CN102942165A - 一种石墨烯与二硒化铁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯与二硒化铁复合材料及其制备方法，本发明的制备方法包括：将含硒无机盐和含铁无机盐装入不锈钢反应釜中；将水合肼和石墨烯源溶液混合，搅拌均匀形成墨黑色溶液后加入反应釜中，封闭反应釜进行反应；反应完成后自然冷却，将反应沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤、抽滤，干燥后收集产品保存在干燥器中。本发明制备的石墨烯与二硒化铁复合材料，石墨烯片包覆着二硒化铁纳米颗粒，二硒化铁与石墨烯片紧密结合，具有高的比表面积和优良的磁性能。本发明采用简单的水热法，实现了氧化石墨烯的还原和其与二硒化铁复合制备的同步进行，工艺简单，反应温度低，成本低廉，绿色可控，适于工业化生产。

Description

一种石墨烯与二硒化铁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其涉及一种石墨烯与二硒化铁复合材料及其制备方法；属于无机纳米复合材料领域。
背景技术
2000年Poizot等在Nature上报道了过渡金属氧化物材料的锂电化学行为之后，过渡金属的化合物被认为是具有潜在储能的新型材料。硒化物P型半导体纳米材料由于具有较大的激子Bohr半径而显示出很强的量子限域效应，因此更有利于在半导体光学、电学和力学等方面获得一些新奇的特性。目前对于硒化物的研究还比较少，半导体纳米材料二硒化铁(FeSe2)具有较窄的禁带宽度(1.0eV)、高的电子电导率、较高的比容量等优势，在纳米材料方面具有很重要的研究意义。
Lu等在较低温度下使用热溶剂还原法制备了过渡金属二硒化物(MSe2，M＝Ni、Co、Fe)，其中FeSe2为正斜方晶，表现为无规则形貌的纳米粒子(Lu Q，Hu J，Tang K，et al.Materials Chemistry and Physics，2001，69，278-280)。Ouertani等以FeCl3为原料，采用高温喷射合成工艺，通过不同热处理温度处理后获得FeSe2薄膜，光学分析结果表明FeSe2薄膜具有高吸收系数(Ouertani B，Ouerfelli J，SaadounM，et al.Solar Energy Materials and Solar Cells，2005，87，501-511)。Mahalingam等采用电化学沉积的方法合成了FeSe2薄膜，研究了不同水浴温度对材料的微结构的影响(Mahalingam T，Thanikaikarasan S，Chandramohan R，et a l.Materials ChemistryandPhysics，2007，106，369-374)。但是上述合成方法需要高端精密的仪器，反应温度较高，并且会产生毒性气体，对人体和环境造成一定的危害；此外，这些方法得到的样品不均一且产量低。
石墨烯是近年来被发现的一种新型二维碳纳米材料，其稳定的化学结构、良好的导电性、优异的力学和热学性能，引起越来越多学者的关注。研究表明，石墨烯与半导体材料形成的异质结以及其优异的电子传递作用，可使光生载流子由半导体催化剂注入到石墨烯上，从而导致电荷有效分离。此外，石墨烯具有非常高的比表面积，同时也可提高半导体材料的分散程度，有效地增加了复合材料体系的反应活性位。我国国家纳米科学中心宫建茹课题组报道的CdS与1wt.％石墨烯复合后的产氢速度可提高达5倍左右(Li Q，Guo B D，Yu J G，Ran J R，et al.Journal ofAmerican Chemistry Society，2011，133，10878-10880)。但纳米二硒化铁与石墨烯的复合材料仍未见报道。
因此，本领域的技术人员致力于开发种简单、低廉、绿色、可控的方法制备石墨烯/二硒化铁纳米晶复合材料，实现二硒化铁与石墨烯的包覆结合。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、反应温度低、成本低廉、绿色可控的制备石墨烯/硒化铁纳米晶复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯与二硒化铁复合材料的湿化学制备方法，该方法使用常规设备和原料一步原位制得石墨烯与二硒化铁复合材料，实现了氧化石墨烯的还原和其与二硒化铁复合制备的同步进行；并且其反应温度最高仅为200℃，反应过程中无毒害气体产生。
本发明湿化学制备石墨烯与二硒化铁复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、将含硒无机盐和含铁无机盐装入不锈钢反应釜中；
步骤二、将水合肼和石墨烯源溶液混合，搅拌均匀形成墨黑色溶液后加入上述反应釜中，封闭拧紧反应釜，进行反应；
步骤三、反应完成后自然冷却，将反应沉淀物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤、抽滤，干燥后收集产品保存在干燥器中。
