CN114171749B - 一种Pt/C催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Pt/C催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Pt/C催化剂及其制备方法和应用。本发明中对碳的高温水热处理、为制备催化剂快速高效地提供高兼容性碳，能够有效提升催化剂活性面与催化活性。本发明中对前驱体进行简单的加热处理、提升前驱体与制备方面的兼容性，比如解决前驱体的溶解性问题。为催化剂的提供了绿色制备方法。本发明没有采用传统的乙二醇溶剂体系还原制备方法，而是采用先进的水溶剂体系还原制备催化剂、可避免无氯离子、无乙二醇溶剂污染问题。

Description

一种Pt/C催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别是涉及一种Pt/C催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氢燃料电池能量转化过程不涉及燃烧，不受卡诺循环的限制，能量转化率理论上90％以上。这种不排放任何废气，只会产生水与热的特性让氢燃料电池被视为化石燃料的替代能源之一，其中质子交换膜燃料电池(PEMFC)研究与应用最为广泛。质子交换膜燃料电池的工作原理如下：1)氢气通过孔道到达阳极；2)在阳极催化剂(铂)的作用下，一个氢分子分解为两个质子，并释放出两个电子；3)在电池的另一端，氧气通过孔道到达阴极，同时，氢离子穿过电解质到达阴极，电子则通过外电路达到阴极，电子在外电路的连接下形成电流；4)在阴极催化剂的作用下，氧和氢离子与电子发生反应生成水。上述反应过程显示催化剂层是整个燃料电池的反应核心场所。催化剂更是直接的反应活性位点。因此，催化剂是质子交换膜燃料电池膜电极的关键材料之一，直接决定着电池的放电性能。
铂(Pt)金属具有良好的分子吸附、离解特性，因此，铂基催化剂依旧是最理想、也是当前唯一商业化的催化剂材料。在催化剂的制备方法中，例如公开号为CN103372429A的发明专利申请，公开一种以氯铂酸为前驱体、乙二醇为溶剂，微波热法制备Pt/C催化剂，得到尺寸可控、高性能催化剂。
再比如公开号为CN110911696A的发明公开了一种铂碳催化剂、其制备方法及在燃料电池阴极催化剂的应用，包括：1)配制糖的水溶液，调节pH值至5～9，然后采用该溶液进行水热碳化反应，干燥，得到碳载体材料；2)配制葡萄糖和铂前驱体的混合溶液，对该混合溶液加热；3)加入碳载体材料的分散液，调节pH值至3～10，升温，反应；4)冷却并分离反应产物，得到铂碳催化剂前驱体；5)煅烧，得到铂碳催化剂。
上述现有技术中，利用氯铂酸或乙二醇体系制备催化剂的研究报道中，尽管制备方法相对简易，却不得不面对制备过程中带来的强吸附氯离子、乙二醇的难以完全去除的难题。因此，开发一种对催化剂无杂质污染源的绿色制备方法是十分必要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供了一种Pt/C催化剂及其制备方法和应用。
一种Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳载体的预处理
将碳材料按质量浓度1～5wt％分散在水中获得碳分散液，然后按溶质HNO3与碳的质量比为0.7～2.1∶1加入硝酸溶液，并在120～150℃下水热反应3～5h，反应结束后抽滤、洗涤获得预处理后的碳载体；
(2)前驱体的预处理
将二亚硝基二氨铂按质量浓度0.5～2wt％分散在水中获得前驱体分散液，并且按占总体积10～30％的量加入无水乙醇，在惰性气体保护下进行加热反应，温度为90～100℃，时间3～5h，获得预处理后的铂盐前驱体溶液；
(3)负载催化剂的还原制备
将步骤(1)预处理后的碳载体加入步骤(2)预处理后的铂盐前驱体溶液中获得混合分散液，设定铂载量为20～60wt％，再加入乙醇，乙醇的加入体积为混合分散液体积的10～30％，在惰性气体保护下进行加热反应，温度为90～100℃，时间5～8h，反应结束后抽滤、洗涤获得Pt/C催化剂。
优选的，步骤(1)中，所述碳材料为炭黑EC300J或Vulcan XC72。
优选的，步骤(1)中，将碳材料按浓度2wt％分散在水中；然后按溶质HNO3与碳的质量比为1.4∶1加入硝酸溶液；水热反应温度150℃，时间3h。比如，加入68wt％的硝酸溶液，硝酸溶液的加入量为每克碳材料对应加入2ml。酸性条件下，水热高温(>100℃)处理碳载体能够快速高效提升碳的兼容性。
优选的，步骤(1)中，抽滤、洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm；步骤(3)中，抽滤、洗涤直至滤液的电导率≤5μS/cm。
优选的，步骤(2)中，将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在水中获得前驱体分散液；并且按占总体积30％的量加入无水乙醇，加热反应温度为100℃，时间3h。
优选的，步骤(3)中，加热反应温度为100℃，时间为7h。
本发明中加入的乙醇均为无水乙醇，当然，也可以加入其它比如95％(V/V)的乙醇水溶液，只要换算后乙醇的加入量相当就可以，当然，由于加入乙醇水溶液时带入了部分水，可以在添加其它物质时适当减少一些水的加入量。
本发明又提供了所述制备方法制备的Pt/C催化剂。
本发明还提供了所述Pt/C催化剂在制备燃料电池用催化剂中的应用。
本发明以二亚硝基二氨铂为前驱体盐、制备过程无氯不含有机溶剂，但溶解性限制其应用，通过乙醇处理法可有效控制其溶解问题，为绿色水溶剂制备催化剂提供了一种方法。
本发明的有益效果：
1.本发明没有采用传统的乙二醇溶剂体系还原制备方法，而是采用先进的水溶剂体系还原制备催化剂、可避免无氯离子、无乙二醇溶剂污染问题。
2.本发明中利用水热处理带来的高温高压作用，为制备催化剂快速高效地提供高兼容性碳，能够有效提升催化剂活性面与催化活性。
3.本发明中通过在乙醇与硝酸对前驱体共同作用进行简单的加热处理、即可提升前驱体与制备方面的兼容性，比如解决前驱体的溶解性问题。为催化剂的提供了绿色制备方法。
附图说明
图1为Pt/C催化剂制备技术路线图。
图2为Pt/C催化剂的活性性能图。
具体实施方式
本发明Pt/C催化剂制备技术路线见图1。
实施例1
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按2wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为1.4∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.反应釜水热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为50wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温7h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例2
