CN111437819A - 一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法和应用 - Google Patents

一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法和应用。本发明的目的是解决现有商用的析氢反应和析氧反应催化剂为贵金属，价格贵且稳定性差，工业应用受限和现有廉价镍铁催化剂合成工艺复杂、成本高、催化性能单一，严重制约其大规模合成和应用的问题。本发明通过简单的两锅水热法，首先对泡沫镍预处理，然后将预处理过的泡沫镍浸入镍铁盐溶液中，水热反应一段时间后取出，再浸入钴盐溶液水热反应后，取出干燥得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。本发明合成方法简便、成本低，对设备要求低，可大规模生产，适合工业应用的需要。本发明可获得钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。

Description

一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的 方法和应用
技术领域
本发明涉及一种合成高效双功能电催化剂的方法和应用。
背景技术
近年来，随现代工业的发展能源问题和环境问题日益突出，开发利用可持续的清洁能源替代现有化石能源迫在眉睫。氢能由于燃烧热值高，无污染而成为科学家关注的焦点。相对于化石燃料制备氢气来说，电解水制氢技术原料来源广，产氢纯度高，可操作性强而被认为是最有前途的获取氢能的方法。但是，由于电解水制氢技术涉及析氢反应和析氧反应两个过程，这两个过程均需催化剂使电解反应经济节能。工业上析氢反应(HER)采用贵金属Pt作催化剂，析氧反应(OER)依赖贵金属铱、钌氧化物，但因这些贵金属地壳储量稀少，成本高，严重限制了其大规模的应用。目前，廉价电催化剂的研究已取得一定进展。文献报道的廉价电催化剂主要是利用过渡金属材料镍(Ni)、铁(Fe)、钴(Co)、钼(Mo)等和非金属材料碳(C)、氮(N)、磷(P)、硫(S)等合成。如申请号为201810379389.3的专利公开了一种通过机械合金化法制备的析氧反应电催化剂非晶合金FeMnCoNiP，制备过程复杂，周期长，仅仅球磨就需要50-60小时,催化活性与文献报道的相比没有显著优势，在1mol·L-1的KOH溶液中电流密度为10mA·cm-2时其所需析氧过电位高达350mV左右，且催化性能单一，仅可用于碱性环境中催化电解水的析氧反应。申请号为201810889791.6的专利公开的镍铁纳米片阵列电催化剂也存在催化性能单一的问题。考虑到大规模电解水制氢过程中采用不同的析氢反应和析氧反应电催化剂，会造成生产成本增高，操作不便的问题，因此研发高效廉价双功能电催化剂势在必行。
发明内容
本发明的目的是解决现有商用的析氢反应和析氧反应催化剂为贵金属，资源稀缺、价格贵，工业应用受限和现有廉价镍铁催化剂合成工艺复杂、成本高、催化性能单一，严重制约其大规模合成和应用的问题，提供一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法和应用。
一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法和应用是按以下步骤完成的：
(1)泡沫镍的预处理：
将商业泡沫镍浸入到0.5～2M稀盐酸中超声10min～20min，取出后先用无水乙醇超声清洗10～15min，再用去离子水冲洗3～5次，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配制镍铁盐溶液A：
将铁盐、镍盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌5～15min，得到镍铁盐溶液A；
(3)配制钴盐溶液B：
将钴盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌5～15min，得到钴盐溶液B；
(4)一次水热反应：
将镍铁盐溶液A倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将处理的泡沫镍浸入镍铁盐溶液A中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热8～10小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗3～5次，得到镍铁网状纳米片阵列；
(5)二次水热反应：
将钴盐溶液B倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将镍铁网状纳米片阵列试样浸入钴盐溶液B中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热8～10小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗3～5次，得到镍铁钴网状纳米片阵列；
(6)干燥：
将镍铁钴网状纳米片阵列试样倾斜放置于烧杯中，然后将烧杯转移到电烘箱中干燥1～2小时，得到镍铁钴网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
进一步的步骤(1)中所述的商业泡沫镍的厚度为1.2～1.7mm,孔径为200～400μm。
进一步的步骤(1)中所述的无水乙醇超声功率为40～60Hz。
进一步的步骤(1)中所述的将商业泡沫镍浸入到0.5～2M稀盐酸中超声10～20min，取出后先用无水乙醇超声清洗10～15min，再用去离子水冲洗3～5次，得到去除杂质的泡沫镍。
进一步的步骤(2)和步骤(3)中所述的镍盐为六水合硝酸镍，铁盐为九水合硝酸铁，钴盐为六水合硝酸钴。
进一步的步骤(2)中所述的溶液A中镍盐和铁盐总浓度为0.015～0.02mol/L(镍盐浓度0.008～0.015mol/L，铁盐0.005～0.01mol/L)，尿素浓度为0.15～0.2mol/L。
进一步的步骤(3)中所述的钴盐浓度为0.01～0.015mol/L，尿素浓度为0.15～0.2mol/L。
进一步的步骤(4)中所述的电烘箱温度为120℃～140℃。
进一步的步骤(5)中所述的电烘箱温度为120℃～140℃。
进一步的步骤(6)中所述的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜40°～60°放置于烧杯中，并将烧杯移入电烘箱，在70～80℃温度下干燥1～2小时，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂用于碱性环境中催化电解水的析氢反应和析氧反应。
本发明的优点：
(1)与现有已报道的二元镍铁电催化剂相比，本发明合成的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列电催化剂具有高效双功能催化性，解决了二元镍铁电催化剂催化性能单一的问题。
(2)本发明合成的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂在碱性条件下展示了显著的析氢反应和析氧反应催化活性。当电流密度达到10mA·cm-2时，析氢过电位为140mV，析氧过电位仅为215mV，对应的全水解电压为1.62V。这样优良的双功能催化性能归功于钴掺杂可改变镍铁的电子结构，进一步促进催化活性和导电性的提高，且垂直于泡沫镍生长的网状纳米片阵列结构，不仅利于电子转移而且可使催化表面积增大，同时网状纳米片之间的开放空间有利于电解液充分接触，使纳米片表面和边缘的催化活性位点得到高效利用，这样的开放空间也利于析出氢气和析出氧气的扩散。
