CN114551908B - 一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及燃料电池领域，尤其涉及一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法；所述方法包括：分别得到氧化石墨烯、Ni3S2固体、分散剂和交联剂；将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行混合，后加入所述Ni3S2固体进行混合，得到水电解催化剂；将所述水电解催化剂、所述分散剂和所述交联剂进行混合，后进行分散，得到具有抗反极能力的微孔层浆料；将所述微孔层浆料喷涂到商用气体扩散层上，得到具有抗反极能力的气体扩散层；通过将能提升水解反应活性的催化剂Ni3S2负载在氧化石墨烯上，再通过分散剂和交联剂的使用，从而能保证负载催化剂的氧化石墨烯分布均匀，得到具备抗反极能力的微孔层浆料，再将微孔层浆料喷涂在气体扩散层上，能提升气体扩散层的抗反极能力。
Description
技术领域
本申请涉及燃料电池领域，尤其涉及一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种将氢能转换为电能的发电装置，它具有能量密度高、不造成排放污染的优势，将它运用在汽车领域将显著地降低碳的排放，达成碳达峰、碳中和的目标；但是将质子交换膜燃料电池应用在汽车领域，除了需要提升其功率密度和耐久等性能外，最重要的还是需要提升其抗反极能力。
传统的提升燃料电池抗反极能力的方法是在催化剂中加入氧化钇等材料，而氧化钇材料的加入能够延缓催化剂中碳的腐蚀，从而达到抗反极的效果；但是根据现有研究结果显示，催化剂中加入这些材料将会增加电池的欧姆内阻，并且其电化学极化将会增加，降低了催化剂的催化性能。
但是在抗反极测试中，反极现象不止发生在催化剂层级，在碳纸微孔层上也会产生反极现象，即碳材料被分解的现象，进而导致气体扩散层的疏水性降低，从而导致燃料电池性能下降；因此如何在保证催化剂的催化性能的同时防止气体扩散层的碳材料不被分解，是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本申请提供了一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法，以解决现有技术中在保证催化剂的催化性能的条件下气体扩散层的碳材料易被分解的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
分别得到氧化石墨烯、Ni3S2固体、分散剂和交联剂；
将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行混合，后加入所述Ni3S2固体进行混合，得到水电解催化剂；
将所述水电解催化剂、所述分散剂和所述交联剂进行混合，后进行分散，得到具有抗反极能力的微孔层浆料；
将所述微孔层浆料喷涂到商用气体扩散层上，得到具有抗反极能力的气体扩散层。
可选的，所述氧化石墨烯、所述溶剂和所述Ni3S2固体的质量之比为1～5∶2～3∶2～10。
可选的，所述分散剂和所述交联剂的质量之比为1～5∶1～5。
可选的，所述Ni3S2固体的制备方法包括：
分别得到硫脲和泡沫镍；
将所述硫脲和所述泡沫镍加入溶剂中进行混合，后加入N，N-二甲基甲酰胺进行混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液以预设温度进行保温，后进行自然冷却和过滤，得到Ni3S2固体。
可选的，所述硫脲、所述泡沫镍、所述溶剂、所述N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为1～5∶2～10∶2～10∶5～20。
可选的，所述预设温度为130℃～150℃，所述保温的时间为4h～6h。
可选的，所述氧化石墨烯的制备方法包括：
分别得到浓硫酸、浓硝酸、石墨、高锰酸钾、双氧水和盐酸；
将所述浓硫酸、所述浓硝酸和所述石墨进行混合，后加入所述高锰酸钾进行加热，得到第一混合液；
向所述第一混合液中加入溶剂、所述双氧水和所述盐酸进行沉降，取下层固体，得到氧化石墨烯。
可选的，所述浓硫酸、所述浓硝酸和所述石墨的质量体积之比为10mL～15mL∶15mL～25mL∶5g。
可选的，所述加热的温度为40℃～50℃，所述加热的时间为0.5h～1.5h。
所述分散剂包括异丙醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙醇中的至少一种；