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按2wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为1.4∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至120℃回流并保温5h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为50wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后再按总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温7h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例3
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按5wt％浓度分散，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为2.1：1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度0.5wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积10％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为20wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按总体积10％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温6h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例4
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按5wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为2.1∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度0.5wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积10％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温5h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为20wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积10％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温5h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例5
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按5wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为2.1∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度0.5wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为20wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温5h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例6
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑Vulcan XC 72并按5wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为2.1∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度0.5wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为20wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温5h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例7
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按3wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为2.1∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为40wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温6h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例8
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按1wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为0.7∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度2wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为60wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温7h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
实施例9
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按1wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为0.7∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至150℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度2wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积10％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至90℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为60wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积10％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温8h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
对比例1
碳与前驱体二亚硝基二氨铂不做处理，将碳加入到未溶解的前驱体分散液中进行负载，具体步骤如下：
1.称取二亚硝基二氨铂和碳黑EC300J分散在去离子水中，控制二亚硝基二氨铂浓度1wt％，碳黑浓度为0.6wt％。
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温9h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
对比例2
碳不做处理、前驱体二亚硝基二氨铂进行预处理，然后进行负载合成催化剂，具备步骤如下：
a)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
b)负载催化剂的还原制备工序
1.按50wt％铂载量将相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温7h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
对比例3
a)碳载体的预处理工序
1.称取碳黑EC300J并按2wt％浓度分散在去离子水中，超声20min；
2.然后按HNO3与碳的质量比为1.4∶1加入硝酸溶液(硝酸溶液浓度为68wt％，此处HNO3量为硝酸溶液中溶质HNO3的量)；
3.加热至100℃回流并保温3h；
4.待反应结束后进行洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm，并将其分散在50ml的去离子水中。
b)前驱体预处理工序
1.将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中，进行搅拌，呈现乳浊分散状态，获得前驱体分散液；
2.并且按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.通氮气进行保护、并且搅拌10min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃回流保温3h，变成微黄透明溶液。
c)负载催化剂的还原制备工序
1.根据设定铂载量为50wt％，将上述洗涤干净相应量的碳分散液加入到上述经过预处理的前驱体溶液；
2.然后按占总体积30％的量加入无水乙醇；
3.进一步进行通氮气保护、搅拌20min；
4.打开冷却循环水、然后加热至100℃，回流保温7h；
5.待冷却后、将得到的产物进行抽滤、洗涤、直至滤液的电导率≤5μS/cm，制得Pt/C催化剂。
检测例1
将上述各实施例和对比例制备的Pt/C催化剂进行性能的检测。上述各实施例和对比例制备方法的相关参数见表1和表2。
表1
表2
(1)将相应的实施例与对比例制备的负载催化剂分别进行催化剂的电化学活性面的测试，测试方法如下：1.准确称取5mg±0.05mg催化剂。2.向称取的催化剂中依次加入5％Nafion溶液50μL、去离子水2mL及异丙醇2mL，使浆液混合均匀。3.按照电极表面催化剂担载量为50μg/cm2～200μg/cm2，取适量分散好的浆液分两次均匀地滴加到光滑干净的圆盘电极表面，使其自然并完全干燥，作为工作电极。4.将电极置于电解池中，组成三电极体系。电解质为N2饱和的0.5M的H2SO4溶液；5.设定的电压范围0-1.0V vs RHE，以20mV/s的扫描速度扫描进行测试循环伏安曲线。
相应的检测结果如表3所示，根据表3的结果显示，实施例对应的电化学活性面明显高于对比例。
表3 Pt/C催化剂的活性面性能
项目 活性面(m2/g)
实施例1 80.5
实施例2 75
实施例3 95
实施例4 90
实施例5 93
实施例6 72
实施例7 90
实施例8 70
实施例9 65
对比例1 无明显的脱附峰
对比例2 无明显的脱附峰
对比例3 42.4
(2)将相应的实施例与对比例制备的负载催化剂分别进行氧还原性能测试，测试方法如下：1.准确称取5mg±0.05mg催化剂。2.向称取的催化剂中依次加入5％Nafion溶液50μL、去离子水2mL及异丙醇2mL，使浆液混合均匀。3.按照电极表面催化剂担载量为50μg/cm2～200μg/cm2，取适量分散好的浆液分两次均匀地滴加到光滑干净的圆盘电极表面，使其自然并完全干燥，作为工作电极。4.将电极置于电解池中，组成三电极体系。电解质为O2饱和的0.1M的HClO4溶液；5.控制旋转圆盘电极1600rpm，以20mV/s的扫描速度正向扫描进行测试线性伏安曲线。
检测结果如图2所示，在同一电位下，相比于对比例，实施例的活性电流明显更大。表明实施例的催化剂氧还原性能明显得到改善。

Claims (8)

1.一种Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳载体的预处理
将碳材料按质量浓度1～5wt％分散在水中获得碳分散液，然后按溶质HNO3与碳的质量比为0.7～2.1∶1加入硝酸溶液，并在120～150℃下水热反应3～5h，反应结束后抽滤、洗涤获得预处理后的碳载体；
(2)前驱体的预处理
将二亚硝基二氨铂按质量浓度0.5～2wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中获得前驱体分散液，再加入乙醇，乙醇的加入体积为前驱体分散液体积的10～30％，在惰性气体保护下进行加热反应，温度为90～100℃，时间3～5h，获得预处理后的铂盐前驱体溶液；
(3)负载催化剂的还原制备
将步骤(1)预处理后的碳载体加入步骤(2)预处理后的铂盐前驱体溶液中获得混合分散液，设定铂载量为20～60wt％，再加入乙醇，乙醇的加入体积为混合分散液体积的10～30％，在惰性气体保护下进行加热反应，温度为90～100℃，时间5～8h，反应结束后抽滤、洗涤获得Pt/C催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳材料为炭黑EC300J或Vulcan XC72。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将碳材料按浓度2wt％分散在水中；然后按溶质HNO3与碳的质量比为1.4∶1加入硝酸溶液；水热反应温度150℃，时间3h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，抽滤、洗涤直至滤液的电导率≤10μS/cm；步骤(3)中，抽滤、洗涤直至滤液的电导率≤5μS/cm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将二亚硝基二氨铂按质量浓度1wt％分散在浓度为0.1M的硝酸溶液中获得前驱体分散液；再加入乙醇，乙醇的加入体积为前驱体分散液体积的30％；加热反应温度为100℃，时间3h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热反应温度为100℃，时间为7h。
7.如权利要求1～6任一所述制备方法制备的Pt/C催化剂。
8.如权利要求7所述Pt/C催化剂在制备燃料电池用催化剂中的应用。
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