(3)本发明制备成本低廉，仅用商业泡沫镍和镍盐、铁盐、钴盐溶液。
(4)本发明工艺流程简便易操作，对设备要求不高，可大规模生产，适合工业应用的需求。
本发明可获得镍铁钴网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
附图说明
图1为实施例1制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂SEM图
图2为实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的SEM图
图3为实施例1和实施例2钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的XRD图
图4为实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的析氢极化曲线图
图5为实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的析氧极化曲线图
图6为实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的全水解图
具体实施方式
以下将根据具体实施例和作图对本发明进一步的解释和详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法是按以下步骤完成的：
(1)泡沫镍的预处理：
将商业泡沫镍浸入到0.5M稀盐酸中15min，取出后先用无水乙醇超声清洗10min，再用去离子水冲洗3次，得到去除杂质的泡沫镍；
步骤(1)中所述的商业泡沫镍的厚度1.2mm,孔径为200μm；
步骤(1)中所述的商业泡沫镍的长为2cm，宽为3cm；
(2)配制镍铁盐溶液A：
将铁盐、镍盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌5min，得到镍铁盐溶液A；
步骤(2)中所述的镍铁盐溶液A中镍盐和铁盐总浓度为0.015mol/L(镍盐0.01mol/L，铁盐0.005mol/L)，尿素浓度为0.15mol/L；
(3)配制钴盐溶液B：
将钴盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌5min，得到钴盐溶液B；
步骤(3)中所述的钴盐溶液B中钴盐浓度为0.01mol/L，尿素浓度为0.15mol/L；
(4)一次水热反应：
将镍铁盐溶液A倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将处理的泡沫镍浸入镍铁盐溶液A中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热8小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗3次，得到镍铁网状纳米片阵列；
步骤(4)中所述的电烘箱温度为130℃；
(5)二次水热反应：
将钴盐溶液B倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将镍铁网状纳米片阵列试样浸入钴盐溶液B中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热8小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗5次，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列；
步骤(5)中所述的电烘箱温度为130℃；
(6)干燥：
将钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜放置于烧杯中，然后将烧杯转移到电烘箱中在70℃温度下干燥1小时，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
步骤(6)中所述的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜40°放置于烧杯中。
实施例2：一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法是按以下步骤完成的：
(1)泡沫镍的预处理：
将商业泡沫镍浸入到2M稀盐酸中20min，取出后先用无水乙醇超声清洗15min，再用去离子水冲洗5次，得到去除杂质的泡沫镍；
步骤(1)中所述的商业泡沫镍的厚度1.7mm,孔径为400μm；
步骤(1)中所述的商业泡沫镍的长为2cm，宽为4cm；
(2)配制镍铁盐溶液A：
将铁盐、镍盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌10min，得到镍铁盐溶液A；
步骤(2)中所述的镍铁盐溶液A中镍盐和铁盐总浓度为0.02mol/L(镍盐0.015mol/L，铁盐0.005mol/L)，尿素浓度为0.2mol/L；
(3)配制钴盐溶液B：
将钴盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌15min，得到钴盐溶液B；
步骤(3)中所述的钴盐溶液B中钴盐浓度为0.015mol/L，尿素浓度为0.2mol/L；
(4)一次水热反应：
将镍铁盐溶液A倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将处理的泡沫镍浸入镍铁盐溶液A中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热10小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗5次，得到镍铁网状纳米片阵列；
步骤(4)中所述的电烘箱温度为140℃；
(5)二次水热反应：
将钴盐溶液B倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将镍铁网状纳米片阵列试样浸入钴盐溶液B中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热10小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗5次，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列；
步骤(5)中所述的电烘箱温度为140℃；
(6)干燥：
将钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜放置于烧杯中，然后将烧杯转移到电烘箱中在80℃温度下干燥2小时，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
步骤(6)中所述的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜60°放置于烧杯中。
结合实施例对本发明的有益效果进行验征分析，结果见图1-6。