所述交联剂包括酚醛树脂、多巴胺、氮丙啶、聚乙烯醇中的至少一种，其中，分散剂可以是异丙醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇或丙醇，交联剂可以是酚醛树脂、多巴胺、氮丙啶和聚乙烯醇。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的一种抗反极能力的微孔层浆料的制备方法，通过将能提升水解反应活性的催化剂Ni3S2负载在氧化石墨烯上，再通过分散剂和交联剂的使用，从而能保证负载了催化剂的氧化石墨烯分布均匀，进而得到具备抗反极能力的微孔层浆料，再将微孔层浆料喷涂在商用的气体扩散层上，使催化剂大量的负载在气体扩散层上，从而能快速的提升水电解反应活性，同时降低水与碳发生反应的机会，由于反极的本质就是两个化学反应之间相互竞争导致的，即水和碳发生的反应和水的电解反应之间的竞争导致的，因此通过催化剂对两个化学反应之间的影响，能有效的提升气体扩散层的抗反极能力，进而提高燃料电池的抗反极能力。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的Ni3S2固体的制备方法的流程示意图；
图3为本申请实施例提供的氧化石墨烯的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请实施例中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明的创造性思维为：当汽车在连续的启停过程中，或是突然发生燃料不足的情况时，电池中的气体分配将会不均匀，这导致其中电池体供气不足，引起单电池电压急剧衰减，甚至变为负电压，就发生了反极。反极将使得电池的性能下降，反应腔内氢氧互混，甚至有爆炸的危险，因此燃料电池必须具备抗反极能力。
在本申请一个实施例中，如图1所示，提供一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法，所述方法包括：
S1.分别得到氧化石墨烯、Ni3S2固体、分散剂和交联剂；
S2.将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行混合，后加入所述Ni3S2固体进行混合，得到水电解催化剂；
S3.将所述水电解催化剂、所述分散剂和所述交联剂进行混合，后进行分散，得到具有抗反极能力的微孔层浆料；
S4.将所述微孔层浆料喷涂到商用气体扩散层上，得到具有抗反极能力的气体扩散层；
其中，溶剂可以是去离子水。
在一些可选的实施方式中，所述氧化石墨烯、所述溶剂和所述Ni3S2固体的质量之比为1～5∶2～3∶2～10。
本申请实施例中，氧化石墨烯、溶剂和Ni3S2固体的质量之比为1～5∶2～3∶2～10的积极效果是在质量之比的范围内，能保证氧化石墨烯将Ni3S2固体充分进行负载，同时溶剂起分散剂的作用，能促进Ni3S2固体的分散，从而保证Ni3S2固体均匀的负载到氧化石墨烯上，进而保证微孔层浆料的抗反极能力的均匀分布；当质量之比的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致氧化石墨烯无法将Ni3S2固体充分负载，从而无法保证微孔层浆料的抗反极能力的分布，同时还将导致燃料电池的性能下降。
在一些可选的实施方式中，所述分散剂和所述交联剂的质量之比为1～5∶1～5。
本申请实施例中，分散剂和交联剂的质量之比为1～5∶1～5的积极效果是在该质量之比的范围内，能保证将氧化石墨烯和Ni3S2固体通过分散剂在溶剂中分散均匀，同时能保证Ni3S2固体通过交联剂负载在氧化石墨烯上，从而完成抗反极能力的微孔层浆料的制备，进而保证气体扩散层的抗反极能力；当质量之比的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致原料的浪费，同时无法保证Ni3S2固体能被氧化石墨烯负载完全，影响最终气体扩散层的抗反极能力。
在一些可选的实施方式中，如图2所示，所述Ni3S2固体的制备方法包括：
S101.分别得到硫脲和泡沫镍；
S102.将所述硫脲和所述泡沫镍加入溶剂中进行混合，后加入N，N-二甲基甲酰胺进行混合，得到悬浮液；
S103.将所述悬浮液以预设温度进行保温，后进行自然冷却和过滤，得到Ni3S2固体。
本申请实施例中，通过采用泡沫镍作为Ni3S2固体的原料之一，利用泡沫镍的特性，能有效的同硫脲、N，N-二甲基甲酰胺充分进行反应，从而得到具有优异水电解催化性能的Ni3S2固体催化剂。
在一些可选的实施方式中，所述硫脲、所述泡沫镍、所述溶剂、所述N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为1～5∶2～10∶2～10∶5～20。
