CN1116243A - 制取纯铱的新方法 - Google Patents
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Abstract
制备纯铱的方法，其特征是用盐酸-过氧化氢氧化氯亚铱酸铵溶液，沉淀出氯铱酸铵，滤出沉淀物，经烘干后将氯铱酸铵置于井式炉内煅烧器的坩埚中，然后用5-6小时加热升温到350℃，之后逐渐升温到700℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出。断电随炉冷却，并立即向煅烧器内通入氮气，至100℃以下断气至室温，即得99.99％的纯铱产品。本发明用于铱的精炼，方法简单，安全，劳动条件好，生产效率高。
Description
本发明涉及贵金属的提炼，特别涉及铱的精炼。
由于铱较其它金属更难于生成硫化物沉淀，因此在铱精炼过程中，硫化法提纯铱至今仍被广泛采用.当氯亚铱酸铵((NH4)3IrCl6)经硫化精制提纯到所需纯度时，通常采用硝酸氧化法沉淀出氯铱酸铵，再经过煅烧、氢还原制备纯铱粉。″贵金属″，1981，2(1)，P.18-21叙述了用硫化铵法精制铱，得到氯亚铱酸铵溶液，然后用硝酸氧化为氯铱酸铵((NH4)2IrCl6)沉淀，再经过煅烧、氢还原制备纯度99.98％的纯铱粉。″贵金属″，1991，12(3)，P.32-35采用氯化铵精制，硼氢化钠还原的方法制取纯铱，即氯铱酸铵溶液用(NH4)2S硫化除去贵、贱金属杂质，溶液加入HNO3和固体氯化铵，得到纯氯铱酸铵，再用硼氢化钠还原得到纯度99.9％以上的纯铱。上述方法过程劳动条件恶劣，环境污染严重，且不安全。
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺点，提出一种新的制取纯铱的方法。用本发明方法，可以安全地、大批量地进行生产，不污染环境，产品纯度高，生产周期短，电能消耗低，劳动生产率高。
本发明的技术方案是：用盐酸-过氧化氢代替硝酸氧化氯亚铱酸铵，沉淀出氯铱酸铵，
本发明的方法是以提纯后的氯亚铱酸铵为原料，其特征是：在铱浓度30-50克/升的氯亚铱酸铵溶液中加入5-6(体积)％的化学纯浓盐酸和浓度50％的分析纯过氧化氢(按每克铱2mlH2O2计)进行氧化，沉淀出氯铱酸铵，滤出沉淀物，经烘干后将氯铱酸铵置于一井式炉内煅烧器的坩埚中，盖上坩埚盖、煅烧器罩及炉盖，然后用5-6小时加热升温到350℃，之后逐渐升温到700℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向煅烧器内通入氮气(氮气流量视煅烧器体积而定，以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压，使分解后的金属铱不被氧化为准)，至100℃以下断气至室温，即得纯铱产品。
推介的对氯铱酸铵的加热分解程序为：室温-350℃/5-6小时，350-450℃10小时，450-700℃/6小时，推介的氮气流量为3.5-4升/分。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
1.由于用盐酸-过氧化氢代替硝酸氧化氯亚铱酸铵，改善了劳动条件。
2.由于在氯铱酸铵高温分解完毕之后立即通入氮气，并一直到100℃以下，从而避免了高温分解产物金属铱的再次氧化，并避免了冷却到低温时吸入氢气，显著降低了铱产品的含氢量。
3.使用本发明方法，可以大批量(4kg以上)生产纯铱，提高劳动生产率10倍以上，缩短生产周期一倍以上，节电50％以上。
4.煅烧过程不用氢气，确保生产安全和产品质量，铱纯度可达99.99％以上。
实施例1
在含铱量为4011.25克已提纯的氯亚铱酸铵溶液中(溶液中的铱浓度为30克/升)加入5(体积)％的化学纯浓盐酸和8022.5ml浓度50％的分析纯H2O2，进行氧化，沉淀出氯铱酸铵，滤出沉淀物，经烘干后将氯铱酸铵置于一井式炉内煅烧器的坩埚中，盖上坩埚盖、煅烧器罩及炉盖，然后用5小时加热升温到350℃，之后按照350-450℃/10小时，450-700℃/6小时的程序加热升温并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即以3.5ml/分的流量向煅烧器内通入氮气，至100℃断气至室温，得到99.99％纯铱产品3293.3克，收率82％。
实施例2
在含铱量为8500克已提纯的氯亚铱酸铵溶液中(铱浓度为50克/升)加入6(体积)％的化学纯浓盐酸和17000ml浓度50％的分析纯H2O2，进行氧化，沉淀出氯铱酸铵，滤出沉淀物，经烘干后将氯铱酸铵置于一井式炉内煅烧器的坩埚中，盖上坩埚盖、煅烧器罩及炉盖，然后用6小时加热升温到350℃，之后按照350-450℃/10小时，450-700℃/6小时的程序加热升温并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即以4ml/分的流量向煅烧器内通入氮气，至100℃断气至室温，得到99.99％纯铱产品7241.9克，收率85％。
实施例3-4
按照实施例1的方法分别处理两批含铱量为0.485克的氯亚铱酸铵，另外用现有技术处理两批含铱量为0.485克的氯亚铱酸铵，即用用硝酸氧化氯亚铱酸铵，然后用本发明的方法处理所得到的氯铱酸铵，将所得结果进行比较，其结果如表1所示。
表1试样编号 原料含铱量(g) 氧化剂 铱产品(g) 收率％实施例1 0.485 HCl-H2O2 0.4749 97.91实施例2 0.485 HCl-H2O2 0.4735 97.63对比例1 0.485 HNO3 0.4145 85.46对比例2 0.485 HNO3 0.4195 86.49
从表1可见，用本发明的HCl-H2O2氧化氯亚铱酸铵的方法比用现有技术硝酸氧化法其收率要高10％以上。
Claims (2)
1.一种制备纯铱的方法，使用已提纯的氯亚铱酸铵为原料，其特征是：在铱浓度30-50克/升的氯亚铱酸铵溶液中加入5-6(体积)％的化学纯浓盐酸和浓度50％的分析纯过氧化氢(按每克铱2mlH2O2计)进行氧化，沉淀出氯铱酸铵，滤出沉淀物，经烘干后将氯铱酸铵置于一井式炉内煅烧器的坩埚中，盖上坩埚盖、煅烧器罩及炉盖，然后用5-6小时加热升温到350℃，之后逐渐升温到700℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向煅烧器内通入氮气(氮气流量视煅烧器体积而定，以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压，使分解后的金属铱不被氧化为准)，至100℃以下断气至室温，即得纯铱产品。
2.根据权利要求1的方法，其特征是，推介的对氯铱酸铵的加热分解程序为：室温-350℃/5-6小时，350-450℃/10小时，450-700℃/6小时，推介的氮气流量为3.5-4升/分。
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