在本发明的具体实施方式中，步骤一中，含硒无机盐优选为亚硒酸钠、或亚硒酸钾等，含铁无机盐优选为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵等。
优选地，含硒无机盐和含铁无机盐的摩尔比为0.5-2∶1；更优选地，含硒无机盐和含铁无机盐的摩尔比为2∶1。
在本发明的优选实施方式中，步骤一中反应釜的容积为50mL；优选地，反应釜内衬为聚四氟乙烯。
本发明步骤二中，石墨烯源溶液优选为氧化石墨烯溶于水和乙二醇的混合溶液。
在本发明的较佳实施方式中，步骤二中水合肼与石墨烯源溶液的体积比为6～12∶10～25(mL)。
在本发明的另一较佳实施方式中，步骤二中反应温度为120～200℃，反应时间为10～20h。
优选地，步骤三中干燥温度为50～70℃，干燥时间为6～8h。
在本发明中，较佳地，氧化石墨烯的还原反应和其与二硒化铁复合制备同步进行，即一步原位制得所述复合材料。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述湿化学制备方法得到的石墨烯与二硒化铁复合材料。
在根据本发明制备方法得到的石墨烯与二硒化铁复合材料中，纳米颗粒二硒化铁的形貌包括八面体形、棒状和球形颗粒状，其平均粒径为10nm～600nm。
本发明的显著优点在于：
1.本发明采用简单的水热法一步原位制得石墨烯与二硒化铁复合材料，其制备工艺简单，设备要求低，原材料来源丰富，生产成本低廉，反应温度最高仅为200℃，作业过程可控，适用于工业化生产。
2.本发明的制备方法绿色环保，石墨烯源溶液为氧化石墨烯的水和乙二醇的混合溶液时，由于所用乙二醇的沸点为197℃，对多数金属盐具有强的溶解能力，是一种环境友好的多元醇；因此整个制备过程无有毒、有害气体放出。
3.本发明制备的石墨烯/二硒化铁复合材料，二硒化铁的形貌包括八面体形、棒状和球形颗粒状，其平均粒径为10nm-600nm；并且石墨烯片包覆着二硒化铁纳米颗粒，二硒化铁与石墨烯片紧密结合，具有高的比表面积和优良的磁性能。
4.本发明的制备方法可拓展到其它硒化物与石墨烯的纳米复合材料制备。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的石墨烯/二硒化铁纳米复合材料的XRD图；
图2是本发明的实施例1制备的石墨烯/二硒化铁八面体纳米复合材料的SEM图；
图3是本发明的实施例1制备的石墨烯/二硒化铁八面体纳米复合材料的TEM图；
图4是本发明的实施例1制备的石墨烯/二硒化铁八面体纳米复合材料的低温磁性能曲线图；
图5是本发明的实施例1制备的石墨烯/二硒化铁八面体纳米复合材料在外加磁场下的磁响应现象图；
图6是本发明的实施例2制备的石墨烯/二硒化铁纳米棒复合材料的TEM图；
图7是本发明的实施例2制备的石墨烯/二硒化铁纳米棒复合材料的HRTEM图；
图8是本发明的实施例4制备的石墨烯/二硒化铁纳米颗粒复合材料的TEM图；
图9是本发明的实施例4制备的石墨烯/二硒化铁纳米颗粒复合材料的高放大倍数TEM图。
具体实施方式
从以下实施例将进一步理解本发明。
实施例1
将0.5mmol五水亚硒酸钠和1mmol硫酸亚铁装入容积为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将6mL水合肼和10mL氧化石墨烯溶液(水/乙二醇体积比为1/4)混合，搅拌均匀之后，装入上述反应釜中，封闭拧紧反应釜，使其密封；放入烘箱中，把温度设定在180℃，反应12h后取出反应釜，使其自然冷却；随后将反应沉淀物倒出，先用蒸馏水洗三次，再用无水乙醇洗三次；最后在真空烘箱中60℃下干燥8h，收集样品保存在干燥器中。
本实施例制备的石墨烯/二硒化铁复合材料的XRD图如图1所示，由图1可知所得粉体包含正交晶系的FeSe2(JCPD No.82-0269)，其晶包参数分别为：
Figure BDA00002388557800041
谱图中衍射峰依次对应于(110)、(011)、(101)、(111)、(120)、(200)、(210)、(121)、(211)等晶面衍射峰；图2、图3分别为本实施例制备的样品的SEM、TEM图，可见八面体形二硒化铁与石墨烯片紧密结合，石墨烯片包覆着二硒化铁，八面体形二硒化铁平均粒径为50nm～180nm；图4为本实施例制备的样品的低温磁性能曲线图，由图4可知，在温度为4K时，其磁饱和值达到0.34emu/g，表明该复合材料具有较强的磁性能；如图5所示，在外加磁场作用下，在60s内该复合材料有明显的磁响应现象。
实施例2
将1mmol五水亚硒酸钠和0.5mmol硫酸亚铁铵装入容积为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将8mL水合肼和15mL氧化石墨烯溶液(水/乙二醇体积比为1/4)混合，搅拌均匀之后，装入上述反应釜中，封闭拧紧反应釜，使其密封；放入烘箱中，把温度设定在120℃，反应15h后取出反应釜，使其自然冷却；随后将反应沉淀物倒出，先用蒸馏水洗三次，再用无水乙醇洗三次；最后在真空烘箱中60℃下干燥7h，收集样品保存在干燥器中。