本申请实施例中，硫脲、泡沫镍、溶剂、N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为1～5∶2～10∶2～10∶5～20的积极效果是在该质量之比的范围内，能保证Ni3S2固体的生成充分，从而保证各个原料之间反应充分，形成充足的Ni3S2固体；当质量之比的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致部分原料过量，无法保证原料之间反应完全，从而无法得到充足的Ni3S2固体，影响对水电解反应活性的有效提升，从而影响气体扩散层的抗反极能力。
在一些可选的实施方式中，所述预设温度为130℃～150℃，所述保温的时间为4h～6h，其中，所述预设温度可以是130℃、140℃和150℃，所述保温的时间可以是4h、5h和6h。
本申请实施例中，预设温度为130℃～150℃的积极效果是在该温度范围内，能保证硫脲、泡沫镍和N，N-二甲基甲酰胺充分进行反应，从而得到充足的Ni3S2固体；当温度的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致反应进行的不充分，从而导致Ni3S2固体的生成量不充足，影响对水电解反应活性的有效提升，从而影响气体扩散层的抗反极能力。
保温的时间为4h～6h的积极效果是在该时间范围内，能保证硫脲、泡沫镍和N，N-二甲基甲酰胺充分进行反应，从而得到充足的Ni3S2固体，当时间的取值大于或小于该范围的端点值，将导致反应时间过长，影响工艺总体耗时，或者反应时间过短，影响反应的充分进行。
在一些可选的实施方式中，所述氧化石墨烯的制备方法包括：
S201.分别得到浓硫酸、浓硝酸、石墨、高锰酸钾、双氧水和盐酸；
S202.将所述浓硫酸、所述浓硝酸和所述石墨进行混合，后加入所述高锰酸钾进行加热，得到第一混合液；
S203.向所述第一混合液中加入溶剂、所述双氧水和所述盐酸进行沉降，取下层固体，得到氧化石墨烯；其中，溶剂可以是去离子水。
本申请实施例中，通过采用多组氧化物并基于Hummers方法对石墨进行处理，再通过双氧水和盐酸进行进一步的氧化和分离，从而使得到的氧化石墨烯被氧化充分，同时加入的双氧水和盐酸能够改变溶剂的溶解度，保证氧化石墨烯的沉降，进而方便得到氧化石墨烯。
在一些可选的实施方式中，所述浓硫酸、所述浓硝酸和所述石墨的质量体积之比为10mL～15mL∶15mL～25mL∶5g。
本申请实施例中，浓硫酸、浓硝酸和石墨的质量体积之比为10mL～15mL∶15mL～25mL∶5g的积极效果是在该质量体积比的范围内，能保证石墨经过Hummers方法进行初步的氧化后，其结构大致成型，保证后续的氧化阶段能够使氧化石墨烯充分成型，同时保证硫酸根离子的含量稳定，保证经过后续盐酸处理后，硫酸根能被替代完全，进而得到纯净的氧化石墨烯。
在一些可选的实施方式中，所述加热的温度为40℃～50℃，所述加热的时间为0.5h～1.5h，其中，所述加热的温度可以是40℃、45C和50℃，所述加热的时间可以是0.5h、1h和1.5h。
本申请实施例中，加热的温度为40℃～50℃的积极效果是在该温度范围内，能保证石墨被浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾充分的氧化，同时保证反应的正常进行；当温度的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致石墨的氧化程度不足，影响氧化石墨烯的产生。
在一些可选的实施方式中，所述分散剂包括异丙醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙醇中的至少一种；
所述交联剂包括酚醛树脂、多巴胺、氮丙啶、聚乙烯醇中的至少一种。
本申请实施例中，分散剂包括异丙醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙醇中的至少一种的积极效果是在该限定的分散剂范围内，能保证氧化石墨烯和Ni3S2固体在溶剂中分散充分，保证微孔层浆料中的抗反极能力的均匀性。
交联剂包括酚醛树脂、多巴胺、氮丙啶、聚乙烯醇中的至少一种的积极效果是在该限定的交联剂范围内，能保证Ni3S2固体被氧化石墨烯负载，保证微孔层浆料的抗反极能力。
实施例1
如图1所示，一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法，包括：
S1.分别得到氧化石墨烯、Ni3S2固体、分散剂和交联剂；
S2.将氧化石墨烯加入溶剂中进行混合，后加入Ni3S2固体进行混合，得到水电解催化剂；
