CN110820011B - 一种电解水用Ni3S2电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解水用Ni3S2电极材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将经过预处理的镍基物质悬空放入反应釜中，保证泡沫镍水平放置；(2)将硫化钠溶于去离子水中，混合均匀后转移至反应釜中，在一定的条件下将反应釜置于鼓风干燥箱中进行反应，溶液中，硫化钠和水反应生成硫化氢气体，硫化氢气体直接与镍基物质进行反应，反应完毕后无需清洗，直接干燥，得到Ni3S2电极材料。其原料来源广，价低，不采用有机溶剂，环境友好；工艺简单，成本低，且在120℃低温下具备良好的析氢和析氧特性，电解水效果好，适用于工业化推广应用。

Description

一种电解水用Ni3S2电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解水应用领域，具体涉及一种采用蒸汽浴制备的硫属非贵金属电极材料，具有良好的析氢析氧特性，特别适用于电解水。
背景技术
电解水技术能够有效实现化学能与电能的转换,对高效利用可再生洁净能源、缓解能源危机和环境污染发挥着重要作用。催化剂是电催化反应的关键,高效的电催化剂能够有效降低反应过程所需的能耗。过渡金属(铁、钴、镍、锰、钼)基催化剂，作为电解水催化剂展现了优异的催化性能，有望成为贵金属催化剂的替代品。近年来随着对Ni的硫化物的深入研究，其作为电解水的电极材料也倍受关注。专利CN108315761A公开了一种电解水制氢用二硫化三镍-镍电极材料的制备方法，其采用硫脲作为硫源，将硫脲完全与乙醇溶解，得到硫源溶液，在氩气的气氛下，使硫源溶液蒸发，得到溶解有硫脲的乙醇蒸汽，将上述蒸汽和氨气均通入反应器中，领用等离子体对所述泡沫镍进行刻蚀处理，冷却得到二硫化三镍-镍电极材料。专利CN109112566A公开了一种用于电解水析氧反应的微量铁离子掺杂的二硫化三镍催化剂，其以氯化镍、氯化亚铁、硫代硫酸钠、硫脲、PEG-1000、硼酸和二次蒸馏水作为原料，将上述原料混合均匀，加入盐酸控制体系的pH值为3-5，制备成电沉积液，然后以金属或泡沫镍为工作电极，放入步骤(1)制备的电沉积液中，在一定的条件下，通过循环伏安法在工作电极上沉积铁离子掺杂的二硫化三镍。现有制备二硫化三镍的方法，工艺复杂，难以实现工业化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，寻求设计一种简单高效制备电解水用Ni3S2电极材料的方法，以硫化钠和水为原料，采用蒸汽浴，在泡沫镍的表面原位生长Ni3S2电极材料。其解决了现有用于电解水的Ni3S2电极材料制备过程复杂，难以同时具备良好的析氢析氧性能的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解水用Ni3S2电极材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将经过预处理的镍基物质悬空放入反应釜中，保证泡沫镍水平放置；
(2)将硫化钠溶于去离子水中，混合均匀后转移至反应釜中，在一定的条件下将反应釜置于鼓风干燥箱中进行反应，溶液中，硫化钠和水反应生成硫化氢气体，硫化氢气体直接与镍基物质进行反应，反应完毕后无需清洗，直接干燥，得到Ni3S2电极材料。
进一步地，所述镍基物质包括但不限于泡沫镍、纳米线，纳米片，优选为泡沫镍。
进一步地，所述步骤(2)中，鼓风干燥箱中设定温度为100-160℃，反应时间为2-8h，硫化钠用量为2-8mmol，去离子水体积为30ml，泡沫镍尺寸为4×4cm2。
优选地，步骤(2)的反应温度为120℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)原料来源广，价低，不采用有机溶剂，环境友好；(2)工艺简单，成本低，且在120℃低温下具备良好的析氢和析氧特性，电解水效果好，适用于工业化推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备的Ni3S2电极材料在放大倍率为50000和20000的SEM图，其中，a,Ni3S2-1放大50000；b,Ni3S2-2放大50000；c,Ni3S2-3放大50000；d,Ni3S2-1放大20000；e,Ni3S2-2放大20000；f,Ni3S2-3放大20000。
