CN102631913A - 一种石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法属于二氧化铈复合材料制备方法的技术领域。制备过程是，将氧化石墨溶于去离子水中，超声至溶液分散均匀呈半透明的亮褐色；加入六水硝酸铈晶体搅拌，再注入氨水倒入反应釜中；在220～240℃加热反应12～24h；将反应后的溶液抽滤至中性；最后将泥浆干燥，获得石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物。本发明制备的石墨烯负载CeO2纳米立方复合物既具有石墨烯良好的导电性和高的比表面积，又具有CeO2良好的催化、发光等性能；制备方法简单快捷，无污染，可重复操作，能够大量制备。

Description

一种石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化铈复合材料制备方法的技术领域，特别涉及还原的石墨烯上生长具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物的制备方法。 
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的Andre Geim教授和Kostya Novoselov博士领导的科研小组首次利用一种简单的微机械剥离法获得了单原子层厚度的石墨烯，由此领导了这个领域的一场革命。石墨烯优异的性能以及良好应用前景引起了研究者们空前的研究热情。 
石墨烯负载复合物是石墨烯众多研究领域之一，近些年来受到了越来越多的关注。在复合物中，石墨烯由于其高的导电性、高的比表面积以及良好的化学稳定性提供一个理想的二维支撑，而负载物在石墨烯上良好的分散性使得复合物整体的性能得到了极大地提高。目前，关于石墨烯负载复合物的研究报道很多，特别是石墨烯负载金属氧化物，其在超级电容器、锂离子电池、光催化等领域已经展现出了非常好的应用前景。Hongjie Dai等利用两步液相反应法合成石墨烯负载四氧化三锰复合物展现出理想的锂离子电池性能；Huiming Cheng等制备石墨烯负载氧化钌复合物的电容器性能较纯的氧化钌有极大的提高等。 
CeO2是一种非常重要的稀土金属氧化物材料，在催化、固体氧化物燃料电池、发光等领域有着广泛的应用，特别是具有(200)暴露面的二氧化铈具有最好的催化性能等。 
与本发明相近的现有技术是，Yi Wang等人2011年5月在Dalton Trans上发表的“CeO2 nanoparticles/graphene nanocomposite-based high performance supercapacitor”，文献中采用液相混合法制备出石墨烯负载CeO2纳米粒子复合物，但是复合物中CeO2纳米粒子形貌不一，颗粒不均，结晶度不好等(参见图1，图2)，极大地影响了其性能和应用。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是，制备石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物；采用的水热法是设备要求简单、操作简便快捷、绿色环保的方 法，从而优化二氧化铈复合物的性能。 
本发明的具体的技术方案如下。 
一种石墨烯负载CeO2纳米立方复合物的制备方法，以氧化石墨(GO)、六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、氨水(NH3·H2O)和去离子水(H2O)为原材料，其中氧化石墨与六水硝酸铈用量按质量比为1∶18.5～43.5，氨水用量按每mg氧化石墨加入0.05～0.15mL计，去离子水用量按每mg氧化石墨加入2～4mL计；制备过程是，将氧化石墨溶于去离子水中，超声至溶液分散均匀呈半透明的亮褐色；向分散液中加入六水硝酸铈晶体，搅拌至溶液中无结晶颗粒，再注入氨水倒入反应釜中；在220～240℃加热反应12～24h；将反应后的溶液用去离子水反复抽滤至中性获得泥浆；最后将泥浆干燥，获得石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物。 
所述的泥浆干燥，可以在50～100℃下干燥6～48h。 
原材料中的(Ce(NO3)3·6H2O)也可以是Ce(NO3)3或其它的铈盐。 
本发明制备的石墨烯负载CeO2纳米立方复合物具有以下优点： 