图6为本实施例制备的样品的TEM图，该图显示制备所得的棒状FeSe2均匀分散在石墨烯上，其长度为20nm～150nm；单个FeSe2纳米棒的HRTEM图(图7)表明其晶面间距为0.211nm，对应FeSe2的(210)晶面。
实施例3
将0.5mmol五水亚硒酸钠和1mmol硫酸亚铁装入容积为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将8mL水合肼和20mL氧化石墨烯溶液(水/乙二醇体积比为1/4)混合，搅拌均匀之后，装入上述反应釜中，封闭拧紧反应釜，使其密封；放入烘箱中，把温度设定在180℃，反应12h后取出反应釜，使其自然冷却；随后将反应沉淀物倒出，先用蒸馏水洗三次，再用无水乙醇洗三次；最后在真空烘箱中60℃下干燥8h，收集样品保存在干燥器中。
制备所得的复合材料中，FeSe2为球形颗粒状，其较为均匀的分布在石墨烯片上，平均粒径为100nm～400nm。
实施例4
将0.5mmol五水亚硒酸钠和1mmol硫酸亚铁装入容积为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将8mL水合肼和25mL氧化石墨烯溶液(水/乙二醇体积比为1/4)混合，搅拌均匀之后，装入上述反应釜中，封闭拧紧反应釜，使其密封；放入烘箱中，把温度设定在180℃，反应18h后取出反应釜，使其自然冷却；随后将反应沉淀物倒出，先用蒸馏水洗三次，再用无水乙醇洗三次；最后在真空烘箱中60℃下干燥8h，收集样品保存在干燥器中。
图8为本实施例制备的样品的TEM图，图9为其在高放大倍数下的TEM图，可见本实施例制备的复合材料中，FeSe2为球形颗粒状，并较为均匀的分布在石墨烯片上，平均粒径为10nm～100nm。
实施例5
将1mmol五水亚硒酸钠和2mmol硫酸亚铁装入容积为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将12mL水合肼和25mL氧化石墨烯溶液(水/乙二醇体积比为1/4)混合，搅拌均匀之后，装入上述反应釜中，封闭拧紧反应釜，使其密封；放入烘箱中，把温度设定在200℃，反应18h后取出反应釜，使其自然冷却；随后将反应沉淀物倒出，先用蒸馏水洗三次，再用无水乙醇洗三次；最后在真空烘箱中60℃下干燥8h，收集样品保存在干燥器中。
制备所得的复合材料中，FeSe2为八面体形貌，其严重的团聚在石墨烯片上，平均粒径为200nm～600nm。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯与二硒化铁复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将含硒无机盐和含铁无机盐装入不锈钢反应釜中；
步骤二、将水合肼和石墨烯源溶液混合，搅拌均匀后加入所述反应釜中封闭反应；
步骤三、反应完成后自然冷却，将反应沉淀物洗涤、抽滤、干燥后得到石墨烯与二硒化铁复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤一所述含硒无机盐为亚硒酸钠或亚硒酸钾，所述含铁无机盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，所述含硒无机盐和含铁无机盐的摩尔比为0.5-2∶1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤一所述反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤二所述石墨烯源溶液为氧化石墨烯溶于水和乙二醇的混合溶液。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其中步骤二所述水合肼与石墨烯源溶液的体积比为6～12∶10～25。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤二所述的反应温度为120～200℃，反应时间为10～20h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤三所述的干燥温度为50～70℃，干燥时间为6～8h。
9.如权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的石墨烯与二硒化铁复合材料。
10.如权利要求9所述的石墨烯与二硒化铁复合材料，其中，纳米颗粒二硒化铁的形貌包括八面体形、棒状和球形颗粒状，平均粒径为10nm～600nm。
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