图2为本发明实施例1-3制备的Ni3S2电极材料应用于电解水的HER性能测试图，其中， a.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和Pt/C在1.0M KOH中的扫描速率为5.0mV·s-1的极化曲线；b.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和Pt/C的Tafel图；c.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和Pt/C的阻抗图；d.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和Pt/C在10mA·cm-2和100mA·cm-2下的过电位。
图3为本发明实施例1-3制备的Ni3S2电极材料应用于电解水的OER性能测试，其中，a.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和RuO2在1.0M KOH中的扫描速率为5.0mV·s-1的极化曲线；b.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和RuO2的Tafel图；c.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和RuO2的阻抗图；d.Ni3S2-1，Ni3S2-2，Ni3S2-3和RuO2在10mA·cm-2和100mA·cm-2下的过电位。
图4为本发明实施例1、5-7制备的Ni3S2电极材料应用于电解水的HER性能测试，其中， a.Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃，Ni3S2-1-160℃和Pt/C在1.0M KOH中的扫描速率为5.0mV·s-1的极化曲线；b..Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃，Ni3S2-1-160℃和Pt/C的Tafel图；c..Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃，Ni3S2-1-160℃和Pt/C的阻抗图；d..Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃， Ni3S2-1-160℃和Pt/C在10mA·cm-2和100mA·cm-2下的过电位。
图5为本发明1、5-7制备的Ni3S2电极材料应用于电解水的OER性能测试，其中，a.Ni3S2 -1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃，Ni3S2-1-160℃和RuO2在1.0M KOH中的扫描速率为5.0mV·s-1的极化曲线；b..Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃，Ni3S2-1-160℃和RuO2的Tafel图；c..Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃， Ni3S2-1-160℃和RuO2的阻抗图；d..Ni3S2-1-100℃，Ni3S2-1-120℃，Ni3S2-1-140℃，Ni3S2-1-160℃和RuO2在10mA·cm-2和100mA·cm-2下的过电位。
具体实施方式
下面通过具体实施例对Ni3S2电极材料做进一步说明。
实施例1：Ni3S2-1的制备方法具体如下：将尺寸为4×4cm的泡沫镍在1M HCl溶液中超声处理10分钟，然后用去离子水和乙醇在超声浴中交替冲洗数次。之后，将泡沫镍真空干燥并保持在真空干燥器。
将4mmol硫化钠和30ml去离子水相互混合均匀。将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中，将预处理的泡沫镍悬空放置其中，保证泡沫镍与液面水平，并将高压釜置于鼓风干燥箱中，在160℃下保持6小时。冷却至室温后，无需洗涤泡沫镍直接在60℃的真空烘箱中干燥6小时得Ni3S2-1。
实施例2：Ni3S2-2的制备方法具体如下：将尺寸为2×3cm的泡沫镍在1M HCl溶液中超声处理10分钟，然后用去离子水和乙醇在超声浴中交替冲洗数次。之后，将泡沫镍真空干燥并保持在真空干燥器。
将4mmol硫粉和16mL无水乙醇和16mL乙二胺相互混合均匀。将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中，将预处理的泡沫镍浸没其中，并将高压釜在160℃下保持6小时。冷却至室温后，用去离子水洗涤泡沫镍后在60℃的真空烘箱中干燥6小时得Ni3S2-2。
实施例3：Ni3S2-3的制备方法具体如下：将尺寸为2×3cm的泡沫镍在1M HCl溶液中超声处理10分钟，然后用去离子水和乙醇在超声浴中交替冲洗数次。之后，将泡沫镍真空干燥并保持在真空干燥器。
将4mmol硫脲和30ml超纯水相互混合均匀。将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中，将预处理的泡沫镍浸没其中，并将高压釜在160℃下保持6小时。冷却至室温后，用去离子水洗涤泡沫镍后在60℃的真空烘箱中干燥6小时得Ni3S2-3。
