氯铱酸铵溶于一定量的去离子水中并超声强化，所述的氯铱酸铵的纯度为99.99％，超声是为了加强溶解；
(2)喷雾干燥：将步骤(1)所得溶液进行喷雾干燥处理，得到微米级、类球形氯铱酸铵粉末；
(3)微波煅烧：将球形氯铱酸铵粉末置于微波炉进行煅烧，使氯铱酸铵充分分解；
(4)洗涤、干燥：将步骤(3)所得粉末超声分散洗涤、干燥后，获得大比表面IrO2粉末产品。
5.根据权利要求4所述的一种大比表面IrO2的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的氯铱酸铵与离子水的质量比为1:20～100；超声时间30～60min。
6.根据权利要求4所述的一种大比表面IrO2的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述喷雾干燥的条件为：干燥温度为140～220℃；气液比为1～20nL/5ml；热风流量为3～10L/min。
7.根据权利要求4所述的一种大比表面IrO2的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的微波煅烧条件为：煅烧温度400～600℃，煅烧时间1～5h。
8.根据权利要求4所述的一种大比表面IrO2的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的洗涤过程采用去离子水洗涤10～20次，50～70℃低温下干燥12～36h。
9.一种大比表面IrO2的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
(1)超声溶解工艺：将氯铱酸铵(纯度＞99.99％)与离子水按质量比1:20混合溶解，加超声强化，超声30min，制得成分均一的氯钌酸铵溶液；
(2)喷雾干燥工艺：将溶解好的氯铱酸铵溶液进行雾化干燥处理，喷雾干燥的条件为：干燥温度为140℃；气液比为1nL/5ml；热风流量为5L/min；
(3)微波煅烧工艺：将球形氯铱酸铵粉末置于微波炉进行煅烧，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，使粉末充分分解；
(4)洗涤、干燥工艺：采用去离子水洗涤10次，干燥过程采用低温50℃干燥24h。
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