CN113026052B - 一种针状的Se掺杂Ni3S2及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Se掺杂Ni3S2，具有针状形貌，纳米针的长度为200至800纳米，具有优异的电催化析氢性能。本发明还公开了一种制备所述Se掺杂Ni3S2的方法，包括截取泡沫镍、清洗干燥、Se粉处理、水热反应等步骤。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂，具体涉及一种针状的Se掺杂Ni3S2及其制备方法。
技术背景
随着环境污染和能源资源的枯竭，绿色可持续能源的开发和利用成为全世界的关注点。氢能的燃值高，燃烧产物无污染，且可以通过简单的水分解得到，是正在开发的绿色可持续能源之一。电催化分解水是理性的制备氢气的技术路线之一，具有效率高、无污染、不受天气时间限制等优点。电催化分解水可以分为析氢反应和析氧反应两个半反应。由于析氢和析氧反应存在一定的过电位，造成能源浪费。电催化剂的使用可以有效降低析氢或析氧反应的过电位。
目前，Pt是综合性能最好的析氢电催化剂，然而，Pt价格昂贵，元素储量极少，Pt无法大规模应用于催化析氢领域。一些过渡金属的化合物表现出一定的析氢催化性能，但这些过渡金属化合物的析氢催化性能较为低下，尤其是在大的交换电流密度下过电位很高，仍然无法满足实际应用的要求。因此，寻找廉价、高活性的析氢电催化剂是大规模获得氢能的关键。
增加催化活性位点负载量是增强一种催化剂活性的重要手段。构造独特的纳米形貌以及减小颗粒大小以增大比表面积，一般可以提高活性位点负载量。Ni3S2是一种廉价的化合物，在大交换电流密度下具有一定的竞争优势，具有取代Pt的潜力。然而，Ni3S2还存在形貌平庸、活性位点负载少、过电位及塔菲尔斜率仍然较高的问题，其析氢催化活性还需要进一步提高，以适应工业生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于公开一种具有独特纳米针状形貌的Se掺杂Ni3S2，提高活性位点的负载量，提高电催化析氢反应的催化活性。
本发明提出的一种Se掺杂Ni3S2，其特征在于，所述Se掺杂Ni3S2具有纳米针状形貌；所述的纳米针的长度为200至800纳米；所述的纳米针针尖直径为20至60纳米；所述的纳米针针底直径为80至150纳米。
本发明的另一个目的在于提出一种简单的制备所述的Se掺杂Ni3S2的方法。
本发明提出的制备所述的Se掺杂Ni3S2的方法，包括以下步骤：截取一块尺寸为1.5乘以0.5平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取0.5毫摩尔的硒粉，3毫摩尔的NaBH4，20毫升的去离子水放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在50摄氏度搅拌直至硒粉溶解；向烧杯中加入4毫摩尔的CH4N2S，0.5毫摩尔的尿素和0.1克的PVP，加入20毫升的去离子水，将其搅拌均匀；将上述的混合溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时。
本发明提出的一种Se掺杂Ni3S2，具有独特的纳米针状形貌，用于碱性条件下电催化析氢反应时，在交换电流密度为100 mA/cm2时，过电位为263 mV，明显优于未掺杂Se、形貌平庸的Ni3S2。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为按实施例的方法制备的样品的扫描电子显微镜图。
图2为按实施例的方法制备的样品的X射线粉末衍射谱。
图3为按实施例的方法制备的样品的电催化析氢过电位图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：截取一块尺寸为1.5乘以0.5平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取0.5毫摩尔的硒粉，3毫摩尔的NaBH4，20毫升的去离子水放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在50摄氏度搅拌直至硒粉溶解；向烧杯中加入4毫摩尔的CH4N2S，0.5毫摩尔的尿素和0.1克的PVP，加入20毫升的去离子水，将其搅拌均匀；将上述的混合溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时。
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
图1为按实施例的方法制备的样品的扫描电子显微镜图，可以看到明显的针状形貌，纳米针的长度为200至800纳米，针尖直径为20至60纳米，针底直径为80至150纳米。图2为按实施例的方法制备的样品的X射线粉末衍射谱，表明按照实施例制备的样品的确为Ni3S2。对样品进行能谱测试表明，样品的原子比为Ni：S：Se =1：0.92：0.14，表明按照实施例制备的Ni3S2样品的确实现了Se掺杂。图3为按实施例的方法制备的样品的碱性条件下电催化析氢过电位图，在交换电流密度为100 mA/cm2时，过电位为263 mV。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种针状的Se掺杂Ni3S2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：截取一块尺寸为1.5乘以0.5平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取0.5毫摩尔的硒粉，3毫摩尔的NaBH4，20毫升的去离子水放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在50摄氏度搅拌直至硒粉溶解；向烧杯中加入4毫摩尔的CH4N2S，0.5毫摩尔的尿素和0.1克的PVP，加入20毫升的去离子水，将其搅拌均匀；将上述溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时。
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