实施例4：Ni3S2-4的制备方法具体如下：将尺寸为4×4cm的泡沫镍在1M HCl溶液中超声处理10分钟，然后用去离子水和乙醇在超声浴中交替冲洗数次。之后，将泡沫镍真空干燥并保持在真空干燥器。
将4mmol硫化钠和30ml去离子水相互混合均匀。将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中，将预处理的泡沫镍浸没其中，并将高压釜在160℃下保持6小时，最终得到的碎渣状的Ni3S2-4。
实施例5-7：
本实施例5-7除反应温度不同，其他均与实施例1相同。
具体为：将预处理的泡沫镍悬空放置其中，保证泡沫镍与液面水平，并将高压釜置于鼓风干燥箱中，在100℃(实施例5)、120℃(实施例6)、140℃(实施例7)下保持6小时，分别得到Ni3S2-1-100℃(实施例5)，Ni3S2-1-120℃(实施例6)，Ni3S2-1-140℃(实施例 7)。
1、SEM
图1a为本发明制备的Ni3S2-1电极材料在放大倍率为50000的SEM图。从扫描图中可以看出，形成的Ni3S2以片的形式覆盖在泡沫镍表面，图1d为本发明制备的Ni3S2-1电极材料在放大倍率为20000的SEM图，可以看出类似于由相互连接的薄片形成的结构，这种结构可以为电化学反应提供更多的活性位点和表面积；图1b为本发明制备的Ni3S2-2电极材料在放大倍率为50000的SEM图，图1e为本发明制备的Ni3S2-2电极材料在放大倍率为20000的 SEM图,从扫描图中可以看出，形成的Ni3S2以线的形式覆盖在泡沫镍表面；图1c为本发明制备的Ni3S2-3电极材料在放大倍率为50000的SEM图，图1f为本发明制备的Ni3S2-3电极材料在放大倍率为20000的SEM图，从扫描图中可以看出，形成的Ni3S2以棒的形式覆盖在泡沫镍表面。
2、电解水性能的测试
图2为本发明制备的Ni3S2电极材料应用于电解水的HER性能测试，电解质为1MKOH，对电极为碳棒，用Hg/HgO作参比电极。从图中可以看出，以硫化钠为硫源合成的Ni3S2-1起始电位最小，10mA·cm-2下过电位仅为69mV,100mA·cm-2下过电位仅为184mV，Ni3S2-1 的Tafel斜率为103mV·dec-1，Tafel斜率较小，表明电化学反应中电流随着过电位增加的速度快，从图中可以看出Ni3S2-1的阻抗最小，以上都表明Ni3S2/NF的性能优异
图3为本发明制备的Ni3S2电极材料应用于电解水的OER性能测试，电解质为1MKOH，对电极为碳棒，用Hg/HgO作参比电极。从图中可以看出Ni3S2-1样品起始电位最小，10mA·cm-2下过电位仅为280mV,100mA·cm-2下过电位仅为373mV，Ni3S2-1的Tafel斜率为132mV·dec-1，Ni3S2-1的阻抗较小，以上都说明Ni3S2-1 OER性能较为优异。
图4为本发明制备的Ni3S2-1-x℃电极材料应用于电解水的HER性能测试，电解质为1M KOH，对电极为碳棒，用Hg/HgO作参比电极。从图中可以看出，以硫化钠为硫源合成的Ni3S2-1-120℃起始电位最小，10mA·cm-2下过电位仅为43mV,100mA·cm-2下过电位仅为127mV，Ni3S2-1-120℃的Tafel斜率为67mV·dec-1，Tafel斜率较小，表明电化学反应中电流随着过电位增加的速度快，从图中可以看出Ni3S2-1-120℃的阻抗最小，以上都表明 Ni3S2-1-120℃的性能优异。
图5为本发明制备的Ni3S2-1-x℃电极材料应用于电解水的OER性能测试，电解质为1M KOH，对电极为碳棒，用Hg/HgO作参比电极。从图中可以看出，以硫化钠为硫源合成的Ni3S2-1-120℃起始电位最小，10mA·cm-2下过电位仅为265mV,100mA·cm-2下过电位仅为346mV，Ni3S2-1-120℃的Tafel斜率为127mV·dec-1，Tafel斜率较小，表明电化学反应中电流随着过电位增加的速度快，从图中可以看出Ni3S2-1-120℃的阻抗最小，以上都表明Ni3S2-1-120℃的性能优异。

Claims (2)

1.一种电解水用Ni3S2电极材料的制备方法，其特征在于，将4mmol硫化钠和30ml去离子水相互混合均匀，将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中，将预处理的泡沫镍悬空放置其中，保证泡沫镍与液面水平，并将高压釜置于鼓风干燥箱中，在120℃下保持6小时，冷却至室温后，无需洗涤泡沫镍直接在60℃的真空烘箱中干燥6小时得Ni3S2，Ni3S2为相互连接的薄片结构。
2.权利要求1所述制备方法制备的Ni3S2电极材料。
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