CN113584519A - 一种电催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电催化剂及其制备方法与应用。所述电催化剂包括MXene基底和生长于所述MXene基底上的CoSe，所述CoSe中具有硒空位，所述CoSe中共掺杂有N原子、B原子和F原子。本发明在所述MXene上生长的二维结构的CoSe具有大的比表面积，从而提高电催化性能；所述CoSe中具有丰富的硒空位，如此不仅暴露了更多的活性位点，而且使中心Co离子的自旋态更有活性；将N原子、B原子和F原子共掺杂于CoSe中，可以进一步增加活性位点数量，提高电负性，从而进一步增强捕获质子的能力。

Description

一种电催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，尤其涉及一种电催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
由于在可再生能源系统中的潜力，储能和电解水装置在储能和能量转换领域受到了相当大的重视。尽管贵金属催化剂具有优越的电催化活性，但高昂的价格极大地阻碍了其大规模工业化。高功率密度超级电容器近年来引起了人们极大的兴趣，但寻找优良电极材料的困难仍然制约着其进一步的发展。
缺陷工程在电解水、CO2还原、金属-空气电池等方面的应用已被证明是改善物质电化学性能的有效途径。得益于空位工程，Co基电催化剂已被认为是实现低过电位HER的重要候选材料。例如，在具有丰富磷空位的R-CoPx/rGO中(R：还原的)，利用P空位诱导在R-CoPx/rGO表面原位形成了具有丰富缺陷和晶格畸变的β-CoOOH。引入空位不仅增加了β-CoOOH的晶界，暴露了更多的活性位，而且使中心Co离子的自旋态更活跃，促进了氧的演化。同时，过渡金属硒化物由于其强金属性和高导电性，近年来引起了人们的广泛关注。其中，CoSe在吸附H*时表现出在费米能级附近的高态密度和较低的能量变化，被认为是一种很有发展前景的贵金属替代物。
离子液体(ILs)是由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的友好化合物，熔点在100℃以下。它不易燃，化学稳定性高，可循环利用，无毒，是一种“绿色溶剂”。此外，离子液体还可以由多种具有不同阳离子和阴离子的官能团设计，从而调节其物理化学性质。考虑到这些吸引人的特性，离子液体有望成为传统有机溶剂的替代品。近年来，离子液体常作为杂原子掺杂剂用于前驱体的制备，这将导致前驱体中出现空位(C、O空位)。但是利用离子液体对硒空位的产生还没有进行探索，值得研究。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电催化剂及其制备方法与应用，旨在解决现有电催化剂的电催化性能仍有待提高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种电催化剂，其中，包括MXene基底和生长于所述MXene基底上的CoSe，所述CoSe中具有硒空位，所述CoSe中共掺杂有N原子、B原子和F原子。
可选地，所述MXene为Mo2CTx、Nb2CTx或Ti2CTx。
可选地，所述MXene与所述CoSe的质量比为(5-10):1，所述N原子、B原子和F原子与CoSe的质量比为7：2：2：21。
一种本发明所述的电催化剂的制备方法，其中，包括步骤：
提供MXene基底；
在所述MXene基底上生长具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，得到所述电催化剂。
可选地，所述MXene为Mo2CTx、Nb2CTx或Ti2CTx。
可选地，所述Mo2CTx通过刻蚀技术从体Mo2Ga2CTx上去除Ga层形成的。
可选地，所述在所述MXene基底上生长具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，得到所述电催化剂的步骤，具体包括：
将Co(NO3)2溶液、C6H8O7·H2O、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和Mo2CTx混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液在80-200℃下反应10h，得到中间产物；
将所述中间产物与Se粉置于反应炉中，将所述反应炉升温至300-400℃，并在惰性气氛气氛中保温1-3h，得到所述电催化剂。
可选地，以5-15℃·min-1的速率升温至所述300-400℃。
一种本发明所述的电催化剂在电解水、CO2还原、金属-空气电池中的应用。
一种本发明所述的方法制得的电催化剂在电解水、CO2还原、金属-空气电池中的应用。
有益效果：本发明提供的电催化剂具有以下优势：
1、在所述MXene上生长的二维结构的CoSe具有大的比表面积，从而提高电催化性能；
2、所述CoSe中具有丰富的硒空位，如此不仅暴露了更多的活性位点，而且使中心Co离子的自旋态更有活性；
3、将N原子、B原子和F原子共掺杂于CoSe中，可以进一步增加活性位点数量，提高电负性，从而进一步增强捕获质子的能力。
附图说明
图1a为Mo2CTx的SEM图。
图1b为NBF-Co-LDH/Mo2CTx的SEM图。
图1c为NBF-CoSe/Mo2CTx的SEM图。
图2为NBF-CoSe/Mo2CTx、CoSe和Mo2CTx的XRD图。
图3为NBF-CoSe/Mo2CTx、CoSe/Mo2CTx、NBF-CoSe和Mo2CTx在酸性条件下的LSV曲线。
