CN114182291B - 一种Fe掺Ni3S2Ni2PNi12P5复合物的制备方法 - Google Patents

一种Fe掺Ni3S2Ni2PNi12P5复合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物，具有蘑菇状形貌，蘑菇伞的直径为1至4微米，蘑菇柄的直径为100至200纳米，蘑菇柄的长度为1至1.5微米，具有优异的电催化析氢性能。本发明还公开了一种制备所述蘑菇状的Fe掺Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物的方法，包括截取泡沫镍、清洗干燥、掺杂处理、水热反应、磷化处理等步骤。

Description

一种Fe掺Ni3S2Ni2PNi12P5复合物的制备方法
技术领域
本发明涉及电催化剂，具体涉及一种Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物及其制备方法。
技术背景
地球70%的面积被海洋覆盖，是获取氢气的巨大“宝库”。通过裂解水制取氢气是未来大规模获得氢气能源行之有效的可持续性途径。裂解水的方式包括光催化分解水及电催化分解水。光催化分解水是利用太阳能将水分子中化学键打断进而产生氢气的方法。由于光催化水分解依赖强烈的太阳光照，因此受地域、气候、时间等条件限制。而电催化水分解是利用电能将水分子裂解而产生氢气的方式，可以规避诸多限制条件，具有更好的可行性。
研究表明，水分子中氢氧键的结合能为1.23eV，在电催化水分解时，至少需要1.23V的电压才能切断氢氧键，促进后续反应的发生。在实际情况中，水分子分解时需要的电压远超1.23V，超过的部分称为过电势。由于过电势的存在，必须施加额外的电能用以克服反应势垒。电催化剂的应用可以有效降低电催化水分解需要的过电位，节省能源，提高氢气的产率。因此，开发合适的电催化剂具有重要的经济价值。
目前，Pt是综合性能最好的析氢电催化剂，然而，Pt价格昂贵，元素储量极少。Ni基化合物是一类廉价的化合物，具有丰富的元素丰度，并表现出一定的析氢活性，有望取得Pt等贵金属。然而，Ni基化合物的单质析氢催化活性低下，存在形貌平庸、活性位点负载少、过电位及塔菲尔斜率仍然较高的问题。最近，各种异质结构催化剂脱颖而出，在电化学水分解方面表现出非凡的催化性能。同时，掺杂异原子可以优化位点的电子性质，进一步提高性能。
发明内容
本发明的目的在于公开一种Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物的制备方法，提供多种异质结界面，提高活性位点和种类，提高电催化析氢反应的催化活性。
本发明提出的一种Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物，其特征在于，所述Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物具有蘑菇状形貌，所述的蘑菇伞的直径为1至4微米，所述的蘑菇柄的直径为100至200纳米，所述的蘑菇柄的长度为1至1.5微米。
本发明的另一个目的在于提出一种简单的制备所述的Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物的方法。
本发明提出的制备所述的Fe掺Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物的方法，包括以下步骤：截取一块尺寸为2乘以2平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取4毫摩尔的硫粉，10毫升的水合肼放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在40摄氏度搅拌直至粉末溶解；向烧杯中加入20毫升的N,N-二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩尔的铁粉，将其搅拌均匀；将上述的溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时；将干燥后的泡沫镍放入管式炉中，同时在管式炉内放入30毫克的二水次磷酸钠，设置2摄氏度每小时的升温速度升温到350摄氏度，保温2小时后，随管式炉冷却到室温。
本发明提出的一种Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物，具有独特的蘑菇状形貌，用于酸性条件下电催化析氢反应时，在交换电流密度为100 毫安每平方厘米时，过电位仅为202毫伏，具有美好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为按实施例的方法制备的样品的扫描电子显微镜图。
图2为按实施例的方法制备的样品的X射线粉末衍射谱。
图3为按实施例的方法制备的样品的电催化析氢过电位图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：截取一块尺寸为2乘以2平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取4毫摩尔的硫粉，10毫升的水合肼放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在40摄氏度搅拌直至粉末溶解；向烧杯中加入20毫升的N,N-二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩尔的铁粉，将其搅拌均匀；将上述的溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时；将干燥后的泡沫镍放入管式炉中，同时在管式炉内放入30毫克的二水次磷酸钠，设置2摄氏度每小时的升温速度升温到350摄氏度，保温2小时后，随管式炉冷却到室温。
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
图1为按实施例的方法制备的样品的扫描电子显微镜图，可以看到明显的蘑菇状形貌，所述的蘑菇伞的直径为1至4微米，所述的蘑菇柄的直径为100至200纳米，所述的蘑菇柄的长度为1至1.5微米。图2为按实施例的方法制备的样品的X射线粉末衍射谱，表明按照实施例制备的样品的确为Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物。对样品进行能谱测试表明，样品的原子比为Ni：Fe：S：P =33：4：20：5，表明按照实施例制备的样品的确实现了Fe的掺杂。图3为按实施例的方法制备的样品的碱性条件下电催化析氢过电位图，在交换电流密度为100 毫安每平方厘米时，过电位为202毫伏。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备Fe掺杂Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：截取一块尺寸为2乘以2平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取4毫摩尔的硫粉，10毫升的水合肼放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在40摄氏度搅拌直至粉末溶解；向烧杯中加入20毫升的N,N-二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩尔的铁粉，将其搅拌均匀；将上述的溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将所得的泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时；将干燥后的泡沫镍放入管式炉中，同时在管式炉内放入30毫克的二水次磷酸钠，设置2摄氏度每小时的升温速度升温到350摄氏度，保温2小时后，随管式炉冷却到室温。
2.一种如权利要求1所述的方法制得的Fe掺Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物，其特征在于，所述Fe掺Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物具有蘑菇状形貌；其中蘑菇伞的直径为1至4微米；蘑菇柄的直径为100至200纳米；所述的蘑菇柄的长度为1至1.5微米。
3.一种如权利要求1所述的方法制得的Fe掺Ni3S2/Ni2P/Ni12P5复合物在电催化析氢领域的应用。
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