CN103028738B - 一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，涉及磁性合金FeNi3微纳米材料。包括以下步骤：将六水合三氯化铁和六水合二氯化镍溶于去离子水，得到Fe3+浓度为0.005～0.03mol/L、Ni2+浓度为0.015～0.09mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1∶3；再加入氢氧化钠充分搅拌；再将水合肼滴加搅拌；移至反应釜中密封，120～200℃反应0.5～24h；用磁铁分离产物，用去离子水和无水乙醇分别清洗，干燥即得。本发明不使用任何模板、外加磁场辅助，一步就可以选择性地合成有不同形貌的产品，经济环保，产品结构形貌丰富、选择性高、重复性好。

Description

一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及磁性合金FeNi3微纳米材料，具体涉及一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法。 
背景技术
磁性合金微纳米材料的物理、化学性质与材料的尺寸、形貌密切相关。FeNi3磁性合金微纳米材料因具有高饱和磁化强度和高居里温度、高磁导率和低磁各向异性常数等软磁材料特性，在高密度磁记录、磁流体、生物医学、传感器、催化、颜料、电磁屏蔽、雷达波吸收等领域显示出广阔的应用前景。 
目前已有合成出多种形貌FeNi3磁性合金微纳米材料的文献报道，如纳米粒子、链状微米线、微米花、片状纳米颗粒等，大多采用表面活性剂或外加磁场辅助法，存在合成工艺复杂、制备过程繁琐、不适宜大规模生产，有时还需要昂贵的设备仪器的缺陷。 
现有技术还无法通过一种方法可控制备多种形貌的FeNi3微纳米材料。 
发明内容
本发明的目的是提供一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法。 
本发明是通过以下技术方案实现的： 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe3+浓度为0.005~0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.015~0.09 mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3；
（2）将氢氧化钠加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于120~200℃的烘箱中反应0.5~24 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中常温干燥，即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料。
进一步地，所述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为0.1~4 g，水合肼的体积为1~10 mL。 
所述的水合肼的体积浓度为80%。 
所述的步骤（3）的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的填充量。 
本发明在不需要任何模板和任何外加磁场辅助条件下，在反应釜中，通过水热反应，以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源、水合肼为还原剂，通过控制反应温度、反应时间、起始反应物浓度、反应体系中的碱含量，一步就可以选择性地制备出具有不同形貌的FeNi3微纳米材料（纳米粒子、表面粗糙的微球、海胆状和树枝状等三维结构材料）所制备得到的FeNi3磁性合金微纳米材料，具有多种形貌，选择性高、重复性好，可应用于催化、电磁屏蔽、雷达波吸收等诸多领域。 
与现有技术相比，本发明具有以下优点： 
（1）不使用任何模板、任何外加磁场辅助，通过控制反应条件，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料，经济环保，有利于大规模生产；
（2）节约了原材料成本，且环境友好、无污染，制备工艺简单、成本低、过程容易控制；
（3）产品的结构形貌丰富、选择性高、重复性好。
附图说明
图1是实施例1得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图； 
图2是实施例1得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3是实施例2得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4是实施例3得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5是实施例4得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6是实施例5得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.01 mol/L、Ni2+浓度为0.03mol/L的溶液。将配制好的溶液37 mL倒入到另一容器中搅拌；
（2）将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将3 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，170℃下反应24 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行相态和形貌表征。XRD图谱表明其样品具有FCC相，且纯度非常高（见图1）；透射电子显微镜观测表明，所得产物为海胆状的FeNi3磁性合金微纳米材料，表面棒端为尖锐的刺状（见图2）。 
实施例2 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.01 mol/L、Ni2+浓度为0.03mol/L的溶液，将配制好的溶液38 mL倒入到另一容器中搅拌；
（2）将0.3 g氢氧化钠固体加入步到骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将2 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，170℃下反应2 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为纳米级颗粒状的FeNi3磁性合金微纳米材料（见图3）。 
实施例3 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.005 mol/L、Ni2+浓度为0.015mol/L的溶液，将配制好的溶液39 mL倒入到另一容器中搅拌；
（2）将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将1 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，150℃下反应10 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得FeNi3磁性合金样品为纳米小粒子组装而成的微米球，微米球表面粗糙，微球分散性较好（见图4）。 
实施例4 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.015 mol/L、Ni2+浓度为0.045mol/L的溶液，将配制好的溶液32 mL倒入到另一容器中搅拌；
（2）将1.0 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将8 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，180℃下反应2 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为树枝状的FeNi3磁性合金微纳米材料（见图5）。 
实施例5 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.09mol/L的溶液，将配制好的溶液35 mL倒入到另一容器中搅拌；
（2）将3.0 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将5 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，130℃下反应15 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。
取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为海胆状的FeNi3磁性合金微纳米材料，表面由短棒构成 （见图6）。 
实施例6 
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.09mol/L的溶液，将配制好的溶液30 mL倒入到另一容器中搅拌；
（2）将4.0 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将10mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，120℃下反应0.5 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。

Claims (4)

1.一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe3+浓度为0.005~0.03 mol/L、Ni2+浓度为0.015~0.09 mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3；
（2）将氢氧化钠加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于120~200℃的烘箱中反应0.5~24 h；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中常温干燥，即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料。
2.根据权利要求1所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，所述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为0.1~4 g，水合肼的体积为1~10 mL。
3.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，所述的水合肼的体积浓度为80%。
4.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤（3）的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的填充量。
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