图4为NBF-CoSe/Mo2CTx、CoSe/Mo2CTx、NBF-CoSe和Mo2CTx在酸性条件下的tafel曲线。
具体实施方式
本发明提供一种电催化剂及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种电催化剂，其中，包括MXene基底和生长于所述MXene基底上的CoSe，所述CoSe中具有硒空位，所述CoSe中共掺杂有N原子、B原子和F原子。
本实施例电催化剂具有以下优势：
1、在所述MXene上生长的二维结构的CoSe具有大的比表面积，从而提高电催化性能；
2、所述CoSe中具有丰富的硒空位，如此不仅暴露了更多的活性位点，而且使中心Co离子的自旋态更有活性；
3、将N原子、B原子和F原子共掺杂于CoSe中，可以进一步增加活性位点数量，提高电负性，从而进一步增强捕获质子的能力；
4、本实施例电催化剂有望在HER中表现出优异的性能。
在一种实施方式中，所述MXene为Mo2CTx、Nb2CTx或Ti2CTx。
在一种实施方式中，所述MXene为Mo2CTx。Mo2CTx具有优异的金属导电性、化学稳定性和亲水性，是一种良好的载体材料。
在一种实施方式中，所述MXene与所述CoSe的质量比为(5-10):1，所述N原子、B原子和F原子与CoSe的质量比为7：2：2：21。
本发明实施例提供一种如上所述的电催化剂的制备方法，其中，包括步骤：
提供MXene基底；
在所述MXene基底上生长具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，得到所述电催化剂。
本实施例电催化剂具有以下优势：
1、在所述MXene上生长的二维结构的CoSe具有大的比表面积，从而提高电催化性能；
2、所述CoSe中具有丰富的硒空位，如此不仅暴露了更多的活性位点，而且使中心Co离子的自旋态更有活性；
3、将N原子、B原子和F原子共掺杂于CoSe中，可以进一步增加活性位点数量，提高电负性，从而进一步增强捕获质子的能力；
4、本实施例电催化剂有望在HER中表现出优异的性能。
在一种实施方式中，所述MXene为Mo2CTx、Nb2CTx或Ti2CTx。
在一种实施方式中，所述MXene为Mo2CTx。Mo2CTx具有优异的金属导电性、化学稳定性和亲水性，是一种良好的载体材料。
在一种实施方式中，所述Mo2CTx通过刻蚀技术从体Mo2Ga2CTx上去除Ga层形成的。
在一种实施方式中，所述在所述MXene基底上生长具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，得到所述电催化剂的步骤，具体包括：
将Co(NO3)2溶液、柠檬酸(C6H8O7·H2O)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)和Mo2CTx混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液在80-200℃下反应10h，得到中间产物；所述中间产物为NBF-Co-LDH/Mo2CTx，所述LDH指的是层状氢氧化物；
将所述NBF-Co-LDH/Mo2CTx与Se粉置于反应炉中，将所述反应炉升温至300-400℃，并在惰性气氛(如Ar、N2)中保温1-3h，得到所述电催化剂，所述电催化剂为NBF-CoSe/Mo2CTx。
本实施例中，利用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐在Mo2CTx基底上均匀生长N,B,F掺杂的NBF-Co-LDH，之后在反应炉中Se化后，在Mo2CTx基底上得到具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，即得到所述NBF-CoSe/Mo2CTx。离子液体中的N,B和F在形成Co-LDH的过程中掺入，导致晶格无序，在Se化后部分Co配对不到Se后形成CoSe中的Se空位。
在一种实施方式中，以5-15℃·min-1的速率升温至所述300-400℃。
一种本发明实施例所述的电催化剂在电解水、CO2还原、金属-空气电池中的应用。
一种本发明实施例所述的方法制得的电催化剂在电解水、CO2还原、金属-空气电池中的应用。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例中NBF-CoSe/Mo2CTx的制备步骤如下：
1.合成Mo2CTx：通过刻蚀技术从体Mo2Ga2CTx上去除Ga层形成的。
首先，将Mo2Ga2CTx粉(2g)添加到乙醇溶液中(20ml)超声30分钟。然后，在55℃下搅拌7h。反应结束后，在10000转离心10分钟，采用去离子水清洗多次，直到pH值变为6左右。最后，放入冷冻干燥器中，直到完全干燥，得到Mo2CTx。
2.合成NBF-Co-LDH/Mo2CTx
将65mg的Co(NO3)2·6H2O溶于30ml去离子水中，得到Co(NO3)2溶液。在不断搅拌的条件下，向Co(NO3)2溶液中加入0.05g的C6H8O7·H2O,5mg的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和0.1g的Mo2CTx。然后将混合均匀溶液转移到内衬为特氟隆的不锈钢高压釜(容量为50ml)中。然后密封高压釜，120℃下保温10h，冷却至室温，离心收集沉淀，用去离子水洗涤数次，然后在70℃下干燥24小时，得到NBF-Co-LDH/Mo2CTx。
3、合成NBF-CoSe/Mo2CTx
