CN102646839A - 碳材料及碳复合材料用于锂空气电池空气电极 - Google Patents

碳材料及碳复合材料用于锂空气电池空气电极 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂空气电池技术领域，具体涉及一种基于碳材料的锂空气电池氧电极的制备方法。即以多种碳材料或掺杂改性后的碳材料为催化剂，用于纯有机电解液体系或者无机/有机电解液杂化体系锂空气电池中。该类电极材料可以免去氧电极材料中的贵金属材料，从而大大降低锂空气电池的成本。氧电极材料的催化活性物质为泡沫碳、石墨粉、中间相碳微球、石墨烯、氧化石墨、碳化纳米管、碳纤维、介孔碳、活性炭、g-C3N4中的一种或几种，或氮、硼掺杂的泡沫碳、石墨粉、中间相碳微球、石墨烯、氧化石墨、碳化纳米管、碳纤维、介孔碳、活性炭中的一种或几种，或化学通式为MeX/C的碳复合材料，其中Me为钛、钒、铬、铁、锰、镁、钼有机化合物中的一种或多种合金，X为硒、硫、氮，C为碳，Me与X的重量比为0～60％。

Description

碳材料及碳复合材料用于锂空气电池空气电极
技术领域
本发明属于锂空气电池技术领域，具体涉及基于碳材料的锂空气电池氧电极的制备方法，该电极具有较大的比表面，良好的导电能力及电催化性能，免去了氧电极中贵金属铂或金的用量。
背景技术
随着化石类燃料价格的飞涨，通过高效的电源代替石油类产品，从而为机动车辆提供动力支持，已经成为现代社会发展的迫切要求。锂离子电池作为一种具备较高比能量(150-250Wh kg-1)，可以二次充放、环境友好的化学电源，一直被视为电动车与混合动力车动力电源的最佳候选者。然而，根据日本NEDO发布的电动车混合动力车研发计划表，2030年电动车电源的能量密度极化达到700Wh kg-1。目前的锂离子电池(基于石墨负极，锂钴氧或磷酸铁锂正极)显然不能满足这一目标的要求。限制锂离子电池储能的核心因素在于正极材料较低的比容量(一般不高于200mAh g-1)。开发一种新型，廉价的正极材料以提升电源的能量密度一直是锂电池的发展方向。锂空气电池，作为一种以空气为正极材料的新型锂离子电池，成为目前科学研究关注的焦点。
锂空气电池的正极材料——氧气，并不需要贮存在电池中。其理论能量密度为5200Whkg-1，在实际应用中，氧气由外界环境提供，因此去掉氧气的质量后，能量密度达到11140Whkg-1，高出现有的电池体系1-2个数量级。如果锂空气电池能在2030年前实现产业化，巨大的能量密度将推动动力电源的飞跃性发展。同时作为一种环境友好，成本低廉的化学电源，锂空气电池必将在航空和移动能源领域中有广泛的应用。
锂空气电池的研究刚刚起步，一些课题组已经报道了前期的探索工作，K.M.Abraham首次报导锂空气电池的文章，介绍了以凝胶聚合物为电解质的锂空气电池。J.Read在锂空气电池放电机理、电极材料以及电解液组成方向做了大量的工作。P.G.Bruce在锂空气电池充电机理研究上做出重大贡献。Yamamoto和Haoshen Zhou课题组分别报道了无机/有机杂化体系的锂空气电池的研究进展。而丰田、东芝、日本电报电话等公司也申请多项与锂空气电池器件组装、催化材料相关的国际专利(JP10083836(A)；JP2005166685(A)；JP2008112724(A)；WO2010073332(A1)；JP2010033890(A)；JP2010135144(A))。
在锂空气电池空气电池的研究中，N.Imanishi等报道了一种以Pt网作为催化剂，氧电极端为水性电解质的锂空气电池，是锂空气电池的开路电位提高到3.8V，同时减小了充放电平台间的极化现象。PG Bruce课题组报道了基于不同晶型的MnO2作为催化剂的锂空气电池，并对其充放电的循环性能以及放电产物的积累进行探讨。夏永姚小组报道了一种以介孔碳作为催化剂的锂空气电池，其放电容量高于以炭黑作为催化剂的锂空气电池。Shao-Horn Yang等人报到了一种基于复合金属(Pt、Au)纳米颗粒催化剂构建的氧电极，在纯有机电解液体系中，将充放电平台的极化降低到1V以内。上述研究均取得了一定的研究进展，而如何获得廉价(没有贵金属添加)且高效的催化剂，仍是目前的研究热点。碳材料因其比表面积大、良好的电子导电性，较好的电催化活性，且成本低廉而广受关注。
本发明内容
本发明的目的在于制备一种空气电极，电极材料为碳材料或掺杂改性后的碳材料或碳复合材料。
本发明的目的还在于将上述空气电极应用于全有机体系锂空气电池中。
本发明的目的还在于将上空气电极应用于有机/无机杂化电解液体系锂空气电池中。
本发明中碳材料包括为泡沫碳、石墨粉、中间相碳微球、石墨烯、氧化石墨、碳化纳米管、碳纤维、介孔碳、活性炭、g-C3N4中的一种或几种。
本发明中掺杂改性后的碳材料包括氮、硼掺杂的泡沫碳、石墨粉、中间相碳微球、石墨烯、氧化石墨、碳化纳米管、碳纤维、介孔碳、活性炭中的一种或几种。
本发明中碳复合金属硒化物、硫化物、氮化物材料指化学通式为MeX/C的材料，其中Me为钛、钒、铬、铁、锰、镁、钼有机化合物中的一种或多种合金，X为硒、硫、氮，C为碳，Me与X的重量比为0～60％。
本发明提供利用上述电极材料制备空气电极的方法：将上述材料、粘结剂PTFE按重量比90∶10的配比混合。将其均匀的擀压成片，切割成1cm×1cm的薄片，将其压覆于泡沫镍集流体上，控制压力在1-5MPa。