(1)石墨烯具有良好的导电性和高的比表面积，CeO2具有良好的催化、发光等性能，充分结合了两者的优点，使得复合物的性能得到了极大的提高。 
(2)负载的CeO2纳米立方具有典型的立方萤石型结构。 
(3)负载的CeO2具有(200)暴露面，因此有最好的催化性能。 
(4)制备方法简单快捷，无污染，可重复操作，能够大量制备。 
附图说明
图1是背景技术的石墨烯负载CeO2纳米粒子复合物的电镜照片。 
图2是背景技术的石墨烯(下)和石墨烯负载CeO2纳米粒子复合物(上)的XRD图谱。 
图3是本发明实施例1制备的石墨烯负载CeO2纳米立方复合物的电镜照片。 
图4是本发明实施例1制备的石墨烯负载CeO2纳米立方复合物的高分辨电镜照片以及电子衍射照片 
图5是氧化石墨(a)和本发明实施例1制备的石墨烯负载CeO2纳米立方复合物(b)的Raman光谱。 
图6，氧化石墨(a)、CeO2纳米立方(b)和本发明实施例1制备的石墨烯负载CeO2纳米立方复合物(c)的XRD图谱 
具体实施方式
下面给出具体制备石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物的实例。其中，实施例1是优选的实施例。 
实施例1 
1.将20mg GO粉末溶于40mL去离子水中超声分散2h，溶液变为半透明的亮褐色并分散均匀。 
2.向分散液中加入434.2mg Ce(NO3)3·6H2O晶体，充分搅拌至溶液中无结晶颗粒。 
3.随后向上述溶液中注入1ml NH3·H2O溶液。 
4.将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，置于真空干燥箱中220℃加热24h。 
5.将反应后的溶液用去离子水反复真空抽滤，直至溶液变为中性。 
6.最后将所获得的粉末空气中50℃干燥48h，即获得石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物。 
实施例2 
1.将20mg GO粉末溶于40mL去离子水中超声分散2h，溶液变为半透明的亮褐色并分散均匀。 
2.向分散液中加入217.1mg Ce(NO3)3·6H2O晶体，充分搅拌至溶液中无结晶颗粒。 
3.随后向上述溶液中注入1ml NH3·H2O溶液。 
4.将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，置于真空干燥箱中240℃加热12h。 
5.将反应后的溶液用去离子水反复真空抽滤，直至溶液变为中性。 
6.最后将所获得的粉末空气中100℃干燥6h，即获得石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物 
实施例3 
1.将20mg GO粉末溶于60mL去离子水中超声分散2h，溶液变为半透明的亮褐色并分散均匀。 
2.向分散液中加入868.4mg Ce(NO3)3·6H2O晶体，充分搅拌至溶液中无结 晶颗粒。 
3.随后向上述溶液中注入3ml NH3·H2O溶液。 
4.将搅拌后的混合溶液倒入反应釜中，置于真空干燥箱中220℃加热24h。 
5.将反应后的溶液用去离子水反复真空抽滤，直至溶液变为中性。 
6.最后将所获得的粉末空气中60℃干燥36h，即获得石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物。 

Claims (2)

1.一种石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法，以氧化石墨、六水硝酸铈、氨水和去离子水为原材料，其中氧化石墨与六水硝酸铈用量按质量比为1∶18.5～43.5，氨水用量按每mg氧化石墨加入0.05～0.15mL计，去离子水用量按每mg氧化石墨加入2～4mL计；制备过程是，将氧化石墨溶于去离子水中，超声至溶液分散均匀呈半透明的亮褐色；向分散液中加入六水硝酸铈晶体，搅拌至溶液中无结晶颗粒，再注入氨水倒入反应釜中；在220～240℃加热反应12～24小时；将反应后的溶液用去离子水反复抽滤至中性获得泥浆；最后将泥浆干燥，获得石墨烯负载具有(200)暴露面的二氧化铈纳米立方复合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法，其特征在于，所述的泥浆干燥，是在50～100℃下干燥6～48小时。
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