图1和图2分别为实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂SEM图。从图1和图2可见，钴掺杂镍铁网状纳米片阵列呈均匀分布，纳米片的长度为100～200nm。
图3为实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂XRD图。
析氢反应催化性能：测试实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的析氢反应催化性能。
配置1M的KOH作为电解液，将电解液加入三电极电解槽中，以汞/氧化汞作为参比电极，以铂作为对电极，并以适当的速率通入氢气15min，以实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂和泡沫镍分别为工作电极，将各电极与电化学工作站相连，经过循环伏安法对电极进行活化后，以10mA·cm-2的电流密度进行线性扫描极化曲线测试，测得电化学数据并进行处理，析氢极化曲线图如图4所示。从图4可知，制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂在析氢过电位为140mV时，电流密度即可达到10mA·cm-2。
析氧反应催化性能：测试实施1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的析氧反应催化性能。
配置1M的KOH作为电解液，将电解液加入三电极电解槽中，以汞/氧化汞作为参比电极，以铂作为对电极，并以适当的速率通入氧气15min，以实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂和泡沫镍分别为工作电极，将各电极与电化学工作站相连，经过循环伏安法对电极进行活化后，以10mA·cm-2的电流密度进行线性扫描极化曲线测试，测得电化学数据并进行处理，析氧极化曲线图如图5所示。从图5可知，制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂在析氧过电位为215mV时，电流密度即可达到10mA·cm-2。
全水解性能：测试实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的全水解催化性能。
配置1M的KOH作为电解液，将电解液加入电解槽中，分别以实施例1和实施例2制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂作为阳极和阴极两个工作电极，并且两个工作电极面积相等，将各工作电极分别与电化学工作站上的工作电极和对电极参比电极(对电极参比电极短接)相接，测得线性扫描极化曲线的数据结果如图6所示。从图6可知，当电流密度达到10mA·cm-2时，对应的全水解电压为1.62V，证明本发明制备的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化性能，真正实现低成本电解水产氢。
特别说明，以上的实施例只是对本发明具体实施例的说明，因此指出，对从事该方向的研究人员来说，在此发明核心思想上所做的稍微修改，变化及替换等，这些理应全部属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法，其特征在于,是按以下步骤完成：
(1)泡沫镍的预处理：
将商业泡沫镍浸入到0.5M～2M稀盐酸中超声10min～20min，取出后先用无水乙醇超声清洗10min～15min，再用去离子水冲洗3次～5次，得到去除杂质的泡沫镍；
(2)配制镍铁盐溶液A：
将铁盐、镍盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌5min～15min，得到镍铁盐溶液A；
步骤(2)中所述的镍盐为六水合硝酸镍，铁盐为九水合硝酸铁；溶液A中镍盐和铁盐总的浓度为0.015～0.02mol/L；镍盐浓度0.008～0.015mol/L，铁盐0.005～0.01mol/L；)，尿素浓度为0.15～0.2mol/L；
(3)配制钴盐溶液B：
将钴盐和尿素溶解到去离子水中，磁力搅拌5min～15min，得到钴盐溶液B；
步骤(3)中所述的钴盐为六水合硝酸钴，溶液B中钴盐浓度为0.01～0.015mol/L，尿素浓度为0.15～0.2mol/L；
(4)一次水热反应：
将镍铁盐溶液A倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将处理的泡沫镍浸入镍铁盐溶液A中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中加热8小时～10小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗3次～5次，得到镍铁网状纳米片阵列；
(5)二次水热反应：
将钴盐溶液B倒入不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，接着将镍铁网状纳米片阵列试样浸入钴盐溶液B中，然后封闭高压反应釜，并将其移入电烘箱中再次加热8～10小时后，冷却到室温，取出后用去离子水冲洗3～5次，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列；
(6)干燥：
将钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜放置于烧杯中，便于正反两面受热均匀，然后将烧杯转移到电烘箱中干燥，得到钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
2.按照权利要求1所述的一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法，其特征在于步骤(1)中所述的商业泡沫镍的厚度为1.2mm～1.7mm,孔径为200μm～400μm。
3.按照权利要求1所述的一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法，其特征在于步骤(1)中所述的超声频率为40Hz～60Hz。
4.按照权利要求1所述的一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法，其特征在于步骤(4)中所述的电烘箱温度为120℃～140℃。
5.按照权利要求1所述的一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法，其特征在于步骤(5)中所述的电烘箱温度为120℃～140℃。
6.按照权利要求1所述的一种合成钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂的方法，其特征在于步骤(6)中所述的钴掺杂镍铁网状纳米片阵列试样倾斜40°～60°放置于烧杯中，并将烧杯移入电烘箱，在70～80℃温度下干燥1～2小时，得到镍铁钴网状纳米片阵列高效双功能电催化剂。
7.按照权利要求1所述的一种钴掺杂镍铁网状纳米片阵列双功能电催化剂的应用，其特征在于钴掺杂镍铁网状纳米片阵列高效双功能电催化剂用于碱性环境中催化电解水的析氢反应和析氧反应。
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