本发明的碳材料具备较大的比表面积(＞200m2g-1)和较好的导电性，所以在锂空气电池空气电极的应用中表现出了较高的电催化活性，降低了锂空气电池充放电平台间的极化，其中在全有机体系中，其比放电平台可达2.7V，在有机/无机杂化电解液体系中其充放电平台间的极化可以减小到0.17V。
附图说明
附图1石墨烯/碳纳米管复合材料的透射电镜、扫描电镜图。
附图2石墨烯/碳纳米管复合材料在碱性电解液中的氧气还原的循环伏安曲线。
附图3有机/无机杂化体系锂空气电池装置示意图。
附图4石墨烯/碳纳米管复合材料空气电极在杂化体系中的充放电曲线。
附图5石墨烯/碳纳米管复合材料在有机电解液DME中的氧气还原的循环伏安曲线。
附图6全有机电解液体系锂空气电池装置示意图。
附图7石墨烯/硒复合材料在碱性电解液中的氧气还原的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面用实施例来进一步阐述本发明，但本发明并不受此限制。
实施例1
在500ml的烧杯中加入69ml 98％浓硫酸，用冰水冷至4℃左右，搅拌中加入3g石墨和1.5g NaNO3的混合物，激烈搅拌，缓慢加入9g KMnO4粉末，同时控制温度在20℃以下，KMnO4加料完毕后移去冰水浴，将上混合物放入温度为40℃的水浴锅内搅拌15min；然后升温至45℃，搅拌约15min；升温至50℃，搅拌15min；再升温至55℃，搅拌15min；再升温至60℃，搅拌15min；最后升温至65℃，搅拌15min，缓慢加入138ml水(50℃水)，使温度上升至90℃，在此温度下维持30min，壁内由紫色变为黄色；用温水(约50℃)稀释到420ml，倒入7ml的H2O2(30％)，颜色由紫红色变为黄棕色，同时有黄色泡沫产生，趁热过滤洗涤获得氧化石墨。
获得氧化石墨(GO)与碳纳米管(CNT)按1∶4的比例混合，在用乙醇溶液中超声分散，得到复合材料(图1)。干燥后将上述复合材料与粘结剂PTFE按重量比90∶10的配比混合。将其均匀的擀压成片，切割成1cm×1cm的薄片，将其压覆于泡沫镍集流体上，控制压力在1-5MPa，制得空气电极。如图1所示，该空气电极在LiNO3(1M)/LiOH(0.5M)的电解液中，表现出对氧气的高效的电催化能力。
基于GO/CNT电极，组装有机/无机杂化体系锂空气电池。装置如图3所示，以GO/CNT空气电极、锂离子快导体(LISCON)作为隔膜、锂片作为阳极。在LISCON与锂片之间加垫一层浸润了1M LiPF6的EC/DMC(EC∶DMC＝1∶1)有机电解液的玻璃纤维。在空气电极与LISCON间加入无机电解液LiNO3(1M)/LiOH(0.5M)。如图4所示，GO/CNT电极催化剂表现出了良好的催化还原氧气的能力，在0.1mA/cm2的电流密度下，其充放电平台间的电势差仅为0.17V。而在0.5mA/cm2的电流密度下，其充放电平台间的电势差仍能保持在0.5V。
实施例2
在500ml的烧杯中加入69ml 98％浓硫酸，用冰水冷至4℃左右，搅拌中加入3g石墨和1.5g NaNO3的混合物，激烈搅拌，缓慢加入9g KMnO4粉末，同时控制温度在20℃以下，KMnO4加料完毕后移去冰水浴，将上混合物放入温度为40℃的水浴锅内搅拌15min；然后升温至45℃，搅拌约15min；升温至50℃，搅拌15min；再升温至55℃，搅拌15min；再升温至60℃，搅拌15min；最后升温至65℃，搅拌15min，缓慢加入138ml水(50℃水)，使温度上升至90℃，在此温度下维持30min，壁内由紫色变为黄色；用温水(约50℃)稀释到420ml，倒入7ml的H2O2(30％)，颜色由紫红色变为黄棕色，同时有黄色泡沫产生，趁热过滤洗涤获得氧化石墨。
获得氧化石墨(GO)与碳纳米管(CNT)按1∶8的比例混合，在用乙醇溶液中超声分散，得到复合材料(图1)。干燥后将上述复合材料与粘结剂PTFE按重量比90∶10的配比混合。将其均匀的擀压成片，切割成1cm×1cm的薄片，将其压覆于泡沫镍集流体上，控制压力在1-5MPa，制得空气电极。该空气电极在0.1M LiClO4的DME电解液中，如图5所示，表现出了明显的氧气还原的效果。
基于该空气电极，组装全有机体系锂空气电池，(装置图如图5所示)。该空气电极在全有体系中表现出了较高催化性，其放电平台可达2.7V，充电平台为4.0V。放电比容量可达1500mAh/g(基于电极质量)。
实施例3
在室温下将160mg氧化石墨烯和88mg亚硒酸钠依次加入到40mL去离子水中，超声1h，然后边搅拌边加入10ml水合肼溶液，持续搅拌4h后进行离心分离，用蒸馏水洗涤3次，最后再用无水乙醇洗涤3次，在室温下自然干燥，制得石墨烯负载纳米硒粉体。将上述复合材料与导电炭黑、粘结剂PTFE按重量比90∶5-10∶10-5的配比混合。将其均匀的擀压成片，切割成1cm×1cm的薄片，将其压覆于泡沫镍集流体上，控制压力在1-5MPa，制得空气电极。如图7所示，该空气电极在LiNO3(1M)/LiOH(0.5M)的电解液中，表现出对氧气的高效的电催化能力。
基于该复合电极，组装有机/无机杂化体系锂空气电池。装置如图3所示，以GO/CNT空气电极、锂离子快导体(LISCON)作为隔膜、锂片作为阳极。在LISCON与锂片之间加垫一层浸润了1M LiPF6的EC/DMC(EC∶DMC＝1∶1)有机电解液的玻璃纤维。在空气电极与LISCON间加入无机电解液LiNO3(1M)/LiOH(0.5M)。其在0.1mA/cm2的电流密度下，其充放电平台间的电势差为0.3V。而在0.5mA/cm2的电流密度下，其充放电平台间的电势差保持在0.6V。

