CN111992229A - 一种Fe2O3-CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电催化析氧领域，具体为一种Fe2O3‑CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法，包括将碳布放入二硒化钴溶液中，经高压釜反应，制备得到CoSe2@Se/CC，再将所述CoSe2@Se/CC经浸泡掺铁处理；本发明通过在碳布上采用简单的水热、浸泡两步处理得到的Fe2O3‑CoSe2@Se/CC复合材料具有优异的电催化析氧性能和超长的稳定性，为设计工业化析氧电催化剂提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于电催化析氧领域，具体为一种Fe2O3-CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法。
背景技术
人类社会的发展离不开能源的使用，随着化石燃料消耗率的增加，进一步开发可再生能源变得越来越重要。但是，由于季节、日常和区域规模的变化，风能和太阳能等一次能源供应是间歇性的。研发可持续的清洁能源迫在眉睫。研究的发现，电化学水裂解是可持续和环境清洁能源转化的理想过程之一。然而，较低的产氧效率和较差的大电流密度稳定性，限制了该领域的快速发展。
目前，IrO2或RuO2被广泛认为是最好的析氧电催化剂，但高成本和稀缺性严重阻碍了它们的广泛应用。因此，开发高活性、低成本的析氧电催化剂来取代贵金属是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe2O3-CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Fe2O3-CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法，包括将碳布放入二硒化钴溶液中，经高压釜反应，制备得到CoSe2@Se/CC，再将所述CoSe2@Se/CC经浸泡掺铁处理。
进一步的，所述二硒化钴溶液是将摩尔比为3.3：1的六水合硝酸钴和硒粉溶于按1:1乙二醇和去离子水中，经搅拌、超声处理，得到所述二硒化钴溶液。
进一步的，所述搅拌、超声处理的时间分别为20分钟和10分钟。
进一步的，所述高压釜反应是在四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中进行，反应时间为12小时。
进一步的，所述浸泡掺铁处理包括将所述CoSe2@Se/CC浸泡在0.1 mol/L的硫酸亚铁溶液中0.5～1.5小时后取出并用去离子水冲洗，再在室温下晾干。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、利用过量的硒粉直接保证良性粘附和机械稳定性。
2、在Fe3+存在期间，促进Co-Fe双金属之间的耦合效应，提高催化剂的导电性和本征催化活性。该方法为设计工业化析氧电催化剂提供了新思路。
3、珊瑚体的层状结构暴露了大量的活性中心，以提供更多的催化活性位点。
附图说明
图1是本发明CoSe2@Se和Fe2O3-CoSe2@Se复合材料的X-射线粉末衍射图。
图2是本发明实施例1所对应的（a）CoSe2@Se的扫描电子显微镜图片、（b）Fe2O3-CoSe2@Se的扫描电子显微镜图片、（c）Fe2O3-CoSe2@Se的透射电镜图片、（d）Fe2O3-CoSe2@Se高分辨图片、（e）元素分布图片。
图3为本发明实施例1制备的Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料和贵金属Pt/C的两电极水解线性扫描曲线。
图4为本发明实施例1制备的Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料在两电极条件下的稳定性。
图5为本发明实施例1、2、3、前驱体CoSe2@Se/CC及商业RuO2/CC的电催化析氧线性扫描曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1至图5，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
一、实施例1、2、3
步骤（1）处理碳布：将碳布（CC）剪成1×1 cm大小。依次在0.5 mol/L盐酸、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后在60℃下真空干燥使用。
步骤（2）制备二硒化钴修饰碳布：称取0.611 g六水合硝酸钴和0.05 g硒粉溶于35mL去离子水和35 mL乙二醇中，搅拌20分钟，超声10分钟。转移到四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并加入步骤（1）处理得到的碳布，反应12 小时，冷却至室温后用大量去离子水洗涤，制备得到CoSe2@Se/CC。
步骤（3）配制硫酸亚铁溶液：称取1.39 g七水合硫酸亚铁溶解在50 mL去离子水中，超声溶解，配制成0.1 mol/L的硫酸亚铁溶液。
步骤（4）浸泡掺铁：将步骤（2）中制得的CoSe2@Se/CC置于步骤（3）的溶液中，浸泡（其中实施例1为1小时、实施例2为0.5小时、实施例3为1.5小时）后取出并用大量的去离子水冲洗，室温下晾干，从而制备得到Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料。
步骤（5）制备Pt/C电极：称取1mg商业Pt/C（Johnson-Matthey）溶解在250 μL去离子水、250 μL无水乙醇，超声30 min，然后将超声均匀的Pt/C浆液滴在1 cm2的碳布上。在室温下干燥。
步骤（6）电化学测试：析氧测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将步骤（4）制备得到的Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为5 mV/s，扫描范围为0~1 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗补偿矫正。本文所有电势均根据以下能斯特方程得到：
ERHE = ESCE+0.241+0.059pH-iR
其中i为测试的电流，R为溶液阻抗。
电解水测试采取两电极系统在电化学工作站（法国Bio-Logic VMP3）上进行。将步骤（4）制备得到的Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料作为阳极，步骤（5）制备得到的Pt/C电极作为阴极。在1.0 M KOH溶液中进行电解水测试。
由图1可知实施例1中样品分别具有CoSe2@Se、Fe2O3典型的X-射线粉末衍射的特征峰。
图2（a）为实施例1的扫描扫描电子显微镜下的图，显示了制备得到的Fe2O3-CoSe2@Se复合材料的珊瑚状结构由超薄纳米片组成。
图2（b）、（c）、（d）为透射电镜图和高分辨图，证明复合材料中具有CoSe2@Se、Fe2O3。
图2（e）的元素分布证明各元素均匀分布在复合材料中。
图3证明了Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料在高电流密度下电解水性能要优于商用的Pt/C。
图4证明了Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料同时具有超强的稳定性。
综上所述，本发明通过在碳布上采用简单的水热、浸泡两步处理得到的Fe2O3-CoSe2@Se/CC复合材料具有优异的电催化析氧性能和超长的稳定性。
以上的展示的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明的权利范围，以此依靠本发明权利要求所作的同等变化，仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种Fe2O3-CoSe2@Se析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，包括将碳布放入二硒化钴溶液中，经高压釜反应，制备得到CoSe2@Se/CC，再将所述CoSe2@Se/CC经浸泡掺铁处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硒化钴溶液是将摩尔比为3.3：1的六水合硝酸钴和硒粉溶于按1:1乙二醇和去离子水中，经搅拌、超声处理，得到所述二硒化钴溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌、超声处理的时间分别为20分钟和10分钟。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高压釜反应反应是在四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中进行，反应时间为12小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡掺铁处理包括将所述CoSe2@Se/CC浸泡在0.1 mol/L的硫酸亚铁溶液中0.5～1.5小时后取出并用去离子水冲洗，再在室温下晾干。
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| 韩长日等主编: "《精细化工品实用生产技术手册 电子与信息化学品制造技术》", 31 October 2001, 科学技术文献出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115992367A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-04-21 | 辽宁大学 | 一种高性能异质结Ti-Fe2O3/CoSe2光电极薄膜的制备方法和应用 |
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