S3.将水电解催化剂、分散剂和交联剂进行混合，后进行分散，得到具有抗反极能力的微孔层浆料；
S4.将微孔层浆料喷涂到商用碳纸SGL-22bb上，得到具有抗反极能力的气体扩散层；
其中，溶剂为去离子水，分散采用超声分散，超声分散的功率为600W，超声分散的时间为60min。
氧化石墨烯、溶剂和Ni3S2固体的质量之比为1g∶2g∶2g。
分散剂和交联剂的质量之比为1g∶1g。
如图2所示，Ni3S2固体的制备方法包括：
S101.分别得到硫脲和泡沫镍；
S102.将硫脲和泡沫镍加入溶剂中进行混合，后加入N，N-二甲基甲酰胺进行混合，得到悬浮液；
S103.将悬浮液以预设温度进行保温，后进行自然冷却和过滤，得到Ni3S2固体。
硫脲、泡沫镍、溶剂、N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为1g∶2g∶2g∶5g。
预设温度为140℃，保温的时间为6h。
如图3所示，氧化石墨烯的制备方法包括：
S201.分别得到浓硫酸、浓硝酸、石墨、高锰酸钾、双氧水和盐酸；
S202.将浓硫酸、浓硝酸和石墨进行混合，后加入高锰酸钾进行加热，得到第一混合液；
S203.向第一混合液中加入溶剂15mL、双氧水20mL和盐酸20mL进行沉降，取下层固体，得到氧化石墨烯；其中，溶剂为去离子水。
浓硫酸、浓硝酸和石墨的质量体积之比为10mL∶15mL∶5g。
加热的温度为40℃的时间为1h。
分散剂为异丙醇；
交联剂为多巴胺。
实施例2
将实施例2和实施例1进行对比，实施例2和实施例1的区别在于：
氧化石墨烯、溶剂和Ni3S2固体的质量之比为2g∶2g∶4g。
分散剂和交联剂的质量之比为2g∶2g。
硫脲、泡沫镍、溶剂、N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为2g∶5g∶5g∶10g。
预设温度为140℃，保温的时间为6h。
浓硫酸、浓硝酸和石墨的质量体积之比为10mL∶15mL∶5g。
加热的温度为40℃，加热的时间为1h。
分散剂为异丙醇；
交联剂为多巴胺。
实施例3
将实施例3和实施例1进行对比，实施例3和实施例1的区别在于：
氧化石墨烯、溶剂和Ni3S2固体的质量之比为2g∶3g∶4g。
分散剂和交联剂的质量之比为3g：3g。
硫脲、泡沫镍、溶剂、N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为4g∶8g∶8g∶10g。
预设温度为140℃，保温的时间为6h。
浓硫酸、浓硝酸和石墨的质量体积之比为12mL∶20mL∶5g。
加热的温度为40℃，加热的时间为1h。
分散剂为异丙醇；
交联剂为多巴胺。
实施例4
将实施例4和实施例1进行对比，实施例4和实施例1的区别在于：
氧化石墨烯、溶剂和Ni3S2固体的质量之比为5g∶3g∶10g。
分散剂和交联剂的质量之比为5g∶5g。
硫脲、泡沫镍、溶剂、N，N-二甲基甲酰胺的质量之比为5g∶10g∶10g∶20g。
预设温度为140℃，保温的时间为6h。
浓硫酸、浓硝酸和石墨的质量体积之比为15mL∶25mL∶5g。
加热的温度为40℃，加热的时间为1h。
分散剂为异丙醇；
交联剂为多巴胺。
对比例1
将对比例1和实施例1相对比，对比例1和实施例1的区别在于：
气体扩散层为商用SGL-22bb碳纸。
相关实验：
分别收集实施例1-4和对比例1所得的气体扩散层，并进行性能检测，结果如表1所示。
相关实验的测试方法：
电导率数值：将气体扩散层同相同规格的催化层进行搭配，配置在单电池测试台上进行电导率测定，测试台型号为SCRIBNER 850e。
接触角：采用DSA100S接触角测试仪，以5μL的液滴量进行测试GDL表面，每个样测试5次取平均值。
抗反极时间：以T/CAAMTB 12-2020《质子交换膜燃料电池膜电极测试方法》进行检测。
表1
表1的具体分析：
电导率数值是指制备得到的气体扩散层的电导率程度，电导率的数值越大，说明气体扩散层的导电性越好。
接触角是指制备得到的气体扩散层的亲水程度，接触角越小，说明气体扩散层越亲水。
抗反极时间是指从燃料电池发生反极现象起到其电流密度衰减至10％以内的连续反极运行时间，抗反极时间越长，说明染料电池抗反极的能力越强。
从实施例1-4的数据可知，
若采用本申请的氧化石墨烯和Ni3S2固体形成的微孔层浆料，能有效的提升气体扩散层的导电性，同时由于引入了亲水的氧化石墨烯，因此导致接触角下降，但是整体接触角还是大于120°，仍然属于超疏水材料，不会对气体扩散层的排水性产生较大影响。
