CN103028738B - 一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,涉及磁性合金FeNi3微纳米材料。包括以下步骤:将六水合三氯化铁和六水合二氯化镍溶于去离子水,得到Fe3+浓度为0.005~0.03mol/L、Ni2+浓度为0.015~0.09mol/L的溶液,控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1∶3;再加入氢氧化钠充分搅拌;再将水合肼滴加搅拌;移至反应釜中密封,120~200℃反应0.5~24h;用磁铁分离产物,用去离子水和无水乙醇分别清洗,干燥即得。本发明不使用任何模板、外加磁场辅助,一步就可以选择性地合成有不同形貌的产品,经济环保,产品结构形貌丰富、选择性高、重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及磁性合金FeNi3微纳米材料,具体涉及一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法。
背景技术
磁性合金微纳米材料的物理、化学性质与材料的尺寸、形貌密切相关。FeNi3磁性合金微纳米材料因具有高饱和磁化强度和高居里温度、高磁导率和低磁各向异性常数等软磁材料特性,在高密度磁记录、磁流体、生物医学、传感器、催化、颜料、电磁屏蔽、雷达波吸收等领域显示出广阔的应用前景。
目前已有合成出多种形貌FeNi3磁性合金微纳米材料的文献报道,如纳米粒子、链状微米线、微米花、片状纳米颗粒等,大多采用表面活性剂或外加磁场辅助法,存在合成工艺复杂、制备过程繁琐、不适宜大规模生产,有时还需要昂贵的设备仪器的缺陷。
现有技术还无法通过一种方法可控制备多种形貌的FeNi3微纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,去离子水为溶剂,配制得到Fe3+浓度为0.005~0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.015~0.09 mol/L的溶液,控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3;
(2)将氢氧化钠加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将水合肼逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至反应釜中,密封,置于120~200℃的烘箱中反应0.5~24 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗,然后在空气中常温干燥,即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料。
进一步地,所述的去离子水为30-39 mL,氢氧化钠的质量为0.1~4 g,水合肼的体积为1~10 mL。
所述的水合肼的体积浓度为80%。
所述的步骤(3)的溶液体积为40 mL,转移至50 mL反应釜中时,始终保证80%的填充量。
本发明在不需要任何模板和任何外加磁场辅助条件下,在反应釜中,通过水热反应,以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源、水合肼为还原剂,通过控制反应温度、反应时间、起始反应物浓度、反应体系中的碱含量,一步就可以选择性地制备出具有不同形貌的FeNi3微纳米材料(纳米粒子、表面粗糙的微球、海胆状和树枝状等三维结构材料)所制备得到的FeNi3磁性合金微纳米材料,具有多种形貌,选择性高、重复性好,可应用于催化、电磁屏蔽、雷达波吸收等诸多领域。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)不使用任何模板、任何外加磁场辅助,通过控制反应条件,一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料,经济环保,有利于大规模生产;
(2)节约了原材料成本,且环境友好、无污染,制备工艺简单、成本低、过程容易控制;
(3)产品的结构形貌丰富、选择性高、重复性好。
附图说明
图1是实施例1得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图;
图2是实施例1得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片;
图3是实施例2得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片;
图4是实施例3得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片;
图5是实施例4得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片;
图6是实施例5得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,配制Fe3+浓度为0.01 mol/L、Ni2+浓度为0.03mol/L的溶液。将配制好的溶液37 mL倒入到另一容器中搅拌;
(2)将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将3 mL水合肼(80%,体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50 mL反应釜中,密封,170℃下反应24 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次,然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行相态和形貌表征。XRD图谱表明其样品具有FCC相,且纯度非常高(见图1);透射电子显微镜观测表明,所得产物为海胆状的FeNi3磁性合金微纳米材料,表面棒端为尖锐的刺状(见图2)。
实施例2
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,配制Fe3+浓度为0.01 mol/L、Ni2+浓度为0.03mol/L的溶液,将配制好的溶液38 mL倒入到另一容器中搅拌;
(2)将0.3 g氢氧化钠固体加入步到骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将2 mL水合肼(80%,体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50 mL反应釜中,密封,170℃下反应2 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次,然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明,所得产物为纳米级颗粒状的FeNi3磁性合金微纳米材料(见图3)。
实施例3
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,配制Fe3+浓度为0.005 mol/L、Ni2+浓度为0.015mol/L的溶液,将配制好的溶液39 mL倒入到另一容器中搅拌;
(2)将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将1 mL水合肼(80%,体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50 mL反应釜中,密封,150℃下反应10 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次,然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明,所得FeNi3磁性合金样品为纳米小粒子组装而成的微米球,微米球表面粗糙,微球分散性较好(见图4)。
实施例4
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,配制Fe3+浓度为0.015 mol/L、Ni2+浓度为0.045mol/L的溶液,将配制好的溶液32 mL倒入到另一容器中搅拌;
(2)将1.0 g氢氧化钠固体加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将8 mL水合肼(80%,体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50 mL反应釜中,密封,180℃下反应2 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次,然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明,所得产物为树枝状的FeNi3磁性合金微纳米材料(见图5)。
实施例5
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,配制Fe3+浓度为0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.09mol/L的溶液,将配制好的溶液35 mL倒入到另一容器中搅拌;
(2)将3.0 g氢氧化钠固体加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将5 mL水合肼(80%,体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50 mL反应釜中,密封,130℃下反应15 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次,然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明,所得产物为海胆状的FeNi3磁性合金微纳米材料,表面由短棒构成 (见图6)。
实施例6
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,配制Fe3+浓度为0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.09mol/L的溶液,将配制好的溶液30 mL倒入到另一容器中搅拌;
(2)将4.0 g氢氧化钠固体加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将10mL水合肼(80%,体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50 mL反应釜中,密封,120℃下反应0.5 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次,然后在空气中常温干燥。
Claims (4)
1.一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源,去离子水为溶剂,配制得到Fe3+浓度为0.005~0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.015~0.09 mol/L的溶液,控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3;
(2)将氢氧化钠加入到步骤(1)所配制的溶液中,充分搅拌;
(3)将水合肼逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中,充分搅拌;
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至反应釜中,密封,置于120~200℃的烘箱中反应0.5~24 h;
(5)反应结束后用磁铁分离产物,将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗,然后在空气中常温干燥,即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料。
2.根据权利要求1所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,其特征在于,所述的去离子水为30-39 mL,氢氧化钠的质量为0.1~4 g,水合肼的体积为1~10 mL。
3.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,其特征在于,所述的水合肼的体积浓度为80%。
4.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法,其特征在于,所述的步骤(3)的溶液体积为40 mL,转移至50 mL反应釜中时,始终保证80%的填充量。
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