Claims (7)

1.一种锂空气电池空气氧电极的电极材料，其特征在于以碳材料或掺杂改性的后的碳材料或碳复合材料作为锂空气电池空气电极催化活性材料，比表面积大于200m2g-1，碳氧比大于50∶1，小于10∶1。
2.如权利要求书1中所述的碳材料其特征在于为泡沫碳、石墨粉、中间相碳微球、石墨烯、氧化石墨、碳化纳米管、碳纤维、介孔碳、活性炭、g-C3N4中的一种或几种。
3.如权利要求书1中所述掺杂改性的碳材料其特征在于为氮、硼掺杂的泡沫碳、石墨粉、中间相碳微球、石墨烯、氧化石墨、碳化纳米管、碳纤维、介孔碳、活性炭中的一种或几种。
4.如权利要求书1中所述的碳复合材料其特征在于化学通式为MeX/C，其中Me为钛、钒、铬、铁、锰、镁、钼有机化合物中的一种或多种合金，X为硒、硫、氮，C为碳，Me与X的重量比为0～60％。
5.如权利要求书1中所述的锂空气电池，其特征在于电解液体系为全有机电解液体系或有机/无机杂化电解液体系。
6.如权利要求书3中所述的有机电解液体系包括：所用锂盐可以是LiPF6、LiPF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CFSO2)2、LiC(SO2CF3)3，LiBOB其中的一种或几种，有机溶剂可以是1，3-二氧环戊烷、DME、链状二乙二醇二甲醚以及其同系物、EC、PC、DMC、DEC、EMC等一种或几种的组合，锂盐溶于该有机溶剂配制成含锂盐的有机液体电解质。
7.如权利要求书3中所述的有机/无机杂化电解液体系包括：所用有机电解液中锂盐可以是LiPF6、LiPF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CFSO2)2、LiC(SO2CF3)3、LiBOB其中的一种或几种，有机溶剂可以是1，3-二氧环戊烷、DME、链状二乙二醇二甲醚以及其同系物、EC、PC、DMC、DEC、EMC等一种或几种的组合，锂盐溶于该有机溶剂配制成含锂盐的有机液体电解质，隔膜为锂离子快导体(LISCON)，所用无机电解液中锂盐可以是LiNO3、LiOH、Li2AC、LiCl，无机溶剂可以是H2O、HAC。
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