在喷涂了氧化石墨烯负载的Ni3S2固体后，气体扩散层的抗反极性能明显增强；这说明了水解反应的催化剂的引入显著活化了电解水的反应，从而降低了燃料电池反应过程中的碳的分解，从而使得抗反极的时间增加。
从对比例1的数据可知：
若采用不经过处理的碳纸作为扩散层，虽然能得到接触角较大，但是电导率数值和抗反极时间均较低，从反面说明了本申请的方法能有效的提高气体扩散层的电导率数值，并且能有效的延长抗反极时间。
为了验证氧化石墨烯负载的Ni3S2固体作为催化剂对膜电极的影响程度，本申请还进行了膜电极实验：
分别将实施例1-4和对比例1所得的气体扩散层在同等条件和同等物质的基础上组装成膜电极，分别检测膜电极的开路电压，结果如表2所示。
表2
表2的具体分析：
由表2可知吗，当对制备得到的气体扩散层组装成膜电极后，再进行单电池性能测试，其开路电压基本相同，这表明将氧化石墨烯负载的Ni3S2固体作为催化剂引入到气体扩散层的微孔层浆料中，不会降低Pt/C催化剂的活性，从而能够避免催化剂活性降低的问题。
本申请实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本申请实施例所提供的方法，通过在微孔层浆料中引入能提升水解反应活性的催化剂Ni3S2，同时Ni3S2固体负载在氧化石墨烯上，从而使催化剂大量的负载在气体扩散层上，从而能快速的提升水电解反应活性，同时降低水与碳发生反应的机会，进而提高气体扩散层的抗反极能力。
(2)本申请实施例所提供的方法，通过引入的氧化石墨烯，不仅能充当催化剂Ni3S2固体的载体，还能显著的降低气体扩散层和催化层之间的接触电阻，从而提升燃料电池的发电效率。
(3)本申请实施例所提供的方法，虽然在气体扩撒层加入了Ni3S2固体负载的氧化石墨烯，但是对气体扩散层的排水性能和Pt/C催化剂的催化活性没有较大的影响。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的睛况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种抗反极能力的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
分别得到氧化石墨烯、Ni3S2固体、分散剂和交联剂；
将所述氧化石墨烯加入溶剂中进行混合，后加入所述Ni3S2固体进行混合，得到水电解催化剂；
将所述水电解催化剂、所述分散剂和所述交联剂进行混合，后进行分散，得到具有抗反极能力的微孔层浆料；
将所述微孔层浆料喷涂到商用气体扩散层上，得到具有抗反极能力的气体扩散层；
所述氧化石墨烯、所述溶剂和所述Ni3S2固体的质量之比为1～5:2～3:2～10；
所述分散剂和所述交联剂的质量之比为1～5:1～5；所述分散剂为异丙醇，所述交联剂为多巴胺；
所述Ni3S2固体的制备方法包括：
分别得到硫脲和泡沫镍；
将所述硫脲和所述泡沫镍加入溶剂中进行混合，后加入N,N-二甲基甲酰胺进行混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液以预设温度进行保温，后进行自然冷却和过滤，得到Ni3S2固体；
所述硫脲、所述泡沫镍、所述溶剂、所述N,N-二甲基甲酰胺的质量之比为1～5:2～10:2～10:5～20。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为130℃～150℃，所述保温的时间为4h～6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法包括：
分别得到浓硫酸、浓硝酸、石墨、高锰酸钾、双氧水和盐酸；
将所述浓硫酸、所述浓硝酸和所述石墨进行混合，后加入所述高锰酸钾进行加热，得到第一混合液；
向所述第一混合液中加入溶剂、所述双氧水和所述盐酸进行沉降，取下层固体，得到氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸、所述浓硝酸和所述石墨的质量体积之比为10mL～15mL:15mL～25mL:5g。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为40℃～50℃，所述加热的时间为0.5h～1.5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂包括异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙醇中的至少一种；
所述交联剂包括酚醛树脂、多巴胺、氮丙啶、聚乙烯醇中的至少一种。
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