将含有100mg的NBF-Co-LDH/Mo2CTx的瓷船放置在石英管炉的下游位置，另一个含有400mg的Se粉的瓷船放置在石英管炉的上游位置。然后将炉以10℃·min-1的速率升温至350℃，并在Ar/H2气氛中保持该温度1h。冷却至室温后，得到最终产物。
性能测试：
采用CHI 770E电化学工作站(CH Instruments，Inc.，Shanghai，China)进行HER的测试。电化学测试在典型的三电极系统中进行，其中包括对电极(饱和甘汞电极，Hg/Hg2Cl2)、参比电极(石墨棒)和工作电极。通过以下过程获得工作电极：在超声条件下，将5.0mg合成的NBF-CoSe/Mo2CTx(电催化剂)分散在由750μL去离子水、250μL乙醇和50μLNafion溶液组成的混合溶液中。超声处理40分钟后，获得均匀的电催化剂墨水。然后，将8μL的电催化剂墨水均匀地涂覆在玻碳电极表面。线性扫描伏安法(LSV)在室温下以5mV·s-1的扫描速率在0.5M H2SO4进行。所有电位都根据可逆氢电极(RHE)进行转换，E(RHE)＝E(Hg/Hg2Cl2)+(0.242+0.059×pH)V。通过LSV数据绘制过电位对log|j|的斜率得到tafel曲线。
测试结果如下：
图1a为Mo2CTx的SEM图，从图可知Mo2CTx的表面光滑。
图1b为NBF-Co-LDH/Mo2CTx的SEM图，从图可知NBF-Co-LDH均匀负载于Mo2CTx上。
图1c为NBF-CoSe/Mo2CTx的SEM图，从图可知N、B、F共掺杂的CoSe均匀负载于Mo2CTx上。
图2为NBF-CoSe/Mo2CTx、CoSe和Mo2CTx的XRD图。
图3为NBF-CoSe/Mo2CTx、CoSe/Mo2CTx、NBF-CoSe和Mo2CTx在酸性条件下的LSV曲线。从图可得，为了到达10mA·cm-2的电流密度，NBF-CoSe/Mo2CTx需要86mV的电位，低于CoSe/Mo2CTx(128mV)、NBF-CoSe(189mV)和Mo2CTx(288mV)。
图4为NBF-CoSe/Mo2CTx、CoSe/Mo2CTx、NBF-CoSe和Mo2CTx在酸性条件下的tafel曲线。从图可得，NBF-CoSe/Mo2CTx催化剂表现出最低的Tafel斜率(61mV·dec-1)，低于CoSe/Mo2CTx(86mV·dec-1)、NBF-CoSe(149mV·dec-1)和Mo2CTx(197mV·dec-1)。
综上所述，本发明提供的电催化剂具有以下优势：1、在所述MXene上生长的二维结构的CoSe具有大的比表面积，从而提高电催化性能；2、所述CoSe中具有丰富的硒空位，如此不仅暴露了更多的活性位点，而且使中心Co离子的自旋态更有活性；3、将N原子、B原子和F原子共掺杂于CoSe中，可以进一步增加活性位点数量，提高电负性，从而进一步增强捕获质子的能力；4、本实施例电催化剂有望在HER中表现出优异的性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种电催化剂，其特征在于，包括MXene基底和生长于所述MXene基底上的CoSe，所述CoSe中具有硒空位，所述CoSe中共掺杂有N原子、B原子和F原子。
2.根据权利要求1所述的电催化剂，其特征在于，所述MXene为Mo2CTx、Nb2CTx或Ti2CTx。
3.根据权利要求1所述的电催化剂，其特征在于，所述MXene与所述CoSe的质量比为(5-10):1，所述N原子、B原子和F原子与CoSe的质量比为7：2：2：21。
4.一种权利要求1-3任一项所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供MXene基底；
在所述MXene基底上生长具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，得到所述电催化剂。
5.根据权利要求4所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述MXene为Mo2CTx、Nb2CTx或Ti2CTx。
6.根据权利要求5所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述Mo2CTx通过刻蚀技术从体Mo2Ga2CTx上去除Ga层形成的。
7.根据权利要求4所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述在所述MXene基底上生长具有硒空位的N原子、B原子和F原子共掺杂的CoSe，得到所述电催化剂的步骤，具体包括：
将Co(NO3)2溶液、C6H8O7·H2O、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和Mo2CTx混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液在80-200℃下反应10h，得到中间产物；
将所述中间产物与Se粉置于反应炉中，将所述反应炉升温至300-400℃，并在惰性气氛中保温1-3h，得到所述电催化剂。
8.根据权利要求7所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，以5-15℃·min-1的速率升温至所述300-400℃。
9.一种权利要求1-3任一项所述的电催化剂在电解水、CO2还原、金属-空气电池中的应用。
10.一种权利要求4-8任一项所述的方法制得的电催化剂在电解水、CO2还原、金属-空气电池中的应用。
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